高比表面SiO_2纳米材料的制备与表征

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,通过溶胶-凝胶法制备出高比表面积二氧化硅纳米材料,并考察了CTAB对比表面积的影响。利用X射线衍射、傅里叶红外光谱、低温氮吸附、扫描和透射电镜对所得样品的物相、结构、表面积及形貌进行了表征。结果表明,所得样品为无定形高比表面积二氧化硅,比表面积随着CTAB量的增加而增大,最大可达1001m~2/g。     

TiO_2气凝胶光催化剂的制备和表征

通过加入甲酰胺,用溶胶-凝胶法制备了强度较好的块状TiO2气凝胶,并考察了样品在200℃下真空热处理10h的相变情况,样品的表观密度为0.474g/cm3,凝胶时间为15~23min,比表面积为152m2/g,微孔的体积为0.0388cm3/g,微孔的面积为66.1746m2/g,样品的最可几半径是5.7140nm,平均孔径为7.1843nm,样品的绝大多数孔属于介孔,孔体积为0.341cm3/g。分析了甲酰胺对TiO2气凝胶品质的影响情况,甲酰胺使TiO2气凝胶的密度有所降低,强度和比表面积都得到提高,凝胶时间变长。     

千层饼状Cd(OH)2微米结构的合成与表征

以羰基修饰的聚丙烯酰胺(缩写为PAM-COOH)作为形貌控制剂, 采用水相法合成了千层饼状Cd(OH)₂微米结构. 产物结构与形貌用X射线衍射仪(XRD), 扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射仪(SAED)进行了表征. 研究了不同实验条件(PAM-COOH的浓度、反应物浓度、反应温度和反应时间等)对产物形貌与尺寸的影响. 讨论了PAM-COOH作用下Cd(OH)₂千层饼可能的形成机理. 结果表明, Cd(OH)₂千层饼尺寸约1μm, 每个千层饼由尺寸约为35nm的Cd(OH)₂单晶薄片组成. 反应物浓度、反应温度对Cd(OH)₂尺寸与形貌都有一定的影响, 但起关键作用的是PAM-COOH. 在350℃煅烧Cd(OH)₂ 3h, 得到立方结构千层饼状CdO微米材料.     

千层饼状Cd(OH)2微米结构的合成与表征

以羰基修饰的聚丙烯酰胺(缩写为PAM-COOH)作为形貌控制剂, 采用水相法合成了千层饼状Cd(OH)₂微米结构. 产物结构与形貌用X射线衍射仪(XRD), 扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射仪(SAED)进行了表征. 研究了不同实验条件(PAM-COOH的浓度、反应物浓度、反应温度和反应时间等)对产物形貌与尺寸的影响. 讨论了PAM-COOH作用下Cd(OH)₂千层饼可能的形成机理. 结果表明, Cd(OH)₂千层饼尺寸约1μm, 每个千层饼由尺寸约为35nm的Cd(OH)₂单晶薄片组成. 反应物浓度、反应温度对Cd(OH)₂尺寸与形貌都有一定的影响, 但起关键作用的是PAM-COOH. 在350℃煅烧Cd(OH)₂ 3h, 得到立方结构千层饼状CdO微米材料.     

石灰消化条件对高比表面积Ca(OH)2性能的影响

在烟气干法脱硫过程中,由于普通Ca(OH)₂比表面积小,孔容和孔径小,导致脱硫效率低,因此制备高比表面积的Ca(OH)₂粉体对烟气净化具有重要意义。消化条件是影响Ca(OH)₂的结构和性能的重要因素。为了制备高比表面积的Ca(OH)₂,对水与石灰的质量比(水灰比)、消化时间、去离子水的初始温度、生石灰初始粒径、搅拌速度等消化条件进行研究,利用比表面积分析仪、激光粒度仪、 X射线衍射仪和扫描电镜对石灰消化产物进行表征。结果表明：制备的Ca(OH)₂具有高比表面积和疏松多孔及晶粒小的特点,不同的消化条件对Ca(OH)₂的性能影响均不同;当水灰比为0.6、消化时间为15 min、去离子水的初始温度为90℃、生石灰初始粒径为>75～150μm、搅拌速度为120 r/min时,石灰消化产物Ca(OH)₂的比表面积为26.990 m²/g,比孔容积为0.908 cm³/g。     

MlNi_4Co_(0.6)Al_(0.4)储H_2合金表面吸H_2的TDS研究

用热脱附谱 (TDS)对不同表面处理的富La混合储H2 合金MlNi4 Co0 6Al0 4 粉末样品进行H2 气吸附和脱附特性的比较和研究。未经表面处理的粉末样品 ,只测到一个H2 脱附峰 (α峰 ) ,脱附温度在 40 0K左右 ;经 6molKOH溶液 ,在 80℃下处理 6h的MlNi4 Co0 6Al0 4 粉末样品 ,有 2个H2 热脱附峰 (β峰和γ峰 ) ,脱附温度分别在 5 40和 6 30K处 ;而用 6molKOH 0 0 2molKBH4 溶液处理后 ,则有 3个H2 热脱附峰 (α峰 ,β峰和γ峰 ) ,脱附温度分别在 40 0 ,5 30和 6 40K处。TDS研究表明 ,热碱加还原的处理使材料表面对H2 气吸附的活性和容量提高 ,并使各个吸附态的扩散和转变更加容易。     

高比表面大孔容TiO_2-Al_2O_3复合载体的制备与表征

采用共沉淀法和浸渍法制备了高比表面积、大孔容和具有双孔分布的TiO2-Al2O3复合载体,氧化钛掺入量分别为0、5%、10%、15%。运用X射线衍射(XRD)、N2吸附脱附、扫描电镜(SEM)对制备的TiO2-Al2O3复合载体进行了表征。结果表明,在氧化钛含量较低(共沉淀法不大于10%,浸渍法不大于15%)时,两种方法制备的复合载体都保持了γ-Al2O3的骨架结构,即氧化钛在氧化铝中高度分散,浸渍法制备的复合载体中氧化钛的分散性更好。采用共沉淀法制备的复合载体比表面积、孔容等孔结构参数减小幅度较大,而采用浸渍法制备的复合载体孔结构参数减小幅度很小,比表面积都在300m2/g左右,孔容都大于1.0cm3/g,具有双孔分布(3~7nm和20~60nm)。     

介孔Ce_xZr_(1-x)O_2固溶体的制备及表征

以硝酸铈、硝酸锆为无机源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂.采用水热法制备了介孔Ce_xZr_(1-x)O_2固溶体,考察了n(CTAB)/(n(Ce)+n(Zr))及铈锆物质的量比对其结构的影响.通过X射线衍射(XRD)、N_2吸附脱附、高分辨透射电镜(HRTEM)、FT-IR分析手段对其结构进行了表征.结果表明,n(CTAB)/(n(Ce)+n(Zr))对样品结构有很大影响,在优化条件下.合成的Ce_xZr_(1-x)O2固溶体具有与CeO_2相似的立方萤石结构;采用两步焙烧法去除模板剂后,HRTEM显示样品是由纳米粒子堆积而成,并具有孔道结构;介孔Ce_(0.5)Zr_(0.5)O_2的比表面积为175m~2/g,平均孔径和孔体积分别是5.9nm和0.257cm3/g;Ce~(0.75)Zr_(0.25)O_2的比表面积为110m~2/g,平均孔径和孔体积分别为9.4nm和0.261cm~3/g.     

Mg(OH)_2、Al(OH)_3的阻燃机理与性能研究

氢氧化铝和氢氧化镁是两种常用的无机阻燃材料。本文通过对氢氧化铝和氢氧化镁的热分析,研究了这两种材料的阻燃特性及机理,为阻燃材料进一步改良提供了一定的理论依据。     

多孔苯乙烯-二乙烯基苯共聚物的制备与孔结构

以甲苯和正庚烷为混合致孔剂,悬浮法制备多孔苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(St-DVB)。在77K低温下,采用氮气吸附法测定了多孔St-DVB共聚物的氮气吸附-脱附等温线。通过改变交联度和致孔剂组分(甲苯与正庚烷配比),研究了它们对共聚物微观孔结构的影响。结果表明,共聚物的孔体积和平均孔径随甲苯与正庚烷配比的增大而减小,比表面积和微孔体积在甲苯与正庚烷配比为1∶1时最大。交联度对共聚物孔结构的影响显著,比表面积和孔体积随交联度的增大而明显增加,平均孔径随交联度的增大而减小。     

PEG法合成多孔高比表面积SiO2

以硅酸钠，盐酸，ＰＥＧ和水为原料，采用沉淀法制备了轻质多孔材料ＳｉＯ２。     

沉淀法合成高比表面积超细SiO2

以水玻璃和盐酸为原料，采用化学沉淀法制备出多孔型、高比表面积、超细ＳｉＯ２，用ＢＥＴ、ＸＲＤ、ＳＥＭ、ＤＴＡ－ＴＧＡ等手段对其性能进行了表征，结果表明，所制得的多孔型ＳｉＯ２经表面积可达１０００ｍ＾２／ｇ以上，孔分布均匀，粒径小，具有许多特殊的性能。     

马尾藻基高比表面积活性炭的制备及表征

以马尾藻为原料,采用KOH活化法制备高比表面积活性炭。探索制备马尾藻基活性炭的实验方案和最佳工艺条件。采用正交实验法研究了炭化温度、炭化时间、低温活化温度、低温活化时间和浸渍时间对制得活性炭比表面积和孔容的影响。采用N_2吸附、SEM表征考察了活性炭的孔隙结构和表面形貌。通过正交实验法分析发现,制备马尾藻基高比表面积活性炭的最佳工艺条件为:炭化温度600℃,炭化时间180min,低温活化温度400℃,低温活化时间45min,浸渍时间2h。在16组实验条件下,制备的活性炭比表面积最大为3 122m2/g,所有样品的孔径几乎全部分布在6nm以内。     

镍纳米粉的比表面积和孔结构研究

采用阳极弧放电等离子体方法制备了高纯镍纳米粉,利用X射线衍射(XBD)、透射电子显微镜(TEM)对粉末的形貌、晶体结构、粒度进行了表征。样品的N_2的吸附-脱附等温线采用静态表面吸附仪在液氮温度下(78 K)在气体饱和蒸气压力范围内测试。依据BJH理论模型计算探讨了样品的累积孔表面积、累积孔体积、孔径及其BJH脱附分布等性能。用图解法由等温吸附直线求出单层吸附量,利用BET吸附公式计算出样品的比表面积。结果表明,镍纳米粉的比表面积为14.23 m~2/g,粒径为46 nm。     

气体吸附法测定低比表面积氧化铝粉体的比表面积

采用气体吸附法原理,以低比表面积氧化铝粉体标准物质为例,利用美国麦克仪器公司的ASAP2020比表面积和孔隙度分析仪测定其比表面积,通过改变测试条件分析各项参数值对测定结果的影响。结果表明:吸附系统"死体积"、样品用量和脱气条件等对测定结果都有比较明显的影响;对于低比表面积氧化铝粉体的理想测定条件为脱附温度250℃,脱附时间2h,样品用量2.5~3g。试验所得结果可为低比表面积粉体的比表面积准确测定提供参考。     

高比表面积砂状氧化铝制备研究进展

比表面积是砂状Al_2O_3的重要参数,对产品的溶解性能、吸氟能力等特性有显著影响。介绍了影响Al_2O_3比表面积的微观孔结构因素,分析了铝酸钠溶液分解过程和氢氧化铝煅烧过程的调控措施对砂状Al_2O_3产品形貌、粒度、比表面积等参数的影响,概述了外场强化、改变溶液体系等新的制备技术及其产品性能。指出各种强化技术可与现行生产工艺相匹配,为产出冶金级砂状Al_2O_3和化学品活性Al_2O_3等不同种类的高比表面积产品提供了新的途径。认为突破强度随比表面积增大而降低这一瓶颈并开发出高质量的砂状Al_2O_3依然是今后的一个研究热点。     

以氯化铵为添加剂制备高比表面六方氮化硼多孔材料及性能研究EI北大核心CSCD

本研究以廉价易得的硼酸和三聚氰胺为原料,氯化铵为添加剂,通过湿化学法制备前驱体C3N6H6·2H3BO3,再采用高温热解法制得高比表面氮化硼。运用XRD,FT-IR,SEM,TEM,BET对所制备的样品进行表征。结果表明,产品主要为带状形貌、内部多孔的六方氮化硼,比表面积为456.68m2/g,平均孔径为3.8303nm,总孔容为0.4373cm3/g。     

硅溶胶中二氧化硅粒径及比表面积测定

硅溶胶中二氧化硅粒度大小与尺寸分布对其性能有重大影响，为此提出了二氧化硅粒径与比表面积应成为交的重要性能指标，并对二氧化硅粒径比表面积的测定方法做了讨论。     

超细六硝基颗粒比表面积测试条件优化

采用热重分析仪、氮气吸附比表面积测定仪,对超细六硝基颗粒比表面积测试前脱气处理温度进行优化,比较分析超细六硝基颗粒在不同温度下的失重现象和比表面积、孔径分布情况。结果表明:55～65℃温度区间为超细六硝基颗粒表面积测试时的最佳脱气温度,可以有效减小超细六硝基颗粒比表面积测试误差。