酶抑制法快速检测有机磷农药残留的研究进展

有机磷农药作为一类高效、广谱的杀虫剂被广泛地用于农业、家庭以及仓储等的杀虫,但大量使用后会造成许多潜在的危害,如污染环境、药害及人畜中毒等,尤其是蔬菜中有机磷农药残留所引起的中毒现象十分严重.因此,简便、快速及准确地检测有机磷农药残留对于保护环境安全与人体健康具有非常重要的意义,目前有机磷农药残留的快速检测方法大都是基于酶抑制的原理,所采用的酶主要有乙酰胆碱酯酶和植物酯酶,故此对这两种酶在快速检测有机磷农药残留中的应用研究作一综述.     

气相色谱法测定蔬菜和水果中的有机磷残留农药

采用CP3800美国瓦里安气相色谱仪,氮磷检测器(TSD),毛细管气相色谱法测定蔬菜、水果等农产品中11种有机磷农药的残留量,11种有机磷农药都能够得到较好的分离,分离效果好.采用外标法定量.测定的分析方法变异系数(RSD)在0.8%～6.4%之间,11种有机磷农药标样在不同蔬菜中的添加回收率在77.4%～107.2%之间,满足农药残留分析要求.本方法可用于测定蔬菜、水果等农产品中11种有机磷农药的残留量,检测过程简便、快速.     

碱水解法快速检测蔬菜中有机磷农药残留的研究

提出一种有机磷农药残留快速检测方法——碱水解法,其原理基于有机磷农药在强碱条件作用下容易发生水解,水解产物易被具有氧化性的有色溶液氧化而使之褪色．实测结果表明：该方法检测灵敏度为0．5～5mg／kg,检测时间为5～10min,检测成本低于0．1元人民币,而且具有简单、方便、快捷等特点,适合在家庭或农贸市场条件下检测蔬菜中有机磷农药残留水平,对含有有机磷农药残留的蔬菜进行筛选,确保食用蔬菜的质量安全．     

气相色谱法测定蔬菜中残留有机磷农药

为了快速测定蔬菜中残留的敌敌畏等6种有机磷农药,用丙酮、二氯甲烷提取出蔬菜中残留的有机磷农药,提取物经DB-17毛细管柱分离后,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定。结果表明,匀浆、抽滤1次,萃取2次(A1B2时效果最好),检测下限达6.08×10-4mg/kg～1.66×10-3mg/kg,6种有机磷农药的回收率范围为82.52%～92.02%,相对标准偏差(RSD)为6.31%～17.06%。本方法符合国家标准对农药残留量测定方法的要求,定性和定量准确,可快速同时测定出蔬菜中残留的敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、久效磷、甲基对硫磷和毒死蜱等6种有机磷农药。     

有机磷农药对小麦幼苗的影响研究

通过模拟土壤溶液水培小麦实验,分别研究了有机磷农药和小麦生长量、死苗率之间的关系.在实验基础上,分析了有机磷农药废水对小麦幼苗的影响.     

成都市春季市售韭菜中农药残留量的初步调查

为了解食物中农药污染的现状,对成都市售韭菜中农药残留进行了调查.对2004年春季成都市11个菜市场市售韭菜中甲基对硫磷农药的残留量进行测定:蔬菜试样采用乙腈提取、再浓缩有机相,然后直接用气相色谱/质谱(GC/MS)的选择离子监测(SIM)方式测定甲基对硫磷含量.韭菜中甲基对硫磷的标准添加回收率为83.5%,可满足这种杀虫剂在蔬菜中残留量检测的要求.结果表明,在当前防治蔬菜病虫害中仍在使用高毒有机磷农药杀虫剂甲基对硫磷,对蔬菜等食品的安全性应给予充分重视.     

枸杞中有机磷农药残留提取法优化实验

分别以二氯甲烷、丙酮和乙腈为提取荆，通过添加回收率，对枸杞中敌敌畏、氧化乐果、久效磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷农药残留进行提取方法优化筛选实验．试样用乙腈提取，加氯化钠使水相与有机相分离，取一定量有机相(乙腈相)浓缩，定容，采用气相色谱法直接进行测定．实验表明：乙腈是枸杞中有机磷农药残留的最佳提取剂．该方法对有机磷农药残留的检出限为0．0016～0．0023mg／kg。6种农药的标准添加回收率为83．3％～97．6％，测定的相对标准偏差为1．23％～9．52％．该方法简便、快速，也可用于枸杞中其他有机磷农药残留的检测．     

寄主植物对棉蚜酯酶的影响

通过生物测定和生化分析研究了取食不同寄主植物棉蚜种群对有机磷杀虫剂的敏感性、α-乙酸萘酯(α-NA)酯酶比活力及久效磷对α-NA酯酶活力的抑制。结果表明,取食花椒、木槿、石榴和棉花的棉蚜对久效磷的耐药性存在一定的差异,取食棉花的棉蚜α-NA酯酶的比活力是取食其它寄主植物棉蚜的1.30~2.39倍,棉蚜对有机磷杀虫剂的抗性与α-NA酯酶活力的增高有关。同时,取食寄主植物不同,棉蚜对有机磷杀虫剂的敏感性及棉蚜酯酶的比活力也不同,植物次生物质可能是影响昆虫耐药性及解毒酶活力的重要因素之一。     

蔬菜中有机氯、有机磷残留的测定方法

气相色谱法测定有机氯、有机磷农药残留已被广泛应用。用一根色谱柱同时分离测定常见的、易引起中毒的农药：敌敌畏、甲胺磷、对硫磷、乐果和马拉硫磷５种有机磷成分，并针对有机氯农药残留量检出结果的数据处理提出了看法。     

蔬菜中有机氯,有机磷残留的测定方法

气相色谱法测定有机氯、有机磷农药残留已被广泛应用，用一根色谱柱同时分离测定常见的，易引起中毒的农药；敌敌畏、甲胺磷、对硫磷、乐果和马拉硫磷５种有机磷成分，并针对有机氯农药残留量检出结果的数据处理提出了看法。     

固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱法同时分析蔬菜中的50种农药残留量

采用固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱(GC/MS/MS)法测定蔬菜中50种农药残留量.样品经乙腈提取、固相萃取小柱净化,用气相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量.50种农药在10～500 μg/L范围内线性关系良好,加标回收率在77.30％～116.91％之间,相对标准偏差均小于15％,定性检出限和定量检出限分别为0.1～5.0 μg/kg和0.3～16.7 μg/kg,可以满足欧盟、日本等国对蔬菜中农药残留量的限定要求.该方法具有简单快速,准确度和精密度高,适用于各种蔬菜中农药多残留量的检测和确证.     

气-质联用快速检测蔬菜、水果中农药多残留的分析方法

采用选择离子 气相色谱 质谱联用 (SIM GC MS)方式 ,依据保留时间和特征离子丰度比 ,对农药进行确证。此方法可以在 36min之内检测有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等 48种农药 ,并可同时定性和定量 ,可用于蔬菜、水果等多种农产品的检测。根据检测农药的异同 ,检出限在 2 .0× 1 0 - 1 0 ～ 2 .0× 1 0 - 7( μg·g- 1 )。     

水果蔬菜中有机磷农药残留的快速检测技术研究

利用有机磷杀虫剂敌百虫属酯类化合物在碱性条件下易水解成醇类、酚类和磷酸的性质,将水解产物醇类、酚类与具氧化性的KMnO4有色液反应使溶液的颜色发生改变,根据试液颜色的改变程度与敌百虫量的关系制成标准比色卡,用色卡法快速检测水果蔬菜中有机磷农药残留量。研究表明,该方法对敌百虫的检测灵敏度为0．058mg／kg,单个样品全过程检测只需5min,具有检测时间短、成本低、简单方便、快捷等特点,适用一般家庭或农贸市场、超市快速检测水果、蔬菜中有机磷农药残留量。     

土壤与农作物重金属含量相关性的初步研究

研究表明农作物吸收土壤中的重金属元素的难易程度，因农作物的种类不同，以及体内代谢方式的不同而有所差异。水稻、小麦和蔬菜中的重金属含量与土壤中含量的相关关系各不相同；由于水分存在状况的差别，在旱田和水田中的农作物对铜元素的吸收规律呈现出明显的不同。     

稀有金属伟晶岩过度冷却与侵位之关系——基于野外地质观察及年代学的思考

稀有金属伟晶岩的结晶过程是认识其成矿作用的重要方面。前人利用冷却模型所推测出的侵入变质围岩的伟晶岩冷却时间为几天至几千年,但对侵位于花岗岩中伟晶岩的结晶过程缺乏相关研究。基于此,对新疆大喀拉苏及镜儿泉地区稀有金属伟晶岩的野外地质观察及年代学研究显示,两处伟晶岩的侵位模式不同,侵位时花岗岩围岩的温度有别。大喀拉苏1号伟晶岩(年龄为(248.4±2.1)～(228.4±0.3)Ma)主要侵位于较冷花岗岩围岩(年龄为(261.4±2.1)Ma)的席理面,边缘可能出现过度冷却。最新铌钽铁矿U-Pb年代学显示,镜儿泉1号锂辉石伟晶岩形成时代为(250.8±1.0)Ma,熔体侵位于温度较高的花岗岩(年龄为(252.9±1.9)Ma)内部断层,其冷却结晶受花岗岩温度及区域地热梯度制约,冷却时间可能超过3 Ma。综上所述,过度冷却模型的适用性、铌钽铁矿U-Pb同位素体系的封闭温度都需要进一步研究,以解释同位素年龄与冷却模型所得结晶时间的显著差异。     

降雨事件中农药的迁移与归宿——以汉江流域为例

通过对潜江市气象、施药方式等方面调查，应用SoilFug模型预测农药的分布、归宿，结果表明农药的大部分是通过降解作用而从环境中除去的，挥发和径流的比例很小．应用模型计算了全年降雨径流中农药浓度，以峰值浓度和平均浓度分别进行安全用量估算(kg／ha)：甲草胺1．8～13．8、丁草胺14．55～30、甲胺磷1．95～5．1、乐果2．25～4．2、敌敌畏2．85～7．0，甲基对硫磷0．53～1．2、对硫磷2．25～4．05，甲基对硫磷对环境的风险最大。     

湖北省主要粮食及其副产品硒含量与分布的研究

本文运用电热氢化—原子吸收分光光度法,对湖北省产稻谷、小麦、玉米、大麦、菜子饼、棉子饼、大豆饼、芝麻饼、大豆、米糠、小麦麸皮、花生饼十二种粮食及其副产品(以下简称粮油产品)204个试样中硒元素的含量进行了测定、分析和评价。结果表明:湖北省粮油产品硒平均含量为0.094ppm接近高硒含量(0.100ppm)水平。高于0.050ppm的65.7％;不同品种间硒分布差异显著,不同农业区域硒分布亦差异较大,鄂西南山区、鄂西北山区、鄂中丘陵、鄂东丘陵四大区域的粮油产品硒含量在0.100ppm以上,由此勾划出湖北省以七岳山、武陵山、巫山、大巴山、荆山、武当山等山脉为依托,背西向东由中部过荆山山脉沿大洪山延伸,直至大别山南麓成巨大丁字状高硒分布带。本调查为开发和综合利用湖北省硒资源提供了可靠依据。     

微波辐射下麦秆的氧化解聚研究

在微波辐射下通过正交实验研究麦秆在H2O2/丙酮体系中氧化解聚的适宜条件。采用二硫化碳、苯、甲醇、丙酮和四氢呋喃对未氧化和氧化的麦秆进行分级萃取,比较麦秆各级萃取物的相对含量和组成差异,并对各级萃取物的组成进行GC/MS分析。结果表明,麦秆氧化解聚适宜条件是,麦秆量为1.0 g、微波功率为（365±18.25）W、反应时间为20 min。分级萃取可以实现对麦秆中可溶有机质的族组分分离,氧化后麦秆各级萃取物物种数量增多,说明在H2O2/丙酮体系中对麦秆氧化解聚有着明显效果。     

焙烤小麦胚芽中丙烯酰胺含量的测定与分析

以小麦胚芽为样品,设定1401,70,200℃3个焙烤温度,每个温度按不同的焙烤时间（分别为10,152,0 min）进行焙烤,样品中加入内标液甲基丙烯酰胺后,以水提取,Carrez试剂除去蛋白质,正己烷脱去油脂,乙酸乙酯萃取,提取液浓缩至1 mL,利用气相色谱测定其丙烯酰胺的浓度,并比较不同焙烤条件下麦芽中丙烯酰胺含量.结果：丙烯酰胺在0.125～2.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性（R2=0.999）,加标平均回收率为88.1%～104.6%,相对标准偏差（RSD）小于6.7%;焙烤温度相同时,麦芽中丙烯酰胺含量会随着焙烤时间的增加而变大,焙烤时间相同,当焙烤温度为170～200℃时,麦芽中丙烯酰胺含量随着温度的升高而不断减少.     

近红外光谱技术在农药残留量检测中的研究

介绍了近红外光谱技术的发展及原理,基于近红外光谱分析技术对蔬菜中农药残留的检测方法进行了定性和定量实验研究．选取菠菜作为叶菜代表,用偏最小二乘建立校正模型,并对模型的通用性进行验证．实验表明,校正模型的预测结果比较理想,但模型的通用性还需要改善,同时还讨论了基于多信息融合技术在农药残留量检测中的研究前景．