草酸盐热分解法制备ZnO超细粉体的工艺研究

论述了草酸盐热分解法制备超细ＺｎＯ粉体的工艺,讨论了粉体制备过程中沉淀条件、不同热分解温度以及热分解时间对超细ＺｎＯ特性的影响,并在９００℃２ｈ制得了原生粒子为４０～６０ｎｍ、聚集状态为极为少见的“短穗状”“镂空”集合体的ＺｎＯ超细粉体。     

斯蒂芬酸金属(K,Cs,Ag)化合物快速热分解

通过温度快速跃升傅里叶变换红外(T-jump/FTIR)原位分析技术对斯蒂芬酸(TNR,2,4,6-三硝基间苯二酚)的钾、铯、银金属盐快速热分解反应过程进行系统研究.确定了三硝基间苯二酚系列化合物快速热分解过程产生的可挥发金属化合物的类型,获得了其热分解过程中所产生的主要红外活性气体的3D及2D图谱.得到了热分解主要红外活性气体产物的种类、分布及浓度随时间的变化关系曲线,并对其进行了定性、定量分析,得到了快速热分解反应方程式.     

氧乐果对蟾蜍蝌蚪红细胞微核的影响

本文系统探讨了氧乐果对蟾蜍蝌蚪红细胞微核的影响。目的探讨氧乐果对蟾蜍蝌蚪的致突变作用。方法以氧乐果为污染物,以蟾蜍蝌蚪为受试物,进行急性毒性实验,取血涂片瑞氏染色,光学显微镜观察。结果实验组氧乐果1.25mg/L使蟾蜍蝌蚪红细胞微核率升高,与对照组相比P<0.01有显著性差异;伴随氧乐果浓度升高,蟾蜍蝌蚪红细胞微核及核异常率明显升高,并存在剂量-效应关系。结论氧乐果对蟾蜍蝌蚪有致突变作用。     

草酸盐热分解法制备ZnO超细粉体的工艺研究

论述了草酸盐热分解法制备超细ＺｎＯ粉体的工艺，讨论了粉体制备过程中沉淀条件，不同热分解温度以及热分解时间对超细ＺｎＯ特性的影响，并在９００℃２ｈ制得了原生粒子为４０－６０ｎｍ，聚集状态为极为少见的“短穗状”“镂空”集合体的ＺｎＯ超细粉体。     

分子印迹技术应用于测定乐果残留量的新方法

应用分子印迹技术建立了乐果残留量的快速定量分析方法.以乐果为模板分子,采用本体聚合法按不同配比制备了乐果分子印迹聚合物,以平衡吸附实验考察其对乐果的特异性吸附能力.结果表明,当n(乐果)∶n(丙烯酰胺)=1∶4时,分子印迹聚合物对乐果的吸附效果最佳.采用分子印迹聚合物对乐果进行固相萃取,并对分子印迹固相萃取中样品溶剂、洗脱溶剂进行了优化选择.结果表明,当THF(5%乙酸)作为洗脱剂时,洗脱效果最好,洗脱率为98%.以钙黄绿素-Pd2+为荧光探针,采用荧光分光光度法对乐果进行测定.乐果的质量浓度在0.05～0.25mg/L范围内与荧光强度有良好的线性关系(R2=0.998 1).以茶叶样品为基体,用标准加入法作回收试验,测得回收率为92%～105%.     

碳酸铅真空热分解的实验研究

废旧铅酸蓄电池湿法处理过程得到碳酸铅,碳酸铅分解可以制备出PbO.根据碳酸铅的特性以及真空热分解方法的优势,开展碳酸铅真空热分解的实验研究.在系统压强30 Pa的条件下,研究了加热温度、保温时间、颗粒尺寸等因素对碳酸铅真空热分解的影响,借助TG-DSC和XRD的手段对原料和实验产物进行分析.结果表明:保温时间30 min,加热温度310～490℃,可得到PbCO_3·2PbO和ɑ-PbO;加热温度490～580℃,可得β-PbO.分解时间由30 min至180 min,碳酸铅分解完全.加热温度400℃,分解时间为30 min时,不同颗粒尺寸混合的物料更有利于热分解反应进行.通过实验研究,以期用废旧铅酸蓄电池制备氧化铅提供了一种新思路.     

桑蚕茧的热分解动力学和反应机理的研究

本文用热重分析法(TGA)研究了桑蚕茧的热分解动力学和反应机理。根据四个不同升温速率的热重分析谱图,求得热分解百分数为5、10和15时的热分解活化能分别为410.8,376.7和324.0 kJ/mol.又根据热分解的气体产物和固体残留物的红外光谱图,推出了热分解反应的机理。     

硝化甘油在压力下的热分解动力学及机理

本文采用高压差热分析技术和高压原位傅立叶变换红外光谱检测技术研究了硝化甘油在压力下的热分解动力学及机理,结果表明:硝化甘油在压力下的热分解速度可以由自催化动力学方程来描述;硝化甘油的热分解通过两种反应进行,一种是硝化甘油本身的热分解反应,另一种是热分解产物NO_2与它的反应,NO_2通过夺氢反应自催化了硝化甘油的热分解,压力加快了这种夺氢反应的进行,从而加速了硝化甘油的热分解,据此,本文还提出了硝化甘油在压力下的自催化热分解机理。     

TiO2薄膜的火焰喷雾热分解法制备与自清洁研究

以钛酸丁脂(Ti(C4H9O)4)为前驱体,采用自制的火焰喷雾热分解装置在玻璃衬底上制备了TiO2自清洁薄膜.应用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见透射光谱(UV-Vis)分析了薄膜的形貌、结构和透光性,并对薄膜的光催化性能和亲水性能进行了测试.结果表明,火焰喷雾热分解法制备薄膜要求雾滴先成液膜,再热分解为固体薄膜;采用火焰喷雾热分解法在玻璃衬底上成功制备的TiO2薄膜为锐钛矿晶型;探讨了沉积时间和退火温度对薄膜的结晶和自清洁性及光催化性能的影响,沉积时间长,退火温度高的薄膜的结晶度越高,光催化性能和亲水性越好;用该方法制备的温度约为400℃,退火温度为600℃薄膜,光透过率可超过70%.     

菱铁矿热分解动力学研究

菱铁矿具有热分解特性,在一定温度与气氛条件下,经焙烧后放出CO2气体,并生成强磁性的磁铁矿,利于弱磁选富集.用TG和DTG(热重法和微商热重法)研究了大西沟菱铁矿的热分解过程,判定了发生热分解反应的温度范围,分析了热分解反应的动力学行为,采用微分法计算了大西沟菱铁矿的热分解动力学参数,并判定热分解过程所符合的动力学模型,用多种积分方法和非等温线性拟合法对计算结果进行了验证.结果表明:大西沟菱铁矿的热分解反应温度较低,在400-600℃之间.热分解过程符合F1模型.     

热老化对铸造双相不锈钢组织和性能的影响

为了查明导致铸造双相不锈钢热老化脆化的主要原因,研究了铸造双相不锈钢在400℃下老化15000h过程中示波冲击性能与显微组织,分析了热老化时间对力学性能和显微组织结构的影响．结果表明,随着热老化时间的延长,冲击性能明显下降,断裂方式由最初的韧性断裂转变为脆性断裂,冲击断口形貌也显示出相同的规律．通过TEM观察发现,铁素体相在热老化3000h后发生了调幅分解,分解的产物为富Cr的a’相和富Fe的a＇相．随着老化时间的延长,调幅分解加剧,调幅分解的波长随之减小,在热老化15000h后,调幅分解波长由11．89nm减小到5．37nm,调幅分解充分．     

Thermal stability assessment of anti-explosive ammonium nitrate

The explosivity experiment of anti-explosive ammonium nitrate (AEAN) shows that the explosive characteristic of AEAN is eliminated. The adiabatic decompositions of ammonium nitrate and AEAN were investigated with an accelerating rate calorimeter (ARC). The curves of thermal decomposition temperature and pressure versus time, self-heating rate and pressure versus temperature for two systems were obtained. The kinetic parameters such as apparent activation energy and pre-exponential factor were calculated.The safety of AEAN was analyzed. It was indicated that AEAN has a higher thermal stability than AN. At the same time, it can be shown that the elimination of its explosive characteristic is due to the improvement on the thermal stability of AEAN.     

过氧化环己酮的热稳定性研究

采用绝热加速量热仪（ARC）研究了纯的过氧化环己酮（CYHPO）及其分别与乙二醇、异辛酸、正丁醇、水四种稳定剂混合后的绝热分解过程,得到了绝热分解过程的特性曲线及参数,并计算了反应的活化能。对测试数据进行校正和分析后的结果表明：纯的CYHPO分解温度低,分解速度快,具有很大的热危险性,但是加入某些高沸点溶剂后,CYHPO的热稳定性得到提高,分解过程中的热危险性显著降低。     

片层状AlB2的制备及其对高氯酸铵热分解性能的影响

采用固相反应法制备出片层状AlB2,运用XRD,SEM,TEM,HRTEM及EDS对其形貌、结构和化学成分进行表征;利用热分析法研究片层状AlB2对高氯酸铵（AP）热分解过程的影响。结果表明：制备的AlB2呈层层叠加形貌,单个片层的表面光滑且厚度为纳米级。与AP相比,加入10%AlB2可促使AP的高温分解温度降低11.1℃,表观分解热由0.582 kJ/g增加到0.837 kJ/g。随着片层状AlB2加入量的增加,其促进效果逐渐增强。     

单核金属硫配合物前驱体热解制备纳米金属硫化物

采用一锅热分解法以及高低温交互热分解法对6种金属硫化物单源前驱体热分解制备纳米金属硫化物（记作“NMS”）,并对制备方法进行比较研究。XRD和SEM分析结果表明高低温交互热分解法所得的样品不仅纳米颗粒小并且均为单晶体,是化学湿法制备纳米金属硫化物的最佳方案之一。     

奇异值分解识别精密机械热动态特性参数的研究

在精密机械热动态过程的离散化模型基础上,提出一种识别精密机械热动态特性参数的新方法--奇异值分解算法.在分析精密机械零部件的非定常导热问题时,由有限元法获得热动态过程空间离散化模型.采用热模态分析方法实现离散化模型解耦变换,模态坐标下的特性参数为热特征值(广义时间常数的倒数).辨识热动态特性参数的方法是通过构造热脉冲响应矩阵,采用矩阵奇异值分解的方法,以最少的参数和最小的阶次来描述精密机械热动态过程,进而求得热特征值.实测数据表明,该方法能有效地识别热特征值和快速估算出热平衡时间.     

过氧化二碳酸二(十六烷酯)的诱导分解动力学——引发剂诱导分解动力学处理方法的评价

过氧化二碳酸二(十六烷酯)(DCP)是一种新开发的引发剂。本文用碘量法测定了DCP在甲苯中的分解动力学。结果表明DCP的热分解具有活化能高和低温下活性差的特点,并伴有诱导分解。 本文对DCP的诱导分解动力学,用五种不同的方法处理,并进行了相互比较。实验证明,修正的Brown法更适合于DCP的诱导分解动力学的处理。 根据修正的Brown法,得到DCP在甲苯中的一级分解。诱导分解速率常数的Arrhenius方程分别是 K_1=3.29×10~(21)exp(-163120/RT)(s)~(-1) K_i=9.40×10~(16)exp(-92540/RT)(mol)~(-1)(L)(s)~(-1)     

The Influence of Grain Size on Decomposition Reaction of Limestone in Dispersing State

The thermal behavior and kinetic parameters of decomposition reaction of limestone in a temperature-programmde mode were investigated by means of TG,The experumental results shour that the kinetic model functions in different forms for the theermal decomposition rdactions of different limestone grain sizes in dispersing state under the almosphere of static air are 4(1-a)^3/4 for small size limestone and (1-a) for large size limestone.Information was obtained on the relationship among the decomposition temperature.decomposition time.decomposition fraction.decomposition reaction rate constant and grain grain size of limestone.     

钛酰草酸络合物热解制备微细TiO_2过程中的形态变化

本文研究了用精制ＴｉＣｌ４、草酸和氨水合成钛酰草酸络合物及其热解制备微细ＴｉＯ２的过程．重点考察了草酸用量、煅烧分解时间对络合物粒子和微细ＴｉＯ２粒子形态的影响．研究结果表明，用钛酰草酸络合物作为前驱体在８５０℃下热两小时．可以制得分散性较好，粒子尺寸分布较均匀的金红石结构ＴｉＯ２微细粒子；热解时间对ＴｉＯ２粒子的形态有较大影响；草酸用量增加可导致络合物粒子的大量团聚，但对热解产物金红石结构的ＴｉＯ２粒子的形态影响很小．     

聚酰亚胺型耐热感光高分子的热分解动力学

本文用热重分析法研究了聚酰亚胺型耐热感光高分子的热分解动力学.分别采用积分法、改进的积分法和微商法对实验数据进行了处理.后者只需一张热谱图,选用三次样条函数对热失重数据进行插值和微分,通过二元回归给出了热分解活化能、反应级数和频率因子,因此这是一种非常简便的方法.研究结果表明,笔者所合成的感光高分子具有优良的耐热性.