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<正>一种氧氮化硅结合碳化硅高温陶瓷材料及其制备方法本发明公开了一种氧氮化硅结合碳化硅高温陶瓷材料。以骨料、粉料和外加剂、结合剂为原料制成,以骨料和粉料质量之和为总质量100%计,骨料含量为65%～75%,粉料含量为25%～35%;骨料为碳化硅骨料;粉料     

杀虫剂、杀菌剂、除草剂的定量色谱分析

以氰戊菊酯、三唑酮和莠去津分别作为杀虫剂、杀菌剂、除草剂的代表,对三类农药的色谱定量分析进行了探讨。选择3%SE-30色谱柱,以邻苯二甲酸二壬酯为氰戊菊酯的内标,以邻苯二甲酸二丙酯为三唑酮的内标,以三唑酮为莠去津的内标,在不同温度下完成上述农药有效成分的定量分析。结果表明,氰戊菊酯的标准偏差为0.11,变异系数为0.57%,回收率为99.62%;三唑酮的标准偏差为0.15,变异系数为0.73%,回收率为99.35%;莠去津的标准偏差为0.12,变异系数为0.31%,回收率为99.8%。     

11βHSD1抑制剂1-(4-氟苯甲酰基)-4-(4-三氟甲氧基苯甲酰基)哌啶的合成

以4-甲氧羰基哌啶盐酸盐(2)和氟苯甲酰氯(3)为起始原料,在三乙胺的作用下以93.5%的收率制得化合物4;化合物4甲醇水溶液,在弱碱氢氧化锂作用下,以97.8%的收率水解为化合物5;化合物5在羰基二咪唑与N-甲基-N-甲氧基盐酸盐(6)作用,以94.6%的收率制得化合物7;化合物7和4-三氟甲氧基苯基溴化镁(8)偶联,以71.8%的收率制得化合物1。四步反应总收率62.1%。     

40%硫·百可湿性粉剂的液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以Kromasil C18柱为固定相,以甲醇 二氯甲烷 水为流动相,用紫外检测器在254 nm波长下对40 %硫·百可湿性粉剂中的硫磺和百菌清进行同柱分离和测定.结果表明,硫磺和百菌清的标准偏差分别为0.0680和0.0269 ;变异系数分别为0.21 %和0.33 %;线性相关系数分别为0.9997和0.9997;平均回收率分别为100.25 %和99.74 %.     

18%螺虫·唑虫酰胺悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱外标法,以甲醇+水为流动相,使用以ODS-C18 5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在230 nm波长下对18%螺虫·唑虫酰胺悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明螺虫乙酯和唑虫酰胺的线性相关系数分别为0.9999、0.9999;标准差为0.015、0.031;变异系数为0.14%、0.37%;平均回收率分别为99.99%、100.03%。     

20%噻虫嗪·螺虫乙酯悬浮剂的高效液相色谱法

采用高效液相色谱外标法,以甲醇+水为流动相,使用以ODS-3 c185μm为填料的不锈钢柱和二级管陈列检测器,在210 nm波长下对20%噻虫·螺虫乙酯悬浮剂进行同柱分离和定量分析。结果表明噻虫嗪和螺虫乙酯的线性相关系数分别为0.9999、1.0000;标准差为0.015、0.031;变异系数为0.12%、0.031%;平均回收率分别为99.99%、100.03%。     

75%戊唑·百菌清可湿性粉剂的液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用紫外检测器、C18不锈钢柱分离测定75%戊唑.百菌清可湿性粉剂中有效成分戊唑醇和百菌清的质量分数。结果表明:戊唑醇和百菌清的标准偏差分别为0.052和0.170;变异系数分别为0.41%和0.28%;平均回收率为100.32%和99.82%;线性相关系数均为1.000。     

噻虫胺原药的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,使用C18(ODS)柱和二极管阵列检测器,以甲醇+水为流动相,对噻虫胺原药中有效成分进行分离和外标法定量。结果表明方法的线性相关系数为0.999 98;标准偏差为0.23;变异系数为0.24%;回收率为99.86%～100.70%。     

不同催化剂催化合成柠檬酸三丁酯的比较研究

分别以浓硫酸、三聚磷酸二氢铝和阳离子交换树脂D072为催化剂催化合成柠檬酸三丁酯,通过单因素实验获得最佳的合成条件,比较其催化效果。结果表明:反应温度120℃,酸醇摩尔比1∶4,柠檬酸0.05 mol,反应3.5 h,搅拌速度120 r/min的条件下:以浓硫酸为催化剂,柠檬酸的酯化率为95.42%;以D072型树脂为催化剂,酯化率为81.23%;以三聚磷酸二氢铝为催化剂,酯化率为74.78%。     

正交实验优化PAM水凝胶聚合工艺

以丙烯酰胺(AM)为单体,过硫酸铵(APS)为引发剂,N-N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,去离子水为溶剂,采用水溶液聚合法制备了聚丙烯酰胺水凝胶,以转化率和饱和溶胀率为指标,用正交实验的方法确定最佳制备条件为:单体AM质量浓度为10%;MBA为单体的0.75%;APS为单体的1.25%;聚合温度(T):55℃。     

磷酸三丁酯络合萃取煤气化废水中的酚

研究了磷酸三丁酯（TBP）-正辛醇萃取煤气化废水中的酚。实验考察了TBP浓度、温度对萃取过程中分配系数的影响规律,确定了萃取产物的结构组成及反应焓变,通过液液萃取模型理论建立了TBP萃取酚的分配系数模型,且以煤气化废水为实验水样验证了分配系数模型的准确性。结果表明：TBP浓度越大,萃取分配系数越大,当TBP体积分数由10%增至50%时,萃取分配系数由17.6增至61.4;温度升高,萃取分配系数降低,温度由30℃升至70℃时,萃取分配系数由42.9降至34.7;TBP浓度对萃取分配系数模型有影响,且平均相对误差控制在1.14%;温度对萃取分配系数模型有影响,且平均相对误差控制在0.87%。通过模型预估及实际实验值的对比,该萃取分配系数模型在预测煤气化废水萃取分配系数上具有较高的可信度。     

CAU9901的高效液相色谱分析

报道了新型植物生长调节剂CAU9901的高效液相色谱分析方法。该方法快速简捷,精密度变异系数为0.49%,相关系数为1.000 4,准确度回收率在98.89%~100.1%之间。     

管壳式换热器壳程高黏度流体的传热强化

传统的管壳式高黏度流体换热器采用光滑管设计制造,其壳程传热及流动效能低,壳程传热阻力占总热阻的80％以上,且流动阻力损失较大,提高壳程流体的传热膜系数和降低流动阻力是提高高黏度流体换热器效能的技术关键．     

基于X-CT的非饱和水泥基材料水分传输与渗透系数计算

利用X射线计算机断层扫描(X-CT)联合Cs离子增强技术连续监测水分在非饱和水泥基材料中的动态传输过程,建立水分传输距离与时间的关系,获得水分传输的毛细吸水系数,在此基础上提出了计算水泥基材料渗透系数的理论模型。系统研究了水灰比、粉煤灰掺量、矿渣掺量和砂体积掺量对水泥基材料毛细吸水系数和渗透系数的影响,结果表明:当水灰比从0.35增大到0.55时,硬化水泥浆体的毛细吸水系数从2.07×10^-4 m/s^1/2增大到3.22×10^-4 m/s^1/2,而固有渗透系数增大1个数量级;粉煤灰的掺入能有效降低浆体的水分传输性能,且粉煤灰的最佳掺量为30%(质量分数),当矿渣掺量为30%(质量分数)时,硬化浆体的固有渗透系数比掺同等质量粉煤灰的高1个数量级;当砂体积掺量从0%增加到40%时,砂浆的毛细吸水系数和固有渗透系数均下降,当砂体积掺量大于42.4%时,砂浆的界面过渡区(ITZ)连通,砂浆的毛细吸水系数增大。     

EXTRACTION OF ACETOIN FROM FERMENTATION BROTH USING AN ACETONE/PHOSPHATE AQUEOUS TWO-PHASE SYSTEM

An aqueous two-phase system (ATPS) consisting of acetone and phosphate was used to extract acetoin from fermentation broth. The influence of phase composition on partition of acetoin was investigated. When the filtered fermentation broth was used, relatively high partition coefficient (22.3) and recovery coefficient (96.4%) of acetoin were obtained by a system composed of 30% (w/w) acetone and 35% (w/w) dipotassium hydrogen phosphate. Then the system was applied to extract unfiltered fermentation broth directly, and the recovery coefficient of acetoin was 94.3%. Simultaneously, the byproduct 2,3-butanediol could also be extracted with the recovery coefficient of 93.5%. In addition, the removal of residual sucrose, cells, proteins, and prodigiosin from the fermentation broth was studied, and the removal ratios of these impurities were all above 85%. Ultimately, the recovery of phosphate in the bottom phase was explored, and the recovery coefficient could reach 93.7% through pH adjustment and dilution crystallization. The recovered phosphate also showed good ATPS extraction ability. This method provides a new possible way for the separation of acetoin from fermentation broth.     

三唑嘧啶酮原药的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,使用C18(ODS)分离柱、甲醇∶水为流动相和二极管阵列检测器,用外标法测定三唑嘧啶酮原药中有效成分的含量。方法的标准偏差为0.22%,变异系数为0.23%,线性相关系数为0.999 7,回收率为98.49%～100.5%。     

5%锐劲特悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法 ,使用反向色谱柱和紫外检测器 ,用外标法对 5 %锐劲特悬浮剂进行定性、定量分析。方法的标准偏差为 0 0 3,变异系数 0 6% ,线形相关系数 0 9998,回收率 98 7%～ 10 0 .4 %     

10%三氟甲吡醚乳油气相色谱分析

采用气相色谱法分析三氟甲吡醚含量.以癸二酸二辛酯为内标物,HP-1石英毛细管色谱柱分离,FID检测器检测.分析结果表明:三氟甲吡醚线性相关系数为0.9999,平均回收率为100.3%,标准偏差为0.038,变异系数为0.40%.     

20%噻唑锌悬浮剂的高效液相色谱分析

使用ODS2-C18反相色谱柱,采用高效液相色谱外标法对20%噻唑锌悬浮剂中有效成分进行了测定。结果表明:方法的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.1252,变异系数为0.62%,平均回收率为99.8%。     

毛细管气相色谱法定量分析烯丙苯噻唑

采用DB–35石英毛细管色谱柱和FID检测器,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,在适宜的色谱条件下对烯丙苯噻唑进行定量分析。结果表明,本方法的变异系数0.221%,平均回收率100.27%,线性相关系数为0.9981。