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采用自制高活性面包酵母细胞不对称生物还原3-氯代苯丙酮合成高纯度(S)-(-)-3-氯-1-苯基-1-丙醇,考查了pH值、温度、反应时间、有氧无氧对反应产率和对映体过量值的影响。然后与甲胺和1-氯-4-三氟甲基苯反应制备(S)-盐酸氟西汀。结果表明,合成(S)-(-)-3-氯-1-苯基-1-丙醇的最佳工艺条件为:在无氧环境下,在pH值为7的500mL缓冲溶液中,加入3-氯代苯丙酮1.5g,D-葡萄糖30g,活化酵母30g和6mL乙醇,在23℃反应63h,最终产率为61.3%,对映体过量值大于99%。(S)-盐酸氟西汀的总收率约为61.7%(以(S)-(-)-3-氯-1-苯基-1-丙醇计)。 相似文献
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以丙烯腈为起始原料,经过与甲醇加成,氢化还原得到3-甲氧基-1-丙胺,继而用亚硝酸钠重氮化得到3-甲氧基-1-丙醇,用三氯化磷卤化得到目标产物1-氯-3-甲氧基丙烷,总收率68%。 相似文献
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实验考察了水相体系中酿酒酵母细胞对3-氯-1-苯丙酮不对称还原的影响. 结果表明,该反应的优势产物为(S)-3-氯-1-苯丙醇,且反应是由单一酶或具有相同催化特性的同工酶催化的. 在实验浓度范围内,该反应不存在底物抑制和产物抑制,但产物对细胞存在毒性而导致细胞失去催化能力,影响产物得率的提高. 当反应体系中Tween-80浓度为2.0 mmol/L, b-环糊精浓度为5.0 mmol/L时,得率从对照组的64.7%分别提高到73.8%和70.6%. 说明同时具有包结作用和改善细胞膜渗透性的Tween-80提高产物得率的效果优于仅具有包结作用的b-环糊精. 相似文献
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以3-氯-苯丙酮为原料,螺硼酸酯为催化剂,采用不对称催化还原法合成手性中间体(R)-3-氯-苯丙醇。考察了溶剂对催化剂活性的影响以及催化剂用量、硼烷用量和温度对产品纯度和光学纯度的影响。以乙酸乙酯溶剂中制得的手性螺硼酸酯为催化剂,在n(3-氯-苯丙酮):n(螺硼酸酯):n(硼烷)=1:0.1:0.6,反应温度5~10℃条件下,产品纯度达99.5%,产品光学纯度96.3% e.e.。 相似文献