顶空固相微萃取-气质联用技术检测油菜籽中 挥发性成分

目的 采用气相色谱-质谱(GC-MS) 技术对正常油菜籽与霉变油菜籽中挥发性成分进行鉴定和分类分析。方法 采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术对油菜籽中的挥发性成分进行萃取,优化顶空固相微萃取的微萃取头、萃取温度、萃取时间和解析时间等条件,并结合气相色谱-质谱(GC-MS) 技术对正常油菜籽与霉变油菜籽中挥发性成分进行测定。结果 顶空固相微萃取的最佳条件为固相萃取头30/50 μm DVB/CAR/PDMS,萃取温度60 ℃,萃取时间60 min,解吸时间3 min。在最佳实验条件下,GC-MS鉴定出油菜籽中挥发性成分主要有醛类、酮类、醇类、烃类、少量酸、酯类物质及杂环类等多种组分,其中烃类含量最高; 3-辛酮、苯乙酮、苯乙醛、苯乙醇、以及十九烷 、二十一烷等烷烃类化合物仅在霉变油菜籽中检出。结论 该方法可较好区分正常油菜籽与霉变油菜籽。     

顶空固相微萃取-气质联用技术检测油菜籽中挥发性成分

目的采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术对正常油菜籽与霉变油菜籽中挥发性成分进行鉴定和分类分析。方法采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术对油菜籽中的挥发性成分进行萃取,优化顶空固相微萃取的微萃取头、萃取温度、萃取时间和解析时间等条件,并结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术对正常油菜籽与霉变油菜籽中挥发性成分进行测定。结果顶空固相微萃取的最佳条件为固相萃取头30/50μmDVB/CAR/PDMS、萃取温度60℃、萃取时间60 min、解吸时间3 min。在最佳实验条件下,GC-MS鉴定出油菜籽中挥发性成分主要有醛类、酮类、醇类、烃类、少量酸、酯类物质及杂环类等多种组分,其中烃类含量最高;3-辛酮、苯乙酮、苯乙醛、苯乙醇、以及十九烷、二十一烷等烷烃类化合物仅在霉变油菜籽中检出。结论该方法可较好地区分正常油菜籽与霉变油菜籽。     

粮食香气成分分析方法的研究

用顶空-固相微萃取法和同时蒸馏萃取法研究了酒用粮食中的挥发性香气成分,采用不同极性和不同膜厚的萃取头进行顶空固相微萃取,使用二氯甲烷、乙醚等作为有机溶剂进行同时蒸馏,用GC/MS对萃取成分进行定性检测。结果表明,顶空-固相微萃取法宜采用中等极性和中等膜厚的萃取头,同时蒸馏萃取法用二氯甲烷作为有机溶剂较合适,两种方法结合可以更全面地测定粮食的香气成分。     

GC-MS法检测川菜中挥发性成分的研究

建立并优化一种顶空固相微萃取-气质联用法检测川菜中挥发性成分的研究方法。样品萃取选择65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯固相微萃取头,50℃顶空萃取40 min。通过气相色谱-质谱法对4种不同味型川菜中的挥发性成分进行分析,共检出酯类、酸类、酚类、醚类、酮类、醇类、烃类等7类36种化合物。该方法适用于川菜中多种挥发性成分的分析,为研究川菜菜肴提供基础数据。     

顶空固相微萃取-气质联用法分析稻谷挥发性成分

用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术结合气相-质谱法(GC-MS)对不同稻谷中挥发性成分进行研究,优化顶空固相微萃取的条件,包括平衡时间、萃取时间、萃取温度以及样品量,并对不同稻谷中挥发性成分进行鉴定和分类分析。结果表明：稻谷中挥发性成分分析的最佳条件为平衡时间60min、萃取时间50min、萃取温度80℃、样品量20g。稻谷中的挥发性成分有醇类、醛类、酮类、酯类、烃类、有机酸类以及杂环类化合物等。最主要挥发性成分是醛类,其中含量最高是己醛,平均为13.31%;其次为壬醛,平均为7.93%。     

固相微萃取-气相色谱法结合感官评价建立液态乳在物流中酸败的预测方法

乳制品在物流过程中可能受环境或人为原因导致酸度增加,产生异味,质量下降,需要一种方便精准的方法来检测乳制品质量。本文利用固相微萃取和气相色谱法结合感官评价建立检测和预测液态乳制品在物流过程中酸败的分析方法。由评审员根据感官评定参考标准,对牛奶样品进行评分;通过固相微萃取和气相色谱法(Solid Phase Microextraction and Gas Chromatography,SPMEGC)测定牛奶中的短链游离脂肪酸(free fatty acids,FFA)(C4-C12)浓度和酸度值(Acidity value,ADV),检验FFA浓度和ADV值与感官评估的相关性。使用逐步多元线性回归将不同酸度样品的FFA和ADV数据进行回归分析。结果表明短链脂肪酸浓度和酸度值与酸度感官评分存在相关性;逐步回归确定牛奶中酸败风味强度方程,对19种商业液态乳制品进行酸度分数测定时,一种样品发生明显地酸败,显示了模型的预测能力,对于所测试的样本,预测准确率为100%。本研究通过固相微萃取-气相色谱法结合感官评价建立的预测液态乳在物流中酸败的方法快速、准确,适合评估液态乳制品的质量。     

HS-SPME-GC-MS在食品挥发性物质分析中的应用

顶空固相微萃取-气质联用（headspace solid-phase microextraction-mass spectrometry coupled with gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS）作为食品挥发性风味物质分析检测的一种分析技术,可以实现对样品的采集、萃取、浓缩、分离、定性和定量分析等一系列研究,有效地提高萃取分离、分析检测的准确度,目前已广泛应用于食品挥发性成分的检测中。该文对顶空固相微萃取-气质联用技术的基本原理进行介绍,重点总结概述该技术在食品自身特有的、食品加工、加工过程、贮藏过程中挥发性物质的应用,并对其在挥发性物质分析上的发展方向进行展望。     

杏仁油挥发性风味物质的分离鉴定

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析了超临界萃取的杏仁油的挥发性风味成分,优化了顶空固相微萃取的条件。结果表明,采用CAR/DVB/PDMS萃取头,吸附温度70℃,吸附时间40min,经质谱数据库检索,共检索出34种成分,其中,苯类物质的含量最高,占总挥发性成分的68.28%。     

固相微萃取——气相色谱-质谱联用测定甜面酱挥发性成分条件的优化

建立一种方便快捷地测定甜面酱挥发性成分的顶空固相微萃取——气相色谱-质谱法。以总峰面积为指标,考察了萃取头、萃取温度、萃取时间、离子强度、质量浓度、溶剂体积和解吸时间对甜面酱样品中挥发性成分萃取的影响。优化的顶空固相微萃取条件为:样品质量浓度为0.5 g/mL和溶剂体积为6 mL时,涂层厚度为50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取纤维头,于60℃、添加1 g NaCl,对甜面酱样品顶空吸附50 min,于250℃下解吸4 min后进行GC-MS分离鉴定。     

优化顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用方法测定蜂蜜挥发性成分的研究

为获得蜂蜜中挥发性成分的最佳检测条件,以总峰面积和峰数量为指标,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用方法进行检测,通过设计单因素实验对挥发性成分的提取参数条件进行了优化.结果表明,最佳提取条件为蜂蜜称样量8 g,使用65μm PDMS/DVB萃取头,在60℃下萃取60 min.     

GC-MS结合电子鼻检测微生物脂肪酶对乳品风味的影响

采用顶空固相微萃取技术对微生物脂肪酶处理前后乳品中的挥发性成分进行萃取,并结合电子鼻和气相色谱-质谱联用技术对乳品风味成分进行分析。结果表明:电子鼻能够较好区分微生物脂肪酶处理前后挥发性风味物质成分的变化,主成分分析法(PCA)进一步说明添加微生物脂肪酶能有效地改善乳品的风味;GC-MS检测出醛类、醇类、酸类、酮类等挥发性物质相对含量有所增加,乳品风味得到改善,并为乳制品风味的研究提供了技术支持和理论参考。     

浸入式和喷射式超高温瞬时灭菌对牛乳中活性蛋白和风味化合物的影响

超高温瞬时灭菌(ultra-high temperature treatment, UHT)是常用的牛乳杀菌技术,可分为直接式与间接式处理,其中直接式UHT技术由于成本高在乳品行业使用较少。近年来,随着消费者对牛乳营养物质和风味需求的升级,直接式UHT技术由于升温速度快、风味及营养成分损失少的优点,再次受到广泛关注。对比了浸入式和喷射式2种直接式处理技术对牛乳理化性质、活性乳清蛋白含量和挥发性化合物含量的影响。结果表明,浸入式UHT乳较喷射式UHT乳的平均粒径、失稳系数和黏度值均更小,但乳清蛋白变性率高。通过2种萃取方法——箭型固相微萃取法和溶剂辅助萃取法,结合气相色谱-质谱联用仪的分析结果,共在UHT乳中检测出59种挥发性化合物,其中,浸入式UHT乳中检测出50种,喷射式UHT乳中检测出52种。浸入式UHT乳中的酮、醛和脂肪酸类化合物比喷射式UHT乳中占比低,而酯类和醇类化合物占比高。主成分分析结果表明,浸入式UHT乳和喷射式UHT乳可根据挥发性化合物进行区分,说明不同的直接式UHT工艺可能对UHT乳风味产生影响。研究结果表明：若生产奶味更重的UHT乳,可选择喷射式UHT;若生产蒸煮...     

固相微萃取结合气质联用法分析一种奶味香精中的挥发性成分

应用固相微萃取法采用3种不同萃取纤维,结合气相色谱-质谱联用技术,剖析1种国外奶味香精样品中的挥发性成分。结果表明;以Carboxen/聚二甲基硅氧烷(carboxen/polydimethylsiloxane,CAR/PDMS)为萃取纤维的方法鉴定出39种挥发性成分,以聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(polydimethylsiloxane/divinylbenzene,PDMS/DVB)为萃取纤维的方法鉴定出41种挥发性成分,以二乙烯基苯/Carboxen/聚二甲基硅氧烷(Divinylbenzene/Carboxen/Polydimethylsiloxane,CAR/PDMS/DVB)为萃取纤维的方法鉴定出40种挥发性成分;3种纤维萃取的分析结果相互补充,共鉴定出51种挥发性成分,其中酯类、醛酮类和内酯类化合物的含量最高,分别为26.12%、25.95%和15.16%,是该种奶味香精的主要组成成分。     

Short communication: Comparison of 3 rapid methods for analysis of vitamin degradation compounds in fluid skim milk

Vitamin fortification of dairy products, including fluid milk and fortified whey protein beverages, is an industry standard but can lead to the development of off-flavor compounds that are difficult to extract and detect by instrumental methods. Previous work has identified these compounds and their specific role in off-flavors in skim milk, but efficient extraction and quantification of these compounds remains a challenge. Three rapid methods (stir bar sorptive extraction, solvent-assisted stir bar sorptive extraction, and solid-phase microextraction) were compared for their ability to effectively recover vitamin degradation volatiles from fluid skim milk. The performance of the 3 methods for detecting and quantifying vitamin degradation-related volatile compounds was determined by linear regression of standard curves prepared from spiked standards of 5 vitamin degradation volatiles, the reproducibility on the same day and between days as measured by the average relative standard deviation of each standard curve, and the limits of detection and quantitation. Measurement of vitamin degradation compounds in commercial pasteurized fortified skim milks was also conducted using each method. Detection of selected vitamin degradation volatiles was linear in skim milk (0.005–200 μg/kg). Coefficient of determination values differed between methods and compounds. Within-day and between-day percentage of relative standard deviation also varied with compound and method. Limits of detection and quantitation values for all methods except solid-phase microextraction were lower than concentrations of selected volatile compounds typically found in commercial milk. Solvent-assisted stir bar sorptive extraction with a 10-mL sample volume provided the most consistent detection of selected compounds in commercial milks. Based on linearity, relative standard deviation, and limits of detection and quantitation, cyclohexane solvent-assisted stir bar sorptive extraction with 10-mL sample volume is recommended for the quantitation of vitamin degradation-related volatiles in fluid skim milk.     

具有良好风味嗜热链球菌的筛选及其产香特性分析

嗜热链球菌作为酸奶发酵剂的常用菌株之一,在牛乳发酵和贮藏过程中可以赋予产品优良的质地、丰富的营养价值和独特的风味。本实验在前期研究的基础上,以商业发酵剂为对照组,以分离自不同地区传统发酵乳中的具有良好发酵特性的7株嗜热链球菌为实验菌株,采用固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术对发酵终点,即pH4.5时发酵乳中的挥发性风味物质进行检测分析。结果表明,在所有实验菌株中,G80-2发酵乳中的挥发性风味化合物的组成及含量最接近对照组。在此基础上,对G80-2菌株在牛乳发酵和贮藏过程中所产生的挥发性风味物质进行动态分析,发现该菌株在发酵和贮藏期间检测出酸类（4种）、醇类（10种）、酮类（12种）、醛类（6种）、酯类（1种）等多种化合物,且一些主要特征风味物质如乙酸、乙醛、双乙酰、乙偶姻、2-庚酮、1-庚醇等相对含量较高,说明该菌株可作为发酵剂应用于乳制品生产中。     

基于电子鼻和HS-SPME-GC-MS技术分析9种新疆石榴果实挥发性成分

本研究采用电子鼻（Electronic Nose）与顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用（headspace solid-phase microextraction gas chromatography-mass spectrometer,HS-SPME-GC-MS）技术相结合对新疆南部地区9个不同石榴品种的果实挥发性成分进行比较分析,并对固相微萃取的条件进行了优化。结果表明：顶空固相微萃取的较优条件为：加盐量0.3 g/mL,萃取时间45 min,萃取温度45℃。电子鼻结果表明不同品种石榴果实之间的整体挥发性成分之间存在差异性。HS-SPME-GC-MS从9个石榴果实样品中共检测出73种化合物,其中萜烯类物质23种,醇类物质16种,酯类物质3种,醛类物质15种,酮类物质5种,酸类物质8种,其它3种。不同石榴品种之间果实的共有挥发性成分有6种,相对含量为63.11%～92.32%,它们构成了新疆石榴果实挥发性成分的主体特征,特有挥发成分分别有2、6、0、1、3、3、3、3、3种,赋予了不同品种石榴果实各自特有的风味特点,该研究结果可为新疆地区部分石榴品种的品质评价和综合利用提供参考依据。     

电子鼻结合GC-MS检测猪肉内源脂肪酶对奶制品风味的影响

为了研究内源性猪肉脂肪酶对奶制品风味的影响,利用电子鼻技术结合顶空固相微萃取技术(HS-SPME)与气相色谱-质谱技术(GC-MS),对脂肪酶处理前后的两种奶制品挥发性风味物质进行鉴定与比较。结果表明:与未添加脂肪酶的奶制品相比,脂肪酶处理后的两种奶制品经过每个传感器的响应值均高于未处理组,并且经GC-MS鉴定脂肪酶处理后的两种奶制品在醛酮类、酯类、杂环和芳香族类化合物相对含量显著增加(p<0.05):酸奶样品中醛酮类物质由0.71%增加为0.95%,酯类由13.89%增加为18.12%,杂环和芳香族化合物由20.15%增加为23.69%;奶贝样品中醛酮类物质由9.26%增加为13.22%,酯类由30.39%增加为34.71%,杂环和芳香族化合物由6.34%增加为11.36%,其中对奶香味贡献较大的2-十一酮、2-庚酮、2-壬酮相对含量有所提高,奶制品风味得到改善。     

臭氧对干辣椒挥发性风味化合物及特征成分的影响

采用固相微萃取- 气- 质联用(SPEM-GC-MS)、高效液相色谱(HPLC)以及分光光谱(UV)分析技术,探讨臭氧对干辣椒挥发性风味化合物、辣椒碱、辣椒红素指标影响情况,结果发现：随着臭氧处理时间增加,干椒挥发性风味成分种类及含量明显减少,对照组与臭氧处理1、2、3h 各实验组检出挥发性风味化合物分别为35 种、34 种、31 种、12 种,相对含量分别为99.364%、63.259%、49.076%、57.879%。干椒中辣椒碱、辣椒红素含量水平随着臭氧处理时间增加而逐渐减少,对照组与实验组差异显著(P ＜ 0.05)。实验表明,采用臭氧处理干辣椒,产品品质发生了不良变化。     

Marketing premium milk and products for specialist groups

The problems faced by the producers of Channel Islands premium-quality milk in maintaining their market share are considerable. To counteract a fall in liquid milk sales on the doorstep. there have been increased sales in cartons through supermarkets where a separate product identity can be established. New product types with the Gold Top image have been developed and successfully marketed: frozen double cream, UHT semi-skimmed milk and dairy ice creams containing butter fat from Channel Islands milk. An unsalted butter gave keeping quality problems, but it is hoped that improved raw milk quality control will allow the product to be re-introduced.     

Characterization of volatile compounds in fermented milk using solid-phase microextraction methods coupled with gas chromatography-mass spectrometry

Lactic acid bacteria (LAB) are industrially important bacteria that are widely used in the fermented food industry, especially in the manufacture of yogurt. Characteristic flavors are produced by LAB during fermentation and storage that affect the quality and acceptability of fermented milk products. In this study, the volatile compounds in milk fermented by Streptococcus thermophilus IMAU80842 alone, Lactobacillus delbrueckii ssp. bulgaricus IMAU20401 alone, or both species together were identified using solid-phase microextraction methods coupled with gas chromatography-mass spectrometry. A total of 53, 43, and 32 volatile compounds were identified in milk fermented by S. thermophilus alone, L. delbrueckii ssp. bulgaricus alone, or both species together, respectively. The presence of some important flavor compounds was confirmed: acetic acid, acetaldehyde, acetoin, 2,3-butanedione, ethanol, and 1-heptanol. Our results demonstrate that the composition of the volatile compounds in fermented milk depends on the species of LAB used and whether they are used alone or in combination. This is important for the selection of appropriate starter cultures for the production of different types of fermented milk product with particular flavors.