矿石中铀的快速分光光度法测定

近来,国际原子能机构组织了一次国际性的对于测定含量(U_3O_8)在0.3—0.5％范围内的四个矿石中铀的分光光度法的比较鉴定。尽管这些矿石中的铀含量较高,各个实验室的分析结果有显著差别,但是,鉴定用的各个试剂,特别是二苯酰甲烷,给鉴定带来了某些困难。这就需要一种改进了的、优点很多的测定矿石中铀的分光光度方法。这种方法应该     

萃取色层分离—水平式ICP-AES法测定U_3O_8中25种杂质元素

本文叙述了用TBP萃取色层法分离后,用水平式ICP-AES法测定U_3O_8中25种杂质元素的分析方法。U_3O_8样品转化为硝酸铀酰后,采用以TBP萃淋树脂为固定相、5mol/LHNO_3为流动相的萃取色层法使杂质元素与铀基体分离,杂质流出液用水平式ICP为激发光源的发射光谱分析法直接测定。取样0.3g,所有元素的测定下限在0.04—5ppm之间。方法的重加回收率在82—121％之间。相对标准偏差在±13％以内。     

用整体测量装置探讨胃肠道摄入难溶性浓缩铀U_3O_8时的消失动态

难溶性浓缩铀U_3O_8经口进入到胃肠道时,或经吸入在呼吸道中沉积时,大部分由于呼吸道纤毛运动而转移到胃肠道中去。虽然U_3O_8经胃肠道的吸收率极微,但浓缩铀U_3O_8进入胃肠道后,将直接引起对胃肠道的辐照和化学毒物损伤。因此,我们设计用大白鼠整体测量装置来探讨胃肠道摄入难溶性浓缩铀U_3O_8时的消失动态过程,以期为评价浓缩铀U_3O_8对机体胃肠道的危害提供依据。     

同位素稀释—火花源质谱法测定U3O8标样中8个微量元素

建立了同位素稀释-火花源质谱法(ID-SSMS)测定U_3O_8中微量元素的分析方法。本方法具有灵敏、直接、多元素同时测定及绝对测量等特点。工作中对测量线对、最佳稀释条件和导电介质等的选择进行了研究。方法经分析IAEA SR-54 U_3O_8杂质标样得到了验证,为我国核工业研制的U_3O_8杂质标样中Mo,Cu,Fe,Ca,Pb,Ba,K和Zn八个微量元素提供了定值分析数据,测定值与整体中位值相符情况良好。相对均方偏差平均为11%。     

氯膦偶氮Ⅲ分光光度法测定谷物灰溶液中微量铀

本文介绍采用TBP—二甲苯萃取,氯膦偶氮Ⅲ反萃显色分光光度法测定谷物灰溶液中微量铀的分析方法。研究了样品共存元素对测定的影响并制定了消除干扰的方法。测定范围为0.5—2.5μgU/3.5 ml。精密度优于±5%,样品分析重加回收率为93.3%。     

同位素稀释质谱法测定U_3O_8中的痕量钍

报道了用同位素稀释质谱法测定U_3O_8中的痕量钍。用萃取色层法分离钍。同位素丰度质谱测定精密度为±0.1％。化学处理与质谱测定钍的流程空白值为9×10~(-9)g,方法检测限达到5×10~(-9)g,对于10~(-6)量级痕量钍的U_3O_8样品,测定结果相对标准误差为±3.5％。     

同位素稀释质谱法测定U_3O_8中的痕量钍

报道了用同位素稀释质谱法测定U_3O_8中的痕量钍。用萃取色层法分离钍。同位素丰度质谱测定精密度为±0.1％。化学处理与质谱测定钍的流程空白值为9×10~(-9)g,方法检测限达到5×10~(-9)g,对于10~(-6)量级痕量钍的U_3O_8样品,测定结果相对标准误差为±3.5％。     

热铀溶液中微量铝的分光光度测定

一、前言在大量铀存在下用分光光度法测定微量铝一般采用8-羟基喹啉作为显色剂,而且用氰化钾作为掩蔽剂来消除杂质离子的干扰。本工作是研究热铀溶液(核燃料后处理工艺溶液)中微量铝的萃取分光光度测定,方     

萃取色层分离-水平式ICP/AES法测定U_3O_8中Hf,Zr,Sc,Th,Ag

本章叙述了用萃取色层分离-水平式ICP/AES法测定U_3O_8中Hf,Zr,Sc,Th,Ag等杂质元素。U_3O_8样品用HNO_3-HF混合酸溶解,并用HCl转化成氯化铀酰后,通过以CL-TBP萃淋树脂为固定相,5mol/l HCl为流动相的萃取色层柱,将杂质元素与铀分离后,以水平式ICP为激发光源,在W-100型平面光栅摄谱仪上进行光谱测定。取样0.3g时,测定下限Hf,Zr,Th为0.23×10~(-6),Sc为0.023×10~(-6),Ag为0.04×10~(-6),重加回收率在84%～114%范围内,相对标准偏差低于10%。     

火花源质谱法定量测定UF_6中微量杂质元素

本文采用火花源质谱同时分析UF_6中Ta、Nb、Sb、W、Mo、V、Sr、Pb、Bi、Zn、Th十一个微量元素。UF_6样品水解后,加入内标Y、Lu,同位素稀释剂和浓硫酸。溶液蒸乾后,残渣在马弗炉中850℃下灼烧20 min,使转化成U_3O_8。用高纯银粉与U_3O_8混合(重量比为1:1)。压成电极后,用火花源双聚焦质谱仪进行分析。采用内标法和同位素稀释法达到了定量分析目的。内标法的相对标准偏差为±13—40%。同位素稀释法的相对标准偏差为≤±13%。分析结果与其它分析方法测定值相符。测定灵敏度除Th(5ppm)外均达1ppm以下。     

铀现货价格降到13美元/磅以下

【美国《核燃料》1988年第13卷第23期第1页报道】铀的现货价格仍在下跌,现已低于13美元/磅 U_3O_8。8月份以来,铀的平均现货价格下降了1.50—1.75美元/磅U_3O_8,当时铀生产者还在讨论,铀的现货价格会不会,或要多久下降到14美元/磅 U_3O_8     

激光—时间分辨荧光法测定U_3O_8中痕量硼

本文提出了一种测定U_3O_8中痕量硼的激光-时间分辨荧光法。在乙酸乙酯介质中,用小型氮分子激光器激发硼与二苯甲酰基甲烷络合物的荧光,发现此络合物的荧光寿命为2ms,它比铀的荧光寿命长得多,从而可将荧光的时间分辨技术应用于铀中硼的测定。不经分离基体铀即可进行测定,方法简单而快速。检测下限达到0.02ngB/ml。当取样10mgU时,能测定0.01ppm的硼。用本法分析了含量在0.04～0.5ppm几个U_3O_8样品,结果与其它方法符合得很好。     

今年一季度世界铀价大幅度下降

【联邦德国《核燃料循环市场报告》1984年4月号第2和10页报道】天然铀现货市场价格3月份已下降至16.25—17.00美元/磅 U_3O_8(1月和2月的相应数字分别为19.00—21.00和17.50—19.00),是该杂志1978年1月出版以来的最低水平。先前的最低价格为1982年9月的16.50—17.40美元/磅 U_3O_8。之后,价格逐渐回升至1983年9月的24.00—24.75美元/磅 U_3O_8。由于销售者竞相出售,铀价从1983年10月又开始下降至今。     

U_3O_8氢还原制备UO_2技术研究

研制建立了卧式搅拌床系统,开展了U_3O_8氢还原制备UO_2及UO_2后续反应性研究,研究结果表明:部分来自国外的U_3O_8反应活性高;并研制建立了U_3O_8流化床试验系统,对上述条件下的U_3O_8流化质量进行了考察,结果表明U_3O_8具有良好的流态化性能。     

微量铜的阳极溶出极谱法测定

本文叙述了U_3Si_2板型燃料元件回收产品中微量铜的阳极溶出极谱法测定。本法测量范围为0—6.35μg/15ml,回收率为92%-119%,精密度优于±5%。     

离子交换法提取大量钍中微量铀

采用浓盐酸溶解ThO_2和U_3O_8、以Dowex1×8阴离子交换树脂和Dowex50×8阳离子交换树脂作离子交换剂,研究了从大量钍及微量裂变产物(FPs)中提取微量铀的方法。考察了裂变产物元素Cs、Sr、Y、Zr、Nb、Ru、Rh、La、Ce、Eu的去污效果。结果表明,用离子交换法可以实现从百克每升Th及FPs中分离出微量U。最优工艺条件是料液调至8mol/L HCl介质,大量Th和微量的FPs在8mol/L HCl-0.2mol/L NH4F洗涤条件下直接通过阴离子交换柱,而U吸附于树脂上,再用0.05mol/L HNO_3淋洗U。低HNO_3淋洗U后,直接过阳离子柱吸附微量Th,再用2mol/L HNO_3淋洗得到纯U。结果表明,U收率大于98%,产品中Th及FPs的含量均小于0.05μg/L。     

离子交换法分离／分光光度法测定四氟化铀中的微量钍

采用硝酸－过氧化氢溶解ＵＦ４，离子交换法分离去除干扰元素，分光光度法测定样品中的微量钍。在１０ｍＬ试样中，钍含量在０—１．０μｇ范围内符合比尔定律，相对标准偏差小于４．５％，样品重加回收率为９６．７％—１０３％。     

铈掺杂诱导U3O8晶型变化

铈是核反应的重要裂变元素,其氧化物CeO_2容易与UO_2燃料形成U_(1-x)Ce_xO_2固溶体。铀铈固溶体会因为U4+发生氧化而生成(U_(1-x)Ce_x)3O_(8-δ)混合氧化物。Ce在U_3O_8中的存在会改变U_3O_8母体的局域结构,影响着(U_(1-x)Ce_x)3O_(8-δ)产物的物理化学性质。研究铀铈混合氧化物的局域结构,可以帮助理解处于苛刻环境中乏燃料的性状。使用共沉淀方法制备了铈掺杂的U_3O_8混合氧化物样品,即(U_(1-y)Ce_y)3O_(8-δ)(y=0,0.05,0.20),利用粉末X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)获取其物相信息,借助同步辐射X射线吸收精细结构(X-ray Absorption Fine Structure,XAFS)技术来获取(U_(1-y)Ce_y)3O_(8-δ)中铀和铈的局域结构。结果表明:与掺杂前的U_3O_8具有C2mm空间群不同,掺入Ce后的(U_(1-y)Ce_y)3O_(8-δ)转变成了与U_3O_8的P62m空间群一样的晶型,Ce的存在还导致铀的平均价态升高,层内最近邻Ce-U(Ce)的原子距离减小。     

世界上最富的铀矿床——加拿大Cigar湖铀矿床

Cigar湖铀矿床位于加拿大萨斯喀彻温省的北部。经过数年钻探,已经证实它的主矿体储量为2.85亿磅U_3O_8(13万吨U_3O_8),矿体品位为4.7%U_3O_8。发现该矿和负责勘探的加拿大Cogema公司宣称,上述储量为地质储量,可采储量的大小与所选择的开采方法有关。随着勘探的进展,该矿床的储量增加很快。83年为1.25亿磅U_3O_8(约为5.7万吨U_3O_8),84年为2.3     

石墨中微量氯的分光光度测定

本文提出了石墨中微量氯的分光光度测定法,即将石墨样品在氧气流量为400—450毫升/分,温度已为830—880℃的条件下燃烧,氯化物经高温水解后被10%H_2O_2吸收,然后于H_2O_2吸收液中加入NaOH,蒸发除去H_2O_2之后,以Hg(SCN)_2和Fe(NO_3)_3比色测定氯。本法简便,不需分离,影响因素少。对于1克试作,方法的测定下限为1×10~(-4)%。含量为1.9×10~(-4)%时,6次测定结果的相对标准偏差为±14%。加入试验的回收率在85%以上。