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用Wittig和Wittig-Horner反应合成藏红花酸二甲酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以短碳链化合物1,4-二溴-2-丁烯、丙酮醛缩二甲醇、2-溴丙酸甲酯和氯乙醛为起始原料,首先分别合成2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛和γ-氯代惕各酸甲酯,然后将两者结合而成藏红花酸二甲酯。合成过程中碳碳双键的形成为关键步骤。通过比较Wittig和Wittig-Horner反应在双键形成中的作用,得出结论:合成2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛时,宜用Wittig-Horner反应,产率为58.7%;合成γ-氯代惕各酸甲酯和藏红花酸二甲酯时,宜用Wittig反应,产率分别为74.3%和78.6%。 相似文献
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以1-溴萘为原料,合成了5-溴-7,7-二甲基-7H-苯并[C]芴,总产率为63.1%。其中,对中间体2-(1-萘基)苯甲醛、7-甲基-7H-苯并[C]芴和7,7-二甲基-7H-苯并[C]芴的合成工艺进行了优化。优化反应条件为:2-(1-萘基)苯甲醛合成中,催化剂Pd(dppf)Cl2质量分数3.0%,反应温度40℃,反应时间2 h,产率96.8%;7-甲基-7H-苯并[C]芴合成中,催化剂Amberlyst 15型离子交换树脂的质量分数0.6%,反应温度110℃,反应时间4 h,产率95.4%;7,7-二甲基-7H-苯并[C]芴合成中,n(对甲苯磺酸甲酯)∶n(7-甲基-7H-苯并[C]芴)=2.5∶1,反应温度40℃,产率91.0%。产品结构通过1HNMR和ESI-MS进行了表征。 相似文献
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[目的]为谷斑皮蠹性信息素的立体选择性合成提供新思路。[方法]采用(R)-2-甲基丁醇为手性原料,结合常见试剂1,3-丙二醇及1,8-辛二醇,主要通过Mitsnobu反应、Julia烯基化反应、戴斯-马丁氧化、Corey-Fush反应、端基炔与碘代烷烃耦联、Linlar Pd催化加氢等反应,合成谷斑皮蠹信息素(R,Z)-14-甲基十六碳-8-烯-1-醛。[结果]立体合成谷斑皮蠹信息素(R,Z)-14-甲基十六碳-8-烯-1-醛,反应总收率为3.3%[以(R)-2-甲基-1-丁醇计]。 相似文献
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以季戊四醇为原料经卤代、氧化、热分解三步主要反应合成了3-卤-2-卤甲基-1-丙烯.卤代反应中采用不同的卤代剂合成了三卤代新戊醇,在文献基础上加入以二氯甲烷为萃取剂的萃取过程可使三卤(氯)新戊醇产率达72%-98%;再通过氧化反应得到三卤(氯或溴)新戊酸,同样加入萃取过程可使酸的产率达到63%-80%,最后热分解脱卤化氢和二氧化碳制备3-卤-2-卤甲基-1-丙烯时(卤素为氯和溴),在文献基础上加入吡啶作催化剂可使热分解温度降至200 ℃(原分解温度为260 ℃),总产率可达45%-72%.在制备3-碘-2-碘甲基-1-丙烯时避光搅拌,可降低产物分解,产率为60%.所有的化合物经过了IR和1HNMR的确认. 相似文献
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2,5-二甲基对苯二甲腈α-位溴代反应 总被引:2,自引:1,他引:1
用N-溴代丁二酰亚胺(NBS)作溴化剂,以2,5-二甲基对苯二甲腈为原料,合成了目标化合物2,5-二溴甲基对苯二甲腈。用正交设计实验对影响2,5-二甲基对苯二甲腈生成2,5-二溴甲基对苯二甲腈的溴代反应条件进行了考察,最佳反应条件为:n(2,5-二甲基对苯二甲腈)∶n(NBS)=1∶2.1,反应温度80℃,2,5-二甲基对苯二甲腈浓度0.1 mol/L,反应时间16 h,产率可达31.4%。溴代粗品经反相柱色谱分离〔洗脱液:V(甲醇)∶V(水)=70∶30〕,洗脱组分分别是2-甲基-5-溴甲基对苯二甲腈、2,5-二溴甲基对苯二甲腈、2-甲基-5-(1,1-二溴)甲基对苯二甲腈与2-溴甲基-5-(1,1-二溴)甲基对苯二甲腈。 相似文献
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以4-氟-3-甲基苯胺为原料,经重氮化、甲基化和溴化、水解等四步反应合成2-氟-5-甲氧基苯甲醛,产物的含量为99.176%(HPLC),总摩尔产率约37%,产物结构通过了1 H NMR和MS的验证。其中,重氮化酸性水解反应的最佳条件为n(4-氟-3-甲基苯胺)∶n(水)∶n(磷酸)∶n(五水硫酸铜)=1∶30∶4.0∶1.1,甲基化反应的最佳反应条件为n(4-氟-3-甲基苯酚)∶n(硫酸二甲酯)=1∶1.3,NaOH水溶液的质量浓度为20%,反应时间约为10h。该法具有生产成本低、反应条件温和、易于工业化生产等优点。 相似文献
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以N-甲基咪唑、2-溴戊烷为原料,合成了中间体溴化1-仲戊基-3-甲基咪唑([2pentMIM]Br),与NaBF4反应制备了离子液体1-仲戊基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([2pentMIM]BF4)。探讨了反应时间、反应温度、料液比、溶剂等对中间体及离子液体产率的影响。结果表明,最佳制备工艺条件为:反应物料液比n(2-溴戊烷)∶n(N-甲基咪唑)=1.4∶1,反应温度80℃,反应时间20 h,转化率为92.02%,中间体使用丙酮为溶剂,等摩尔NaBF4室温下反应1.5 h,离子液体的产率为94.49%。验证了离子液体的酶生物催化合成LAP的活性。 相似文献
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由乙酰乙酸乙酯(1)为原料经过肟化、还原缩合成环等反应首先合成knorr吡咯(4),然后再由knorr吡咯经氧化反应得到2,4-二乙氧羰基-3-甲基-5-甲酰基吡咯(5),5经皂化反应得到2-羧基-3-甲基-4-乙氧羰基-5-甲酰基吡咯(6),6再经溴化反应得到2-溴-3-甲基-4-乙氧羰基-5-甲酰基吡咯(7),最后,7通过皂化及脱羧得到托尼卟吩结构模型的重要中间体D环结构单元2-溴-3-甲基-5-甲酰基吡咯(Ⅴ)。合成产物的结构都通过1HNMR、IR和GC-MS或MS得到了表征。同时对第二步中氧化反应中的氧化剂以及第四步溴化反应中的溶剂进行了研究。结果表明,氧化反应中的最佳氧化剂为硝酸铈铵,产率达到91.5%,溴化反应中的最佳溶剂为甲醇,反应产率达到58%。 相似文献
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以2-甲基-2-硝基丙醇为原料,经两步反应得到2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷。产物结构经IR和NMR确证。通过对两步反应实验条件的考察,确定了以三乙胺为缚酸剂、三甲胺盐酸盐为催化剂,合成甲磺酸(2-甲基-2-硝基)丙酯的最优条件为:n(2-甲基-2-硝基丙醇)∶n(甲磺酰氯)∶n(三乙胺)∶n(三甲胺盐酸盐)=1.0∶1.2∶1.0∶0.05、二氯甲烷为溶剂,室温下反应2 h,甲磺酸(2-甲基-2-硝基)丙酯产率为93.3%;合成2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷的最佳条件为:n[甲磺酸(2-甲基-2-硝基)丙酯]∶n(叠氮化钠)=1.0∶1.5,V(二甲基亚砜)∶V(水)=10∶1,在120℃下反应24 h,2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷产率可达93.7%。 相似文献
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以ω-羟甲基长叶烯(Ib)为原料,经过卤代反应,合成了ω-氯甲基长叶烯(Ic),产物经FTIR,1HNMR, 13CNMR和 HRMS(ESI)等进行了结构表征。考察了反应温度、反应物配比〔n(SOCl2):n(Ib)〕和反应时间对卤代反应的影响。结果表明:在较佳的反应条件(反应温度85℃,n(SOCl2)/n(Ib)=1.10,反应时间6h)下,Ic的产率达94.2%。初步的抑菌活性实验结果表明:Ic对金黄色葡萄球菌、肺炎克雷伯氏菌和白色念珠菌的生长具有明显的抑制作用,其最低抑菌浓度分别为31.3、62.5和125mg/L,且远小于长叶烯的最低抑菌浓度(>500mg/L)。运用密度泛函理论(DFT),采用B3LYP/6-31G方法对Ic和长叶烯进行几何结构优化,结果表明,Ic抑菌活性高于长叶烯与Ic的前线轨道能隙(0.063 a.u)较长叶烯(0.256 a.u)小有关。 相似文献
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采用5-乙酰氧基-1,2-二甲基吲哚-3-羧酸乙酯和溴素为原料,于四氯化碳中,在过氧化苯甲酰催化下,合成6-溴-2-溴甲基-5-羟基-1-甲基吲哚-3-羧酸乙酯,HPLC进行跟踪检测。采用正交设计研究确定了最佳合成工艺参数为:物料比1为n(5-乙酰氧基-1,2-二甲基吲哚-3-羧酸乙酯)∶n(四氯化碳)=1∶18.3,物料比2为n(5-乙酰氧基-1,2-二甲基吲哚-3-羧酸乙酯)∶n(溴素)=1∶2.84,反应时间5 h,反应温度45℃。在最佳条件下收率为84.6%,纯度为98%以上,达到了优化的目的。 相似文献