硫氰酸钠质量研究——第二报 硫氰酸钠中甲酸钠的测定

在以甲基丙烯基磺酸钠为第三单体,硫氨酸钠为溶剂的腈纶一步法生产中,由于疏氰酸钠中的甲酸钠有较强的链转移作用,其含量超过某值时,致使浆液粘度大大下降而影响正常生产,因此测定硫氰酸钠中甲酸钠的含量是十分必要的。 用中和法生产的氰化钠和硫黄合成的硫氰酸钠产品(含二分子结晶水)中,甲酸钠含量通     

NaSCN二步法腈纶上色率研究

通过测定 Na SCN二步法腈纶聚合体及纺丝各工序丝束的磺酸基团含量 ,纺丝各工序丝束的序态结构及“凝胶丝束处理”工艺与上色率的相互关系 ,探讨了影响上色率波动的各种因素 ,为调控纤维上色率提供了依据。     

用“量热器彈”内燃燒—中和法测定硫磺中的硫

一、前言测定硫磺的含硫量有许多方法,在完成大批试样的快速分析时,常用管内燃烧法。此法由于将管式炉加热到需要的温度费时较多,所以在应用硫磺的许多工业生产中,在不是分析大批试样的情况下,就不具备这种定硫设备,要迅速地获得足够准确的分析结果还比较困难。为了在没有管内燃烧定硫设备的情况下,能比较准确,迅速的完成硫磺的分析,我们试用了“量热器弹”内燃烧法。用“洗弹水”测定硫的方法,广泛地应用在燃料分     

利用氧弹仪兼测煤中全硫的研究

硫是造成水泥生产过程中窑内结皮堵塞的有害元素之一，水泥质量指标中对SO3含量也有严格的要求。煤作为水泥生产的主要燃料，结构比较复杂，成分波动很大，对其中含硫量的实时监控相当重要。目前测定煤中含硫量的方法主要有硫酸钡重量法（艾氏法）、高温燃烧中和法（双管和单管定硫仪）、库仑滴定法（智能定硫仪）和X射线荧光法（X荧光测硫仪）。重量法不需要专门的设备，测定结果准确度高，国家标准将其作为仲裁方法，但是操作复杂，耗时长；高温燃烧中和法、库仑滴定法和X射线荧光法测定速度快，结果能达到国家标准要求，但必须有专门的仪器才能测定。     

以二氧化碳代替氧气测定矿石中的硫

测定各种矿石样品中的硫,常利用在氧气流中燃烧法。这法如按理论用碘滴定度计算其含硫量,往往得到比实际较低的结果。因此,一般都利用“经验滴定度”来计算。经验滴定度是由称取一定重量的已知硫含量的物质燃烧而得的。以空气代替氧气也不能降低误差的数值。为阐明在空气流中燃烧的过程中,是否全部的硫都已释出并被吸收,可将碘液滴定后的吸收液,再以重量法使成硫酸钡沉淀来测定其含硫量(表1)。     

磺酸/羧酸型高固含量水性聚氨酯的制备及其性能

以二羟甲基丙酸(DMPA)、A95氨基磺酸钠(固含量50%)为扩链剂,将羧基和磺酸基团同时引入到聚氨酯分子中,合成了一系列磺酸/羧酸型高固含量水性聚氨酯(ZW1~ZW4),研究了磺酸基用量对水性聚氨酯性能的影响。利用傅里叶变换光谱仪、X射线衍射仪对合成的水性聚氨酯进行检测,结果表明反应按照预期路线进行。乳液性能测定结果表明,随着磺酸基用量的增加,乳液固含量增大,粒径减小且分布变宽,Zeta电位由-44.5 m V降低到-62.7 m V,但耐酸稳定性有所下降。胶膜性能测定结果表明,随着磺酸基的增加,胶膜的断裂伸长率由2 100%增加到2 800%,抗张强度从28 MPa下降到14 MPa,结晶度增大。此外,耐热性和耐水性都有所下降。     

棉炭磺酸的制备、表征及其酸催化性能

将棉纤维放入80％的硫酸水溶液中,在80℃下碳化反应3h可以得到棉炭。将棉炭放入50％的发烟硫酸中,在80℃下磺化反应2h可以得到棉炭磺酸。XRD、FTIR和XPS分析表明：棉炭是一种无定形炭,其中与小尺寸稠环芳烃边缘碳原子相连的氢原子为磺化反应提供了许多可以取代的磺化位;棉炭经过磺化反应后,棉炭磺酸试样中出现了磺酸基和硫酸酯,但稠环芳烃中的C—C键并未破坏。对水热处理前后的棉炭磺酸进行碳、硫元素分析和磺酸基的测定表明：引入到棉炭磺酸芳烃结构中的磺酸基团能长时间在严酷的水热环境中保持不变。实验结果表明：棉炭磺酸在醇、酸酯化反应中具有良好的催化性能。     

含有磺酸基团的水性聚氨酯的制备

本文以聚氧化丙烯二醇(N210)和2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)为原料,通过逐步聚合反应,合成了聚氨酯预聚体;再以羧酸型亲水扩链剂二羟甲基丙酸(DMPA)和自制的磺酸型亲水扩链剂1,2-二羟基-3-丙磺酸钠(DHPA),通过扩链反应,制备了兼有磺酸盐和羧酸盐的水性聚氨酯乳液,并对胶膜进行力学性能的测试和分析;测定了乳液的固含量,重点研究了反应温度、亲水基团含量(DMPA和DHPA在预聚体中的百分含量)和DHPA在亲水基团中的含量对胶膜力学性能的影响。研究结果表明,通过逐步聚合和扩链反应,可成功地制得固含量高达70%,兼有磺酸和羧酸的水性聚氨酯乳液;且当R值(NCO/OH)为2,亲水基团含量为5%,DH-PA在亲水基团中的含量为20%时,胶膜的断裂伸长率达2135%。     

不同来源木质素磺酸盐对分散染料高温稳定性和沾污性的影响

分别研究来源于酸法制浆的马尾松、竹子、杨木木质素磺酸钠(简称木钠)和碱法制浆的磺化碱木质素用作染料分散剂的高温稳定性和对纤维的沾污性。染料高温稳定性的测定结果表明,分子量对木质素磺酸盐的高温稳定性的影响最大,较大分子量的杨木和马尾松木钠高温稳定性较优;较高的磺酸基含量也有利于高温稳定性。对纤维沾污性的研究结果表明,木质素磺酸盐分子中醌型发色基团的含量对其沾污性的影响最大,马尾松、竹子、杨木木钠和磺化碱木质素的D450值依次增大,其对涤纶纤维的沾污也依次加重;较高的磺酸基含量和分子量有利于减轻对纤维的沾污。     

阳离子型缓染剂的相容性

腈纶纤维的染色,都是采用阳离子染料。染料和用磺酸基(阴离子基团)作为染色席位的纤维之间发生离子交换反应,才使后者得以着色,这样一个过程有两个显著的特点,产生了一个迫切需要解决的问题,即用阳离子染料染色腈纶纤维的过程对温度极其敏感,它的扩散活化能为60～80千卡/克分子,相当于酸性染料染羊毛或活性染料染棉的活化能的3～4倍;同时,一旦染料染着于纤维上     

碱性溶液中硫代锑酸钠的测定

利用亚硫酯钠与硫代锑酸钠和多硫化钠定量反应生成硫化硫酸钠,磺量法测定其含量,用三乙基联胺－Cr(III)-氯化物沉淀分离硫化锑酸钠测定多硫化的钠含量,二者之差为硫代锑酸钠含量,结果满意。     

含有磺酸和羧酸基团的水性聚氨酯的研究

以聚氧化丙烯二醇(N210)和2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)为原料,通过逐步加聚反应,合成了聚氨酯预聚体;再以羧酸型亲水扩链剂二羟甲基丙酸(DMPA)和自制的磺酸型亲水扩链剂1,2-二羟基-3-丙磺酸钠(DHPA),通过扩链反应,制备了兼有磺酸盐和羧酸盐的水性聚氨酯乳液,烘干制胶膜,并对胶膜进行了红外光谱的表征以及耐水性能和力学性能的测试和分析;测定了乳液的固含量,重点研究了R值,亲水基团含量(DMPA和DHPA在预聚体中的百分含量)和DHPA在亲水基团中的含量对胶膜力学性能的影响。研究结果表明,通过逐步加聚和扩链反应,可成功地制得固含量高达70％的,兼有磺酸和羧酸的水性聚氨酯乳液;且当R值(NCO／OH)为2,亲水基团含量为5％,DHPA在亲水基团中的含量为20％时,胶膜的综合力学性能优良(断裂伸长率高达2 135％)。     

微量硫化氢分析仪在氨厂的应用

我厂采用氨水、对苯二酚液相催化脱硫法来脱去半水煤气中的硫。为了检测出脱硫塔气体的含硫量和出变换工段原料气中的含硫量,从前用碘量法进行人工分析,手续繁琐,分析次数有限,不能及时反映出脱硫效率和原料气中的含硫量。为此,我们采用了 SF—A 型“定电位库仑滴定法”微量硫化氢分     

阳离子染料移染性能测试方法初探

一、前言 1953年以来,阳离子染料作为腈纶的专用染料得到了很快的发展,然而,染色问题一直没有获得满意的解决。阳离子染料带有正电荷,与带有酸性基团即负电荷如磺酸基、羧酸基的腈纶(或其他酸改性纤维)进行离子反应而染色。     

高固含量鞋用水性聚氨酯胶粘剂的合成

以HDII、PDI和聚己二酸-1,4-丁二醇酯为基本原料,二氨基苯磺酸钠(SDBS)和二羟甲基丙酸为内乳化剂,通过丙酮法制备出高固含量(50%以上)、不含有机溶剂和储存稳定的鞋用水性聚氨酯胶粘剂。经红外光谱分析,证实其含有磺酸基团。研究了SDBS和丙酮用量对胶粘剂性能的影响,实验结果表明,其性能达到或超过市售U-54产品。     

磺酸型腈纶第三单体纯度分析

一、概述: 常用的磺酸型腈纶第三单体有丙烯磺酸钠(AS)、甲基丙烯磺酸钠(MAS)、苯乙烯磺酸钠(SS)。目前国内使用的有MAS与AS,其中以MAS使用较为广泛。上海石油化工总厂腈纶分厂将采用MAS作为第三单体。对于这类单体的纯度分析,国内尚没有较为确切和统一的分析方法。我们共用五种不同的分析方法进行测定,并作了比较,以求得对每一种单体有一个较为合适的测试方法。     

水性聚氨酯固含量理论模型及磺酸型水性聚氨酯浅谈

综述了扩散双电层理论和DLVO理论,并根据乳胶粒子堆砌的理论模型,阐述了乳液粒径、亲水基团对乳液固含量的影响,并分析比较了羧酸型WPU和磺酸型WPU最大固含量差别,认为磺酸型WPU可具有更高的固含量。介绍了磺酸型WPU的类型以及磺酸型扩链剂。     

聚合物中磺化度的测定方法与原理

磺酸基团是一种阴离子型强亲水性基团,含有磺酸基团的聚合物被广泛应用于表面活性剂、钻井液处理剂、水泥分散剂等。磺酸基团是使磺酸盐聚合物具有分散性、表面活性和抗盐性等许多宝贵性能的主要原因。而磺化度反映了聚合物含有磺酸基团的多少,对磺酸盐聚合物的结构和性能具有重要的影响。本文介绍了几种磺化度的测定方法,如:沉淀法、元素分析法、离子交换树脂与电导滴定法、酸碱滴定法等,分析了测定原理及各种测定方法的优缺点,为磺酸盐类聚合物磺化度的测定提供参考。     

快速测定磷石膏中的磷

磷石膏是湿法生产磷酸的副产品,目前我国许多厂家用磷石膏替代天然石膏来生产水泥。水泥中磷的含量偏高会使凝结时间拖长,强度下降,因此,控制好水泥中磷的含量是非常重要的。当前,测定磷较多应用磷钼酸铵法,但该法的缺点是只适于5％以下的硫,对于磷含量低而高硫量的磷石膏来说,硫严重干扰磷的测定。 为此,本文研究了用硝酸钡作沉淀剂分离试样中的硫,以适应低含量磷的测定;多余的钡盐不影响磷的测定,且能满足磷石膏中磷含量的测定。     

萃取-气相色谱法测定腈纶中残余二甲基亚砜的含量

<正> 一 概述 腈纶可用作碳纤维的原丝,亚砜法纺制的腈纶中残余溶剂——二甲基亚砜(DMSO)的存在会导致碳纤维生产过程中出现并丝等不良现象,所以测定腈纶中残余二甲基亚砜含量,控制在一定指标以下是非常必要的。纤维内残余溶剂测定的方法有化学法和色谱法等,我们采用色谱法。