白兰地中没食子酸的测定

在橡木桶中陈酿的白兰地随着贮存的时间增长,没食子酸的含量会有明显的增加。文章运用高效液相色谱仪建立一种测定白兰地中没食子酸含量的方法,该方法简单快速、准确性和稳定性高、环保、检测成本低。通过研究不同档次白兰地中没食子酸的含量,有助于提高鉴别白兰地的品质。     

草酸生产过程中中间产品的测定

前言在对内蒙化工产品的监督检验、仲裁检验、送样检验中,草酸的产品质量不令人满意,给企业造成经济损失。要提高草酸的产品质量,企业在生产时,首先,必须控制好每个工段中间产品的质量,才能确保草酸的产品质量。但是中间产品的测定目前没有国家标准和地方标准。为了帮助企业提高草酸的产品质量,特研制了本测定方法,供企业在草酸生产中测定中间产品,以达到控制生产条件的目的。经过大量的研究与试验,对本测定方法及条件进行了摸索,结果证明本测定方法简便、快速、准确、可行。经过生产企业使用,大大提高了草酸的产品质量和经济效…     

食品检测实验室中提高液相色谱仪器使用率的探索

提高检测仪器使用效率是提高检测工作效率的一个重要环节。针对如何提高食品检测实验室液相仪器使用效率,列举了液相色谱仪器使用中常见的问题,分析其产生的原因,并提出优化检验方法、强化实验人员队伍建设、强化仪器管理等方法,进一步提高液相仪器的使用效率。     

单柱离子色谱法测定茶叶中草酸含量

本文研究一种应用单柱离子色谱技术分离测定茶叶中草酸含量的新方法，样品制备简单，勿需复杂的化学处理。自动进样器将试液直接注入色谱柱，进行分析，每个样品的测定仅需１５ｍｉｎ。检测灵敏度为０．１μＳ／ｃｍ×３２＝３．２μＳ／ｃｍ，最低检出限为０．１２ｐｐｍ，线性范围１～１０００ｐｐｍ，变异系数为０．９１％，平均回收率９８．７％。该法具有简便、快速、灵敏、准确、选择性好的特点。     

食品中合成着色剂的测定

建立了基于自制简易固相萃取柱和高效液相色谱联用测定食品中五种合成着色剂的新方法。样品提取液经聚酰胺粉吸附后,将聚酰胺粉装填到25 mL塑料注射器针筒内制成简易固相萃取柱;然后用甲醇-甲酸去除杂质,再用乙醇―氨水―水混合液洗脱合成着色剂;最后将洗脱液经乙酸中和,蒸干,加水定容,待测。本研究同时优化了固相萃取的条件,在有效去除杂质的同时获得了很高的回收率。本研究有效的解决了国标方法中操作繁琐,前处理耗时长,检测通量低的弊端;利用聚酰胺固相萃取柱大大提高了检测效率,能够很好的满足食品检测机构检品数量大的要求。     

草酸阳极化溶液中氯离子含量的测定

本文探讨了用离子选择电极法测定草酸阳极化溶液中 Cl~-离子的含量。该法适宜作微量分析,在控制条件适合时,具有选择性好、受干扰小、所需试剂和样品少、不破坏试样组成、应用范围广等特点。     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的含量

本文提出了高效液相色谱仪测定面粉中过氧化苯甲酰含量的方法，并采用甲醇浸润、盐酸酸化，提取液经高效液相色谱仪测定，该法准确、灵敏、操作简单，变异系数0．60－1．0％，回收率97．2－98．7％。     

高效液相色谱法测定水源中苯并芘的方法研究

多环芳烃(PAHs)是煤,石油,木材,烟草,有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物,是重要的环境和食品污染物。本方法是通过对高效液相色谱仪的开发应用,完成生活饮用水/水源水中苯并芘的方法研究,初步建立地下水污染地质调查评价阶段有机污染物测定方法的技术体系。     

乙醛酸和草酸的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法测定了草酸电合成乙醛酸中乙醛酸和草酸的含量,方法简便,成本低廉,效果良好。色谱柱为VP-ODS(150 mm×4.6 mm),流动相为稀磷酸水溶液(pH=2.7),流速为0.5 mL/min,柱温40℃,检测波长为212 nm。探讨了pH值及其它条件对色谱分离的影响。乙醛酸的线性方程为:Y=1.226×102X-7.053×102,线性相关系数R=0.999 6,相对标准偏差为1.5%,检出限为3.0×10-9g;草酸的线性方程为:Y=1.670×103X-5.563×104,线性相关系数R=0.999 9,相对标准偏差为0.8%,检出限为2.3×10-10g。     

硝酸氧化法制草酸过程中各组分的分析检测

研究了硝酸氧化淀粉水解液制备草酸反应液中各组分的检测方法。采用旋光光度计检测葡萄糖含量,结果表明,葡萄糖在溶液中的质量比与溶液的旋光值呈良好的线性关系;采用高效液相色谱分析母液中的草酸含量。其余酸性组分采用碱溶液滴定。     

加压氧化法生产草酸的工艺研究

本文针对传统氧化法生产草酸工艺中存在的硝酸用量大,得率低,NO_2,NO对环境产生污染等问题,在氧化罐内充入氧气,使氧化反应中产生的NO转化为NO_2。同时提高反应压力至0.16～0.20MPa,增加了NO_2在反应液中的溶解度,提高了硝酸的利用率,降低了生产成本,减少了废气对环境的污染。     

草酸电还原制备乙醇酸

用循环伏安法确定了草酸可以还原为乙醇酸,证明了从草酸研制乙醇酸的可行性。工艺采用以铅电极作阴极材料的阳离子交换膜电解槽,电解草酸制备乙醇酸,并以电流密度、电量、温度和电解液的流速作了四因素四水平的正交实验,得出最佳工艺条件为电流密度1400A/m2,电量1 7F/mol,温度40℃,电解液流速0 15m/s,产率达88%以上。     

电化学合成乙醛酸研究

研究了隔膜电解草酸法生产乙醛酸的工艺 ,首次使用了性能优越的新型阳极材料钽铱电极和HF - 1 0 1型强酸型阳离子交换膜 ,并对电解工艺进行优化 ,结果表明 :在电解温度为 2 0℃ ,电流密度为 35 0A/m2 ,使用HF - 1 0 1型阳离子交换膜和钽铱电极 ,电解草酸饱和溶液 8h后 ,乙醛酸产率达 96 1 3% ,明显高于国内文献值。该法具有电解液不受污染 ,离子交换膜不易中毒且无机械损伤 ,阳极材料使用寿命长 ,产品纯度、产率高等优点 ,具有广阔的工业化前景。     

葡萄糖氧化制草酸

针对目前国内草酸生产成本高、工艺复杂等缺点,开展了葡萄糖氧化制草酸的工艺研究。以蔗糖、葡萄糖等碳水化合物为原料,在硫酸、硝酸和水的混合物为氧化介质的反应体系中氧化为草酸。在优化工艺条件下:硫酸的浓度为50%,反应温度60～65℃,m(葡萄糖)∶m(硝酸)=1∶3.2,催化剂的加入量为0.05%(以葡萄糖计,m/m),加料时间6h,母液循环使用。每吨葡萄糖可产草酸1.65～1.75t,收率达90%以上。     

草酸电解还原制备乙醛酸的放大研究

中试电解槽中采用了双面电极板和湍流器 ,实现了电解液的均匀分布和电流的均匀分布。当电解槽的长宽比为 1.7∶1 0、电解液流速为 0 .139m/s时 ,电流效率为 84.82 %、乙醛酸的选择性为 93.4%。而在相同的电流密度和电解温度下 ,当小试电解液流速为 1.0m/s时 ,电流效率为 84.2 7%、乙醛酸的选择性为 86 .76 % ,放大效应接近 1.0。     

草酸作助剂磷钨酸催化H2O2氧化环己醇合成己二酸

在无有机溶剂、无相转移催化剂条件下,以草酸作助剂,采用磷钨酸催化过氧化氢氧化环己醇的方法来制备己二酸。考察了磷钨酸用量、反应时间、反应温度、过氧化氢用量及草酸用量对己二酸的分离产率的影响,得到最佳工艺条件,即环己醇10.51 mL、磷钨酸0.6 mmol/L、草酸1.0 mmol/L,H2O2(30%)70 mL,温度85℃、时间8 h,己二酸的最大分离产率为77.83%,纯度为99.9%。     

从一氧化碳生产草酸

介绍、对比了传统的草酸生产方法－甲酸钠法和技术先进的羰基合成法。     

纳米TiO_2催化臭氧化降解水中草酸

本实验以钛酸四丁酯为前驱物,乙醇和正己烷作为晶形导向剂,通过水热法合成不同晶形的TiO2催化剂。催化剂的结构特性采用X射线衍射(XRD)来表征。催化剂的催化活性通过对水中草酸晶形催化臭氧化降解来进行评估;通过研究叔丁醇对催化剂臭氧化反应的影响,证明反应遵循羟基自由基(HO·)反应机理。     

国内草酸、钙的测定方法近况

综述了近四年国内草酸和钙离子的常用测定方法。其中,草酸的测定方法有滴定法、色谱法、荧光法等。钙离子的测定则有滴定法,伏安法,光谱法,离子色谱法等不同方法。其中,传统的滴定法廉价、重复性好,但灵敏度低,适合测定草酸或钙含量较高的样品。而光谱法和离子色谱法等准确度高,可避免有机物干扰,可用于微量草酸或微量钙的测定,但仪器昂贵。如何降低成本、提高灵敏度将是相关研究的一项重要任务。     

一氧化碳生产草酸

简述CO生产草酸的甲酸钠法和CO氧化偶连法,着重介绍CO氧化偶联制草酸酯的发展历史和工艺研究的进展情况,并对草酸工业的发展提出建议。