均匀设计法在三邻苯二胺基环三磷腈合成中的应用

以六氯环三磷腈和邻苯二胺为原料,甲苯为溶剂,滴加缚酸剂三乙胺的方法,发生亲核取代,合成出三邻苯二胺基环三磷腈(HACTP),利用HPLC、FT IR、MS、31P NMR和1 H NMR表征产物并确定其结构。采用均匀设计法考察了合成中反应时间、原料配比和缚酸剂用量三个因素对产物收率的影响,利用DPS数据回归处理方法建立数学模型,确定出实验范围内的最佳合成条件:反应时间14.5h,原料配比n(邻苯二胺)∶n(六氯环三磷腈)=4.5∶1,缚酸剂用量n(三乙胺)∶n(六氯环三磷腈)=6.5∶1时,产物收率达92.547%。     

异丙烯氧基三甲基硅烷的合成研究

以三甲基氯硅烷为原料,添加溶剂、缚酸剂、催化剂,合成了异丙烯氧基三甲基硅烷,探讨了催化剂种类及用量、缚酸剂种类及用量、溶剂种类、反应温度对目标产物收率的影响.结果表明,较佳条件为:催化剂选择无水三氯化铝,催化剂用量为三甲基氯硅烷质量的1.6％,缚酸剂选择三丙胺,三丙胺与三甲基氯硅烷的量之比为1.3:1,溶剂选择丙酮,反...     

亚磷酸三苄酯的合成

以三氯化磷、苄醇为原料,以N, N-二甲基苯胺为缚酸剂,石油醚为溶剂,合成了亚磷酸三苄酯.研究了溶剂、反应温度和反应时间对酯产率的影响.结果表明,以60～90 ℃的石油醚为溶剂,滴加温度5～10 ℃,反应温度为40～50 ℃,反应时间为1 h,产品收率为80.5%.     

亚磷酸三乙酯的合成新工艺

简要介绍了亚磷酸三乙酯的用途以及主要生产方法。研究了以正己烷作为溶剂,N,N-二甲基苯胺作为缚酸剂,合成亚磷酸三乙酯的最佳工艺条件。实验考查并优化了原料配比、反应温度、溶剂用量、保温时间等一系列条件,最终亚磷酸三乙酯的产率可达95%以上,纯度可达99.5%。     

三邻苯二胺基环三磷腈的合成及在EVA中的阻燃研究

以六氯环三磷腈和邻苯二胺为为起始原料,甲苯为溶剂,三乙胺为缚酸剂,一步法合成三邻苯二胺基环三磷腈(HACTP)。采用HPLC、FT-IR、MS、31P-NMR和1H-NMR对化合物进行了表征。所得HACTP和聚磷酸铵(APP)、阻燃协效剂复配成膨胀型阻燃剂(IFR),添加到EVA材料中进行阻燃研究。通过对不同配方的试验,得到阻燃效果较好的阻燃剂配方:HACTP为32.84%,APP为50.04%,阻燃协效剂为17.12%。用该配方阻燃的EVA,LOI为36.8%,拉伸强度为5.46 MPa,断裂伸长率为594.95%,整体性能优良。     

乙烯基三异丙烯氧基硅烷的研制

以乙烯基三氯硅烷和丙酮为原料、氯化亚铜为催化剂、三丙胺为缚酸剂、丙酮为溶剂合成乙烯基三异丙烯氧基硅烷。通过对催化剂、缚酸剂的类型及用量、反应温度等进行系统优化与结构表征,研究了反应时间、加料速度、温度、溶剂以及反应物料配比等因素对反应收率的影响。较佳工艺条件为:反应温度50℃,反应时间12 h,氯化亚铜用量为乙烯基三氯硅烷质量的1.5%,乙烯基三氯硅烷与缚酸剂三丙胺的量之比为1∶3.6,所得产物收率为62%。     

高效氟吡甲禾灵的合成

研究了以对苯二酚及2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为原料,碳酸钾为缚酸剂,合成得到2-(4-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶,再与S-2-氯丙酸甲酯合成得到高效氟吡甲禾灵。讨论了溶剂、反应时间、反应温度对合成高效氟吡甲禾灵的影响。结果表明,以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,碳酸钾为缚酸剂,在65℃下反应12h,高效氟吡甲禾灵的收率可以达到95.6%,光学纯度可以达到97.5%。此方法收率高,光学纯度好,具有工业化意义。     

一种改进的方法合成六氯环三磷腈

报道合成六氯环三磷腈的一种改进的方法,即以氯化铵和五氯化磷为原料,吡啶为缚酸剂两步合成目标产物,吡啶可以吸收反应生成的氯化氢气体,加快反应速度,大大缩短反应时间,并考察了反应物配比、缚酸剂用量、反应时间等对六氯环三磷腈合成反应的影响,最佳反应条件下,收率达89.4%,最后对产物进行红外光谱和熔点测定的分析。     

1–(3–硝基–2–吡啶)–1H–苯并三唑的合成与表征

以苯并三氮唑和2–氯–3–硝基–吡啶为原料,合成出1–(3–硝基–2–吡啶)–1H–苯并三唑。采用元素分析、核磁共振光谱等手段鉴定了目标产物结构,并用DSC测定了产物的熔点。考察了反应溶剂、溶剂用量、缚酸剂种类、缚酸剂用量对该反应收率和产品纯度的影响。确定的最佳工艺条件为:以工业乙醇为反应溶剂,溶剂与反应物的原料比为200 mL∶0.1 mol,Na2CO3为反应缚酸剂,缚酸剂与苯并三氮唑的摩尔比为1∶1,反应时间为12 h。     

溶剂法合成亚磷酸二异丙酯

以三氯化磷与异丙醇为原料,用溶剂法合成了标题化合物。研究了缚酸剂碱、溶剂和温度对反应的影响,发现在缚酸剂碳酸钾的存在下,在石油醚(30~60℃)中可以得到纯度99%以上的亚磷酸二异丙酯,收率73%;在通氮气的条件下,收率可达87%。     

4,4'-二羟基二苯砜合成新工艺的研究

对苯酚磺化、脱水法合成4,4'-二羟基二苯砜（BPS）工艺进行改进。研究了使用新的催化剂（2,6-萘二磺酸）和溶剂（均三甲苯-均四甲苯混合溶剂）,提高经苯酚和浓硫酸合成BPS的收率和纯度。详细研究了合成过程中所用溶剂类型及混合溶剂比例、催化剂种类及用量对BPS收率、纯度及异构体2,4'-二羟基二苯砜变化规律的影响。较好的工艺条件为：100 g均三甲苯-均四甲苯混合溶剂（二者质量比3∶1）,5 g 2,6-萘二磺酸催化剂,98.5 g苯酚,在110 ℃将51.2 g硫酸滴加完成后,将反应液快速升温至回流温度172 ℃并保持5 h。BPS产品收率可达99.3%,纯度为96.49%。该方法收率高,催化剂便宜,易于工业化。     

单乙醇胺磷酸酯的合成

以乙醇胺、磷酸为原料,经酯化反应合成了单乙醇胺磷酸酯。研究了影响反应的因素,优化了反应条件。酯化反应的最优条件为:n(乙醇胺)∶n(磷酸)=1.0∶1.4,回流反应5 h。经减压蒸馏除去溶剂癸烷得粗产品,收率达94.0%。再用90%乙醇纯化得目标产品。回收率95.0%。对目标产品进行熔点测定、元素分析和红外光谱表征,可确认该产品为标题化合物。该产品长期依赖进口,该方法已扩大试验,有待实现工业化。     

2,6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈的合成

以无水Na2 CO3为酸吸收剂 ,N ,N 二甲基乙酰胺 (DMAC)和甲苯为溶剂 ,用 2 ,6 二氯苯甲腈和 4 氨基苯酚为原料 ,合成了 2 ,6 二 ( 4 氨基苯氧基 )苯甲腈 (BAPB) ,考察了酸吸收剂品种和反应时间对产物收率的影响。结果表明 ,2 ,6 二氯苯甲腈和 4 氨基苯酚的物质的量比为 1∶2 ,1 2 0℃下反应 36h ,BAPB收率可达 64.5%。     

In situ ultrasound enhancement of octanoic acid directional solvent extraction for seawater desalination

The low yield and high salinity of the water product have limited the use of directional solvent extraction desalination method to the treatment of only low salinity water. In this research, in situ ultrasound enhancement of octanoic acid solvent extraction desalination is reported. The pre-prepared 3.5% (w/w) of saltwater solution and octanoic acid were mixed at five different temperatures which resulted in two phases. The performance of extraction for each set was evaluated based on salinity, yield of the recovered water, and solvent residual in the product water. The calculated yield of pure water under the ultrasound effects was higher than that without the ultrasound. This is due to the role of ultrasound in weakening the intermolecular interaction to dissociate water from salt, increasing the solvent efficiency in extracting water. The recovered water salinity was lower by using the ultrasound which can be explained as result of increasing the water yield.     

对氯乙酰氨基酚的合成工艺研究与表征

以氯乙酸和二氯亚砜为原料用传统的方法合成氯乙酰氯,进而以其为酰化试剂,以对氨基酚为原料,在氯乙烷和乙酸乙酯溶剂中通过正交实验分别确定了氯乙烷为最佳溶剂和该反应的最佳反应条件为:以氯乙烷为溶剂时, n(对氨基酚)∶n(氯乙酰氯)∶n (溶剂)=1∶2.5∶9,反应温度80 ℃,反应时间3 h,最高收率为90%.同时进行了规律性实验和强化实验证明了上述最佳反应条件.并对所合成的产物进行了熔点测定、元素分析、质谱分析、红外光谱分析以及核磁共振氢谱分析,确定所合成的化合物即是目的产物.     

3-(2-噻吩)丙烯酸的合成工艺研究

以噻吩-2-甲醛为原料,与磷酰基乙酸三乙酯在氢化钠存在下反应制备3-(2-噻吩)丙烯酸乙酯,后通过水解制备3-(2-噻吩)丙烯酸,总收率78.5%,纯度98.6%,可制备121 g每批。考察了原料滴加速度、物料摩尔比、溶剂用量、柱层析硅胶用量对化合物2合成的影响,确定了最佳条件为:滴加速度8 m L/min、噻吩-2-甲醛与膦酰基乙酸三乙酯摩尔比为1:1.2,溶剂1.6 L,柱层析用硅胶与粗产物重量比为1:15,该步反应收率92.3%,水解后产物经重结晶获得纯品,收率85%。产物结构通过质谱、核磁鉴定正确。     

溶剂法对氨基苯磺酸的合成研究

将溶剂汽油进行惰性化处理后作为溶剂，在该溶剂中合成了对氨基苯磺酸，产品收率在９０％以上，溶剂回收率在９５％左右。     

环烷基丙酸合成工艺研究

以环戊酮、环己酮和吗啉为起始原料,以磺酸凝胶树脂732为催化剂,分别合成了环戊基吗啉烯胺和环己基吗啉烯胺,然后选择叔丁醇为溶剂,环戊(己)基吗啉烯胺和丙烯酸甲酯进行迈克尔加成反应,生成环戊(己)酮-2-(β-)丙酸甲酯,经钯碳和硫酸还原酮羰基,脱水,水解生成3-环戊(己)基丙酸。主要考察了反应过程中催化剂和溶剂对产品合成工艺的影响。结果表明,以吗啉为有机胺利用磺酸凝胶树脂催化合成烯胺化合物,工艺简单,烯胺收率达98%以上;在迈克尓加成反应中,选用叔丁醇为溶剂,收率达95%以上,溶剂可回收利用;最后采用钯碳和硫酸进行还原反应,产品收率达85%以上。     

米格列奈钙的合成新工艺

(S)-2-苄基丁二酸脱水生成酸酐后与顺式全氢异吲哚反应生成米格列奈酸及其异构体副产物酸。将副产物酸分离出并异构化为米格列奈酸;米格列奈酸经成盐得产品米格列奈钙。考察了工艺条件对反应的影响,结果表明：以10mL甲苯为溶剂,5mL乙酸酐为脱水剂,0.03mol (S)-2-苄基丁二酸在110℃下脱水反应1h,酸酐收率可达90.49%;酸酐与顺式全氢异吲哚反应产物收率可达97.60%;用乙酸乙酯对产物米格列奈酸及其异构体副产物酸进行分离后,二者HPLC含量均高于98%;以甲苯为溶剂,回流反应3h,异构体副产物酸异构化为米格列奈酸,转化率达到57.65%;产品米格列奈钙总收率可达67.49%,HPLC含量高达99.25%。中间体和产物结构用¹H NMR进行表征确认。     

氧化镁非均相催化合成3-巯基丙酸

以1,4-二氧六环为溶剂,丙烯酸和硫化氢在自制氧化镁催化下合成3-巯基丙酸,产物经XRD、GC-MS和IR确证。合成3-巯基丙酸的适宜条件为:1,4-二氧六环为溶剂,反应温度80℃,H2S压力0.3 MPa,n(催化剂)∶n(丙烯酸)=0.2∶1,V(1,4-二氧六环)∶V(丙烯酸)=5∶0.2,反应时间5 h。在此条件下,丙烯酸转化率为98.8%,3-巯基丙酸选择性为36.2%,3-巯基丙酸收率为35.6%。