异辛酸巯基乙酯的合成工艺研究

异辛酸巯基乙酯是一种新型化合物,它是合成PVC热稳定剂有机锡的基本原料之一。作者研究了异辛酸巯基乙酯的合成工艺路线和条件,获得目标产物。采用单因素实验以及正交实验筛选出异辛酸巯基乙酯合成适宜工艺参数,对催化剂和溶剂用量进一步优化,得出最优的合成工艺条件。研究结果表明,合成工艺选用的实验材料价廉易得,工艺条件简单且易控制,便于工业化应用。     

一种新型有机锡类PVC热稳定剂的应用研究

本文通过塑化、热稳定时间和热分解温度实验等三方面考察了二丁基锡双(异辛酸巯基乙酯)在PVC中的应用。并将二丁基锡双(异辛酸巯基乙酯)的热稳定效果与目前市场上常用的有机锡热稳定剂C101(二月桂酸二丁基锡)进行了对比。对比发现在同等加入量下,二丁基锡双(异辛酸巯基乙酯)的热稳定效果明显优于C101。实验表明,二丁基锡双(异辛酸巯基乙酯)的热稳定效果优异,是一种新型的有机锡类PVC热稳定剂,具有广阔的工业应用前景。     

异辛酸巯基乙酯的合成及表征

以巯基乙醇、异辛酸为原料,用钛酸酯类化合物作催化剂,在减压条件下合成了异辛酸巯基乙酯.考察了各因素对产品产率的影响,得出最佳工艺条件为酯化过程中异辛酸与巯基乙醇的物质的量比为11,催化剂的用量为反应物总量的1%～3%,反应时间为10～12h.在此工艺条件下产品总产率达90%以上,精制后产品纯度w(异辛酸巯基乙酯)＞95%.     

新型有机锡热稳定剂——二丁基锡双(异辛酸巯基乙酯)的合成与表征

利用异辛酸巯基乙酯和二丁基二氯化锡进行了取代反应,并通过水洗、分液、减压蒸馏,合成了一种新的有机锡化合物二丁基锡双(异辛酸巯基乙酯)(DBTMO)。研究了反应温度、反应时间、反应物料摩尔比和盐酸吸收剂用量对反应收率的影响,得出最佳工艺条件为:反应温度86℃,盐酸吸收剂选用2.5 mol/L的NaOH水溶液,反应过程中异辛酸巯基乙酯与二丁基二氯化锡的摩尔比为3.0∶1.0,在该工艺条件下反应3 h,产品收率达96%以上,精制后产品质量分数w(DBTMO)>99%。对目标产品进行了表征,通过红外光谱法,可以得到νC O=1 735 cm-1,νC—O=1 247 cm-1,νSn—C=630 cm-1和νSn—S=528 cm-1;用元素分析法测得该产品的C,H,O,S,Sn的质量分数分别是:51.77%,8.63%,9.86%,9.86%,11.80%;用衍生化的气相色谱-质谱法确定了其相对分子质量是638.1。使用热解重量分析法和差热分析法测定了DBTMO在PVC中的热稳定性,并与二丁基锡双(巯基乙酸异辛酯)(DBTTGB)进行了比较研究,两者的热稳定性能相近。该文合成的DBTMO的新颖性,已为教育部科技查新工作站(120)2006年12月12日出具的第2006350号《科技查新报告》所证实。     

三种有机锡化合物的合成

用四丁基锡和氯化锡合成出了单丁基锡氯化物和二丁基锡氯化物的混合物（QBTC）。采用溶剂（正庚烷）萃取的方法将其中的二丁基锡氯化物和单丁基锡氯化物分离,并分别采用真空蒸馏法将二者提纯,用前者为原料分别合成出二丁基锡双（异辛酸巯基乙酯）和二丁基双（苯甲酸酯）;用后者为原料合成出单丁基三（异辛酸酯）。3种产品均符合相关标准,产品收率均高于97％。     

异辛酸合成液的气相色谱分析

建立了异辛酸合成过程中异辛醇、异辛酸和酯的气相色谱分析方法。以 10 %改性聚乙二醇 2 0M为固定液 ,苯乙酮为内标物 ,氢火焰离子化检测器 ,内标法定量分析异辛酸。实验结果表明 ,该方法准确可靠 ,测得异辛酸的相对重量校正因子 1.30 5 ,相对误差小于 2 .0 %。同时通过与化学法对照结果显示 ,合成液用内标法测定较好 ,而精产品用带校正因子的归一化法测定较好。     

PVC液体钡锌热稳定剂的制备与性能研究

以异辛酸、氧化钡、氧化锌为原料,二乙二醇丁醚为反应促进剂,白油NL-7为溶剂油,合成了异辛酸钡、锌盐,并讨论了合成条件对异辛酸钡中钡离子含量的影响,将异辛酸钡、锌复合用作PVC热稳定剂,进行了刚果红、转矩流变、热老化、脱氯化氢速率实验,考察了钡/锌复合的最佳配比及辅助热稳定剂亚磷酸酯对PVC静态、动态热稳定性能及老化变色等性能的影响,结果表明:钡/锌二元复配为4/1时,PVC热稳定性能最好,添加亚磷酸酯能够提高PVC体系的热稳定性能。     

异辛酸合成液的气相色谱分析

建立了异辛酸合成过程中异辛醇、异辛酸和酯的气相色谱分析方法.以10 %改性聚乙二醇20M为固定液,苯乙酮为内标物,氢火焰离子化检测器,内标法定量分析异辛酸.实验结果表明,该方法准确可靠,测得异辛酸的相对重量校正因子为1.305,相对误差＜2.0 %.同时,通过与化学法对照结果显示,合成液用内标法测定较好,而精产品用带校正因子的归一化法测定较好.     

合成异辛酸钒的研究

对异辛酸钒的合成工艺进行研究,得到了合成异辛酸钒的最佳工艺条件。比较了异辛酸钒和异辛酸钴对聚酯树脂固化的促进效果。     

降低双组分聚氨酯铺装材料异辛酸铅用量的研究

研究了催化剂对双组分聚氨酯铺装材料固化情况及对产品物理性能的影响。为了降低催化剂异辛酸铅的用量，对复合催化剂的配比和用量进行了选择性实验。实验结果表明，异辛酸锌与异辛酸铅复合催化剂适合本体系，其质量比对2:1宜。     

高效异辛酸钒促进剂的研究

本文对异辛酸钒、异辛酸钴和环烷酸钴三种促进剂进行了试验对比,表明异辛酸钒促进剂各方面性能都优于异辛酸钴和环烷酸钴促进剂。     

油酸巯基乙酯的合成工艺研究

研究了影响用油酸与巯基乙醇合成油酸巯基乙酯（逆酯）的各种因素。得出了酯化反应的最佳条件为：油酸／巯基乙醇摩尔比为1．2，反应温度为70～75℃，反应时间为3．5h，催化剂用量为总反应物质量的0．5％．除水方式为真空脱水。     

异辛酸稀土的合成及其在粉体材料改性中的应用

本文对异辛酸稀土的合成工艺及其在氢氧化铝和碳酸钙改性方面的应用进行了研究,得到合成异辛酸稀土的最佳工艺条件,异辛酸：碱：稀土=4：3.6：1（摩尔比）,温度80℃,反应时间20min,稀土料液浓度为120g/L,皂化率为90%,以松节水为溶剂,使稀土转化率达到99%以上.应用在这两种粉体材料的表面改性中,可使它们的活化指数都达到99%以上.本实验制备的产品具有使用方便,分散性好等特点.用红外光谱分析,异辛酸稀土偶联剂对ATH和碳酸钙进行表面改性处理后产生了新的物理化学吸附。     

高沸点硫醇逆酯锡的合成

研究了以甲基氯化锡和十八烯酸酯为原料合成高沸点硫醇逆酯锡的工艺条件,考察了原料配比、反应过程p H值、反应终点p H值以及反应温度对硫醇逆酯锡收率的影响。结果表明:当反应温度在15~20℃,甲基氯化锡水溶液和十八烯酸酯的量比为1∶1.1,在弱酸条件下进行反应时,硫醇逆酯锡的收率最大,为97.65%。其沸点约为340.2℃,比传统硫醇甲基锡高出约52℃。     

异辛酸稀土改性MC尼龙的研究

研究了己内酰胺在甲醇钠催化剂和甲苯二异氰酸酯助催化剂的存在下,采用异辛酸稀土改性的由阴离子开环原位聚合法制备MC尼龙复合材料的工艺,介绍了异辛酸稀土改性剂的制备方法,研究了异辛酸稀土改性MC尼龙的力学性能和热性能。结果表明,异辛酸稀土的加入可使MC尼龙的弯曲强度、冲击强度等力学性能得以提高;通过改性还能使制品的热稳定性、耐磨性和尺寸稳定性明显提高而吸水率大幅度降低。     

异辛酸稀土含油MC尼龙的性能和应用研究

在甲醇钠催化剂和甲苯二异氰酸酯助催化剂的存在下,采用异辛酸稀土、改性润滑油改性MC尼龙,考察了异辛酸稀土含油MC尼龙的力学性能和摩擦磨损性能.结果表明,异辛酸稀土含油MC尼龙的弯曲强度、缺口冲击强度等力学性能得到提高,特别是其耐磨、减摩及自润滑性能有明显改善,吸水率大幅度降低.异辛酸稀土含油MC尼龙在两家企业试用半年,发现以其制备的产品的缺口冲击强度提高约30%,摩擦因数降低约30%.