离子色谱法测定替硝唑葡萄糖注射液中亚硝酸盐的含量

采用Ion Pac AS11-HC型Analytical 4×250 mm色谱柱,电导检测法,以浓度为20 mmo L·L-1 KOH溶液为淋洗液,利用离子色谱法测定了替硝唑葡萄糖注射液中亚硝酸根的含量。结果表明,在0.0015~0.055μg范围内,亚硝酸根进样量呈现出良好的线性关系,平均回收率分别为99.1%。本方法简单方便、快速准确、可操作性强,适用于替硝唑葡萄糖注射液中亚硝酸根的含量测定。     

高效液相色谱法测定替格瑞洛原料药中异构体的含量

建立高效液相色谱法测定替格瑞洛原料药中异构体含量的方法.色谱柱为Phenomenex Lux Cellulose-2(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为无水乙醇-正己烷-异丙醇-二乙胺(体积比为55:40:5:0.5),流速为1.0 mL/min,检测波长为300 nm,柱温为20℃.在上述色谱条件下,替格...     

高效液相色谱法测定工业硝酸钾中痕量亚硝酸根离子

根据亚硝酸根离子与格里斯试剂生成偶氮化合物的原理,建立了测定工业硝酸钾中痕量亚硝酸根离子的液相色谱分析方法。以对氨基苯磺酸和1-萘胺为原料配制格里斯试剂,利用亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸重氮化后,再与1-萘胺偶联生成紫红色的偶氮化合物,采用液相色谱方法间接测定亚硝酸根离子的含量。实验结果表明,亚硝酸根离子质量浓度为1.0~100μg/L时,线性关系良好(r=0.999 7),加标回收率均在99.00%~101.70%以上,相对标准偏差(RSD)低于2.5%(n=6),最低定量限(LOQ)为1μg/L。利用该方法测定偶氮化合物的含量,间接地定量分析工业硝酸钾中含量低于0.000 1%的痕量亚硝酸根,该方法快速、精确、简便。     

高效液相色谱法测定一种新型抗高血压原料药的含量

原料药的含量测定是新药研发的关键步骤。依据新药注册标准，建立了一种新型抗高血压原料药含量检测的高效液相色谱方法。按照《药典》(2020版)指导原则，优化色谱条件，并进行方法学验证，将其用于不同批次原料药的含量检测。结果显示，最佳色谱条件为Aligent TC-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),V(甲酸)∶V(甲醇)=20∶80[φ(甲酸)=0.2%]等度洗脱，流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长280 nm。该方法系统适用性强，重复性好，专属性高，t<48 h对照溶液性质稳定；线性范围为1.5～2 000μg/mL,线性方程为y=3.224 4x-2.435 3(r=0.999 9),检测限为0.5μg/mL,回收率为99.3%～104.5%。该方法为该原料药的质量监控提供了可靠的保障。     

超高效液相色谱法测定利拉鲁肽原料药的含量

建立了快速、准确、灵敏的测定利拉鲁肽原料药的方法。采用Waters ACQUITY Ultra Performance LC系统(UPLC),Acquity UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1 mm×50 mm),以乙腈-10 mmol/L NH4H2PO4为流动相梯度洗脱,流速为0.21 m L/min,柱温为35℃,检测波长为215 nm。结果表明:该方法高效、快速、灵敏,能很好地测量利拉鲁肽原料药含量。     

高效液相法测定薏苡中各部位薏苡素的含量

使用HPLC法测定薏苡中各部位薏苡素的含量,测定部位分别是根、茎、叶、种。在检测中所用的色谱柱型号是C18phenomenex250×4.60mm 5 micron,高效液相色谱仪型号为LC2000;流动相是乙腈:0.1%磷酸水溶液(25∶75),流速设为0.743/min;色谱柱温度为30℃,检测器波长为232nm。测定结果显示,各部位薏苡素含量从大到小的依次是根叶种茎,其中根的含量为46mg/100g,叶的含量为21mg/100g,种的含量为0.8mg/100g,茎的含量约为2mg/100g。因此,建议多以根、叶作为药用部位。     

普拉格雷含量及有关物质的测定

采用HPLC法测定了普拉格雷原料药含量和有关物质。色谱条件如下:色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲溶液(pH值5.0)(50∶50,体积比),流速1.0mL·min-1,检测波长219nm,进样量10μL。结果表明:普拉格雷在0.5~3.0μg·mL-1范围内,线性关系良好,平均加样回收率为99.95%(n=9)。此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,可用于测定普拉格雷原料药含量和有关物质。     

奥沙利铂原料药有效含量的测定

用反相高效液相色谱法测定奥沙利铂的含量,条件为:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱(250×4.6 mm,5μm);流动相:以甲醇-水(10∶90)为流动相;流速:1.0 mL/min。回归方程为:A=3474C 100390,r=0.9998,本法线形范围为:78.02～1950.4μg/mL。该测定方法测定专属性强,操作简便,实用性高,可作为测定奥沙利铂原料药含量的方法。     

HPLC法测定阿托伐他汀钙原料药含量

利用HPLC法测定阿托伐他汀钙原料药的含量。采用高效液相色谱法测定阿托伐他汀钙原料药的含量。色谱柱:C_8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;检测波长为244 nm;流速为1.5 mL/min;柱温为35℃;进样量为20μL;流动相A:醋酸盐缓冲液(取醋酸铵3.9 g,加水1 000 mL,用冰醋酸调节pH为5.0)︰乙腈︰四氢呋喃(不含抑制剂)(67︰21︰12),流动相B:醋酸盐缓冲液︰乙腈︰四氢呋喃(不含抑制剂)(27︰61︰12),按照梯度条件进行洗脱。系统适用性良好,样品浓度在0.32~0.48 mg/mL范围内线性关系良好,准确度和精密度都符合要求,在改变流速、柱温和流动相pH时,含量数据相对标准偏差均小于2.0%,耐用性良好。方法符合方法学验证的要求,可以满足含量的检测。     

HPLC法测定艾司奥美拉唑钠原料药中过氧化氢异丙苯残留量

建立高效液相色谱法(HPLC)测定艾司奥美拉唑钠原料药中过氧化氢异丙苯残留量的方法.色谱柱为安捷伦ZORBAX Eclipse XDB-C8(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈,梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量10 μL,检测波长210nm.过氧化氢异丙苯浓度在0.5～10.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为99.91％(RSD=0.49％).方法专属性、重复性、灵敏度满足艾司奥美拉唑钠原料药中过氧化氢异丙苯残留量测定要求.     

HPLC法测定艾司奥美拉唑钠原料药中过氧化氢异丙苯残留量

建立高效液相色谱法(HPLC)测定艾司奥美拉唑钠原料药中过氧化氢异丙苯残留量的方法.色谱柱为安捷伦ZORBAX Eclipse XDB-C8(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈,梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量10 μL,检测波长210nm.过氧化氢异丙苯浓度在0.5～10.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为99.91％(RSD=0.49％).方法专属性、重复性、灵敏度满足艾司奥美拉唑钠原料药中过氧化氢异丙苯残留量测定要求.     

RP-HPLC法测定奥利司他原料药的含量

建立奥利司他原料药的含量测定方法。采用高效液相色谱法,Agilent SB-C18色谱柱(25cm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇∶水(90∶10);柱温为30℃;流速1.0m L·min-1;进样量20μL。紫外检测器,检测波长为190 nm。主成分奥利司他在0.4~0.6 mg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数r0.999,在相对浓度80%、100%、120%范围内的平均回收率较高。该检测方法精密度及准确度较高,可订入奥利司他原料药的质量标准中,作为含量测定的控制方法。     

碘佛醇原料药含量测定方法研究

建立HPLC方法测定碘佛醇原料药含量的方法。色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C8(4.6×250 mm,5μm),紫外检测的波长:254nm,流速:0.9m L/min,进样量:20μL,流动相:水∶乙腈=96∶4。碘佛醇在0~0.1 mg·m L-1范围内呈现良好的线性关系,A=4.7725×107C-37420.2857(R2=0.9996),含量测定的相对标准偏差为0.126%。平均回收率100.04%,RSD=0.26%。本方法简单,快速、准确、重现性好,可以用作碘佛醇原料药的含量测定。     

HPLC法测定原料药尿素-~(13)C及其有关物质含量

采用COSMOSIL-C18色谱柱,以90%乙腈-水溶液为流动相、流速为1.0 mL/min、柱温为30℃、进样量为20μL、检测波长为200 nm,建立了HPLC测定原料药尿素-13C及其有关物质含量的方法。尿素-13C原料药在3.2~4.8 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为99.40%(RSD=0.63%);有关物质缩二脲在0.6~9.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.998),加标回收率为100.4%(RSD=1.53%)。此方法简便、结果准确,可用于原料药尿素-13C及其有关物质含量的测定。     

RP-HPLC法测定雷公藤根心与根皮中雷公藤红素的含量

建立高效液相色谱法测定雷公藤根心及根皮中雷公藤红素含量的方法。采用Ulitimate C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(80∶20),检测波长425 nm,流速1.0 m L/min,柱温30℃。雷公藤红素在0.514~51.4μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.01%,RSD为1.38%(n=9)。本方法快速、简便,重现性好,定量准确,可作为雷公藤药材中雷公藤红素含量的测定。     

原料药苯甲酸含量检测高效液相色谱法的建立及应用

目的:建立原料药苯甲酸高效液相色谱法进行含量测定。方法:采用Agela Venusial MP C18(250mm×4.6mm,3μm)色谱柱,流动相:0.05mol/L磷酸二氢钠+甲醇+乙腈=50+35+15(V/V/V),并用磷酸调pH至3.5;检测波长为230nm,进样体积10μl;流速为1.0ml/min。结果:待测组分苯甲酸达到很好的分离,苯甲酸在50~1000μg/ml之间呈良好线性关系,精密度、重现性和回收试验RSD均小于2%。结论:该方法准确、分离效果好,准确度和精密度能达到定量分析的要求,可以有效控制原料药苯甲酸的含量。     

气相色谱法测定西格列汀原料药中6种残留溶剂

采用气相色谱法检测西格列汀原料药中四氢呋喃、乙酸乙酯、丁酮、二氯甲烷、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺。色谱条件为DB-WAX(30m×0.32mm×0.5μm)毛细管色谱柱;载气采用高纯氮气,流速为1mL/min;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃;程序升温,分流比10∶1,进样量1μL。该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于西格列汀原料药中上述6种残留溶剂的测定。     

气相色谱法测定聚桂醇400中月桂醇含量

建立气相色谱方法用于测定聚桂醇400原料药中月桂醇的残留量。采用BD-5ht(30 m×0.25 mm,0.1μm)毛细管色谱柱,程序升温,起始温度120℃,维持1 min,以10℃/min的速度升至350℃,维持10 min,进样口温度300℃,分流进样,分流比50∶1,FID检测器,检测器温度350℃,进样量1 u L。结果显示,月桂醇的回归方程为A=1.2743×103c+1.2867(r=0.9998),线性范围为0.2039~0.6118 mg·m L-1,月桂醇含量为1.65%。综上所述,该方法简单易行,结果稳定准确,适用于聚桂醇400原料药中月桂醇含量的测定。     

HPLC法测定利培酮中2-氨基吡啶残留

采用HPLC法测定利培酮原料药中2-氨基吡啶(具有潜在遗传毒性)的残留量。采用ODS-BP(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇∶醋酸盐=40∶60,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为290 nm。利培酮及其基因毒性物质2-氨基吡啶的线性范围分别为0.08~1.5μg/m L,平均回收率分别为97.8%。本法简便、准确、可靠、适合于利培酮原料药中2-氨基吡啶(具有潜在遗传毒性)的残留量的测定。     

高效液相法色谱法测定猪殃殃中绿原酸含量

建立了猪殃殃中绿原酸含量的HPLC测定方法。色谱柱为Diamonsil C185μm(250 mm×4.6 mm)色谱柱;流动相为甲醇-0.04%磷酸(23∶77);检测波长为324 nm;流速为1 m L/min;进样量为20μL;柱温25℃。经方法学考察,该方法线性关系、精密度、重现性和稳定性好。可快速、准确用于猪殃殃中绿原酸的含量测定。