福建烟叶游离氨基酸等主要含氮化合物与感官质量的关系

【目的】为明确烟叶游离氨基酸等主要含氮化合物与感官质量的关系。【方法】以烤烟品种云烟87为试验材料,测定不同施氮量和留叶数对初烤烟叶各叶位的烟碱、总氮、蛋白质、20种游离氨基酸含量的影响,通过感官质量评价分析主要含氮化合物与感官质量的关系。【结果】1）不同部位烟叶游离氨基酸总量差异显著,依次为下部叶>上部叶>中部叶;2）简单相关分析表明,总氮、蛋白质、游离氨基酸总量以及非烟碱氮占总氮含量的比例,与感官质量呈极显著的负相关关系;脯氨酸占游离氨基酸总量的比例,与感官质量呈极显著的正相关关系;3）逐步回归分析表明,在烟碱、蛋白质和20种游离氨基酸中,谷氨酸、谷氨酰胺、丙氨酸对感官质量的负面效应大于烟碱、蛋白质以及其它游离氨基酸。4）在8个处理中,施氮量127.5kg/hm2、留叶数14片/株处理的烟叶,非烟碱氮、谷氨酸、谷氨酰胺、丙氨酸含量以及游离氨基酸总量最低,感官质量较好。【结论】控制烟叶非烟碱氮含量,尤其是降低谷氨酸、谷氨酰胺、丙氨酸以及游离氨基酸总量,有利于提高烟叶品质。     

人常乳与牛常乳中全谱游离氨基酸和水解氨基酸的对比

以产后30～40 d的人常乳和牛常乳为原料,采用同位素标记相对和绝对定量结合高效液相色谱-串联质谱技术对人常乳和牛常乳中全谱游离氨基酸和水解氨基酸的种类及含量进行对比分析。结果表明,人常乳和牛常乳中游离氨基酸质量浓度分别为0.37 g/L和0.16 g/L,水解氨基酸质量浓度分别为2.5 g/L和3.3 g/L。在全谱游离氨基酸中,人常乳和牛常乳均检测到9 种必需氨基酸以及15 种非蛋白质编码氨基酸,分别检测到11 种和7 种非必需氨基酸,其中人常乳9 种必需氨基酸、10 种非必需氨基酸以及7 种非蛋白质编码氨基酸质量浓度显著高于牛常乳（P＜0.05）;在全谱水解氨基酸中,人常乳和牛常乳均检测到8 种必需氨基酸、10 种非必需氨基酸以及12 种非蛋白质编码氨基酸,其中人常乳γ-氨基丁酸、牛磺酸、α-氨基正丁酸和β-丙氨酸质量浓度显著高于牛常乳（P＜0.05）。本研究对比分析人常乳与牛常乳中全谱游离氨基酸和水解氨基酸的种类和含量差异,为配方乳制品以及功能性食品的发展提供一定的参考。     

自然发酵酸菜游离氨基酸的分析

以自然发酵酸菜为研究对象,利用氨基酸自动分析仪,对酸菜中游离氨基酸的种类及含量进行了测定。结果表明,酸菜中富含17种呈味氨基酸,总含量达635 mg/L。其中,苏氨酸含量最高,其次是谷氨酸、丙氨酸、丝氨酸、缬氨酸和天门冬氨酸等。酸菜中含有7种为人体必需氨基酸,其含量占氨基酸总含量的41.73%。这些呈味氨基酸对酸菜特有风味的形成,具有重要作用。     

冰冻贮存期间鱼肉蛋白的变性作用和游离氨基酸的变化

本文研究了在-20℃冷藏期间各种鱼类游离氨基酸数量和成份的变化及其蛋白质变性作用的关系。根据对0.6Mkcl溶解蛋白质的提取率、肌动球蛋白的提取率,肌动球蛋白Ca ATP酶活性的测定和电泳分析,发现在冷藏中鲭鱼的肌肉蛋白是最不稳定的,其次分别是黄鱼、梭鱼和鲤鱼。肌肉组织游离氨态氮的含量越高,蛋白质的变性作用也越严重。在冰冻的鲭鱼,黄鱼、梭鱼中占优势的游离氨基酸是组氨酸、赖氨酸、丙氨酸和氨基乙磺酸,而在鲤鱼中脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、组氨酸和氨基乙磺酸很多。还发现在-20℃冷藏期间,随着游离组氨酸、赖氨酸的增多而相对的不稳定。相反,随着甘氨酸,脯氨酸和丙氨酸增高而稳定。     

山黄皮全果乳酸菌发酵功能饮料的研制

山黄皮为芸香科黄皮属多年生常绿果树,山黄皮果俗称“鸡皮果”,因果实成熟时似鸡皮而得名,主产于广西南部的龙州、崇左、大新、宁明、凭祥等县市。经测定,产于广西区内大新、宁明、龙州的山黄皮果果核中含有丰富的精氨酸、γ-氨基丁酸、脯氨酸等三种功能氨基酸,其中,精氨酸含量为500.27mg/100g,γ-氨基丁酸含量为194.78mg/100g,脯氨酸含量为223.08 mg/100g。精氨酸具有降低血压、保护心血管、辅助治疗不孕症、促进伤口愈合、提高机体对疾病的免疫力等作用;γ-氨基丁酸(GABA)是一种非蛋白质氨基酸,具有健脑安神、保护肝脏、促进乙醇代谢等生理功能;脯氨酸是植物蛋白质的组成之一,能够以游离状态存在于植物体中,有助于牙釉质健康。     

3种鱿鱼的特征滋味成分分析与比较

以阿根廷鱿鱼、秘鲁鱿鱼和红鱿鱼为研究对象,通过分析其基本成分、游离氨基酸、核苷酸、无机离子等对其特征滋味物质进行分析。结果表明:3种鱿鱼的基本成分和滋味物质差异显著(P0.05)。阿根廷鱿鱼和红鱿鱼的蛋白质和总游离氨基酸含量显著高于秘鲁鱿鱼。精氨酸和组氨酸均是阿根廷鱿鱼和秘鲁鱿鱼的特征呈味游离氨基酸,而精氨酸、谷氨酸、丙氨酸和组氨酸是红鱿鱼的主要呈味游离氨基酸。3种鱿鱼主要呈味核苷酸均为IMP,它们的含量差异显著,其TAV值分别是1.52,0.95,1.04。有机酸和呈味矿物质对鱿鱼的滋味贡献最多,酒石酸、乙酸、苹果酸、Na+、K+和PO43-是鱿鱼的特征滋味成分,而秘鲁鱿鱼没有苹果酸和Na+,红鱿鱼没有苹果酸。甜菜碱和氧化三甲胺在3种鱿鱼中含量最高,对鱿鱼特征滋味影响较大。3种鱿鱼的特征滋味成分不同,且含量差异显著(P0.05)。     

HPLC法测定梵净山不同品种茶叶氨基酸含量比较分析

以梵净山绿茶、红茶、翠峰和白茶为原料,采用反向高效液相色谱法分析不同品种茶叶中水解和游离氨基酸含量。该方法色谱条件为:Agiln100高效液相色谱系统Agilcnt Hypcrsil ODS柱(5μm,40 mm×250 mm);流动相A (pH 7.2) 27.6 mm/L醋酸钠-三乙胺-四氢呋喃(500:0.11:2.5,V/V);流动相B (pH 7.2) 80.9 mmol/L醋酸钠一甲醇-乙睛(1:2:2,V/V);采用梯度洗脱,洗脱程序为0 min,8%B;17 min,50%B;20 min,100%B;24 min,0%B;流速1.0mL/min;柱温40℃;紫外检测器(VWD)检测波长338 nm,脯氨酸以262 nm检测;氨基酸含量以外标法定量测定。结果表明,4种茶叶的游离氨基酸含量显示,必需氨基酸含量最高的是白茶中Phe*(0.131 g/100 g),非必需氨基酸含量最高的是白茶中Asp (0.435 g/100 g),半必需氨基酸含量最高的为白茶中Arg (1.148 g/100 g)。4种茶叶中游离氨基酸必需氨基酸、半必需氨基酸和非必需氨基酸含量最高的均为白茶;另外,4种茶叶水解氨基酸含量显示,必需氨基酸含量最高为翠峰茶中Lys*(1.908 g/100 g),非必需氨基酸含量最高为绿茶中Glu (4.190 g/100 g),半必需氨基酸含量最高为白茶中Arg (2.290 g/100g)。不同茶叶品种其游离氨基酸和水解氨基酸含量不同,值得被开发利用。     

岭南黄鸡炖鸡汤过程中营养及风味物质的变化

以不同饲养期（90 d、120 d、150 d）的岭南黄鸡为原料,探究不同炖制时间（1 h、2 h、3 h）炖鸡汤的营养成分、理化性质、游离氨基酸及挥发性风味物质的变化。结果表明,随着炖制时间的延长,鸡汤中的脂肪含量、蛋白质含量、b*值、可溶性固形物、总游离氨基酸含量均逐渐上升,汤产出率则相反,随着时间的增加而减少。120 d岭南黄鸡炖鸡汤的蛋白质含量较高,炖制3 h后达到6.17%。120 d炖2 h鸡汤的L*值最大为50.91,鸡汤色泽较为清亮。各鸡汤中谷氨酸和丙氨酸的含量最高,分别在380.59~2467.01 mg/kg、240.34~1309.55 mg/kg之间。120 d炖2 h、120 d炖3 h鸡汤的谷氨酸（1857.08 mg/kg、2467.01 mg/kg）和丙氨酸（1042.50 mg/kg、1309.55 mg/kg）含量高于其它7组鸡汤,其滋味更为鲜美。各鸡汤的挥发性风味物质共鉴定出有85种,醛类物质的相对含量最高,在63.99%~85.44%之间。各鸡汤共同含有的14种风味物质中,己醛的相对含量最高在50%左右。90 d炖2 h鸡汤的挥发性风味成分种类最多为45种,其次是120 d炖2 h鸡汤为42种。该研究揭示了岭南黄鸡饲养期与炖汤时间对其鸡汤品质的影响规律,表明了炖制时间适宜（2 h）,饲养期适当（120 d）的岭南黄鸡鸡汤的综合品质最佳。     

不同产地妃子笑荔枝果汁的氨基酸组分

为评价荔枝的营养价值,采用全自动氨基酸分析仪测定广东、广西、海南和福建4个产区共5个妃子笑荔枝果汁样品的氨基酸组分。结果表明:妃子笑荔枝果汁富含氨基酸组分,不同产区样品的氨基酸组分总量介于341.51～455.42mg/100mL之间,其中广西钦州产区样本的氨基酸组分含量最高为455.42mg/100mL,广东阳西产区样本的氨基酸组分含量最低为341.51mg/100mL;5个样品妃子笑荔枝果汁的氨基酸组分总量平均为396.38mg/100mL;其中γ-氨基丁酸为妃子笑荔枝果汁中的主要氨基酸,其平均含量为104.69mg/100mL,占氨基酸组分总量的26.57%;其次为丙氨酸,平均为67.37mg/100mL,占16.87%。基于对荔枝果汁中氨基酸组分的初步评价,认为荔枝是一种具有富含γ-氨基丁酸的潜在功能性食品资源。     

响应面法优化郫县豆瓣游离氨基酸的提取工艺及呈味特性分析

本文优化了郫县豆瓣中游离氨基酸提取工艺并对其呈味特性进行研究。以游离氨基酸提取量作为指标,在单因素实验的基础上,采用响应面试验优化游离氨基酸提取工艺,并通过氨基酸自动分析仪测定6种郫县豆瓣中氨基酸含量。采用味道强度值(Taste activity value,TAV)确定主要呈味物质及贡献,并利用滋味感官评价对郫县豆瓣进行呈味评定。结果表明,最佳提取工艺参数:液料比27:1(mL/g),超声温度35℃,超声时间30 min,氨基酸提取量18.51 mg/g。6种郫县豆瓣样品中呈鲜酸味氨基酸(谷氨酸(Glu)、天冬氨酸(Asp)、天冬酰胺(Asn))含量最高,总量平均达6.380 mg/g;其次为甜鲜味氨基酸(苏氨酸(Thr)、丝氨酸(Ser)、甘氨酸(Gly)、丙氨酸(Ala)、脯氨酸(Pro)),总量平均达5.540 mg/g,呈苦味和苦甜味氨基酸含量最低,6种样品呈鲜味氨基酸总量平均达11.920 mg/g。丙氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、赖氨酸、组氨酸、精氨酸和缬氨酸TAV大于1,是郫县豆瓣呈味主要贡献者。滋味感官评价结果显示6种郫县豆瓣鲜、咸口感最为突出。通过响应面优化郫县豆瓣游离氨基酸的最佳提取条件,该工艺方便可行;6种郫县豆瓣中游离氨基酸组成和含量存在一定差异,其中谷氨酸鲜味贡献作用最大。     

TripleTOF^TM 5600液相色谱高分辨串联质谱仪

液相色谱高分辨串联质谱仪（TripleTOFTM 5600 LC/MS/MS）是AB Sciex公司新近推出的分析仪器,它是世界上首台集准确质量数、高分辨率、高速扫描速度和高定量灵敏度等优点于一体的质谱系统平台。     

Direct nanoHPLC-ESI-QTOF MS/MS analysis of tryptic caseinophosphopeptides

Caseinophosphopeptides (CPPs) were generated following tryptic hydrolysis of sodium caseinate. Hydrolysate peptides were separated and identified using nano-HPLC ESI-QTOF MS/MS. Sequence coverage in the 3 h hydrolysate was 79.4%, 55.6%, 80.9% and 68.1% for α_s1-, α_s2-, β- and κ-casein (CN), respectively. Variable levels of serine phosphorylation in β-CN f1–25 were observed in the 3 h hydrolysate. Analysis of β-CN f1–25 4P demonstrated that this peptide was stable during the course of hydrolysis. The effect of heat treatment (75 °C, 45 min) at pH 6.0, 7.0 and 8.0 on the peptide profile of the 3 h hydrolysate was studied. Compared to pH 6.0 and 8.0, least modification in phosphopeptide profiles was observed for the hydrolysate sample heated at pH 7.0. Different dephosphorylation and oxidation patterns were also observed following heat treatment at the three pH values. These results demonstrate that heat treatment, in addition to pH, has a major effect on both the phosphorylated and non-phosphorylated peptide profiles of CN hydrolysates.     

三聚氰胺检测五LC/MS/MS法分析食品中的三聚氰胺

奶粉类食品前处理 1.所需试剂及耗材 1%三氯乙酸溶液,0.1mol/L盐酸溶液,5%氨水-甲醇溶液,以及Oasis MCX固相萃取柱(60mg/3mL,或相当者),使用前分别用3mL甲醇、3mL0.1mol/L盐酸溶液对固相萃取柱进行预处理,并保持柱体的湿润.     

Determination of aflatoxins in food using LC/MS/MS

 A liquid chromatography/atmospheric pressure chemical ionization tandem mass spectrometric method is described for the determination of aflatoxins B₁, B₂, G₁ and G₂ in food with the use of aflatoxin M₁ as an internal standard. The method works well with matrices such as those of figs and peanuts, but there are problems with spices, due to limitations of the clean-up method used. Received: 15 October 1997     

超高效液相色谱-质谱法测定禽蛋中苏丹红

建立了一种快速测定禽蛋中苏丹红含量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用(UPLE-MS/MS)分析方法.样品经乙腈提取后,加水反沉淀除去蛋白质和脂肪等杂质,冷冻后取上层清液,经C18>超高效液相色谱柱分离,串联四极杆质谱多反应监测模式检测.苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ方法检出限为5 μg/kg,相关系数是0.9999,在100～300μg/kg范围内,回收率在70.1%～107%之间.     

高效液相色谱 串联质谱法测定纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂

通过萃取和优化仪器条件,建立了高效液相色谱 串联质谱法（HPLC MS/MS）测定纺织品中2 (2′ 羟基 5′ 甲基苯基) 苯并三唑的含量,并分析了该物质的质谱图和母离子可能的裂解机理。方法采用Varian Pursuit XRs C18色谱柱,含0.1%甲酸的CH3CN H2O溶液(65〖KG-*5〗∶〖KG-*5〗35)作为流动相,并以多反应监测模式进行定性定量分析。结果表明,在0.01~50.00 mg/L范围内,UV P峰面积S与浓度C呈良好的线性关系,回归方程为S=1.0×107C+2.0×106,相关系数为0.999 8,以3σ计算得UV P的检出限为3 ng/L,平均回收率为96.4%~102.6%。该方法灵敏度高、操作简便,可用于纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂中UV P的日常检测。     

液相色谱-串联质谱术在生态纺织品检测中的应用

伴随人们环保和安全意识的提高,生态纺织品的安全检测越来越受到人们的关注.本文介绍液相色谱-串联质谱技术在生态纺织品有害物质,如禁用偶氮、致癌致敏染料、烷基酚聚氧乙烯醚、杀虫剂残留测定中的应用.     

Multiresidue method for pesticides and veterinary drugs in bovine milk using GC/MS and LC/MS/MS

A simple, sensitive and selective method with gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) and liquid chromatography/tandem mass spectrometry (LC/MS/MS) has been developed to detect 342 pesticides and veterinary drugs contaminating bovine milk at the maximum residue limits (MRLs) defined in the "positive list system". Sample preparation was performed by extracting the analytes with acetonitrile, followed by salting-out with sodium chloride. For some pesticides, the extract was further cleaned up by n-hexane partitioning and PSA cartridge column chromatography. GC/MS-EI or -NCI was used to determine pesticide residues, while LC/MS/MS-ESI was applicable to the determination of pesticide and veterinary drug residues. The variation of the recoveries of these drugs at MRL was relatively wide; however the relative standard deviations of the recovery of each drug were within 28%, suggesting that the present method is good enough for use as a screening test for contaminants at the MRLs. These results show that this method is useful for multiresidue analysis of numerous pesticides and veterinary drugs in bovine milk.