共沉淀法制备(Y,Gd)AG∶Ce荧光粉及荧光性能研究

以碳酸氢铵为沉淀剂,采用共沉淀法合成了[(Y_(1-x)Gd_x)_(1-y)Ce_y]_3Al_5O_(12)高亮黄色荧光粉(x=0~0.5,y=0.003~0.02),通过XRD、SEM、BET比表面积和PL-PLE等方法对该荧光粉的物相及性能进行了表征。结果表明,在1200℃下煅烧4h即可得到纯石榴石相的(Y,Gd)AG∶Ce~(3+)。煅烧所得的[(Y_(1-x)Gd_x)_(1-y)Ce_y]_3Al_5O_(12)荧光粉分散性和均一性良好,在468nm激发下于535nm处呈现最强黄光发射。Ce~(3+)的猝灭浓度为1%(原子分数),猝灭机制为Ce~(3+)-Ce~(3+)间的能量互递作用。同时发现,在(Y_(1-x)Ce_x)AG中(x=0.003~0.02),最强发射峰随Ce~(3+)含量的增加而红移,同样在[(Y_(1-x)Gd_x)_(0.99)Ce_(0.01)]AG体系中(x=0~0.5),发射峰位随Gd~(3+)浓度增大也发生红移现象,归因于Ce~(3+)5d能级重心位置和晶体场劈裂的共同影响。     

Ce3+共掺杂对Y2O3:Eu3+荧光粉的发光性能和颗粒形貌的影响

采用化学反应与高温固相反应相结合的方法制备了Ce3和Eu3+共掺杂Y2O3荧光粉,利用X射线衍射和扫描电镜分析,发现Ce3+离子共掺杂对Y2O3:Eu3+荧光粉的颗粒形貌有显著的影响,随着Ce3+离子浓度的改变,形貌可从球型转变为管状.荧光光谱分析表明,所制备的共掺杂荧光粉主要发射位于614纳米的红光峰和位于587纳米...     

高能球磨与反应烧结合成YAG:Ce3+荧光粉的研究

采用高能球磨和反应烧结相结合的方法在1300℃、碳还原气氛下合成了YAG:Ce3 荧光粉,通过X射线衍射分析(XRD)、场发射扫描电子显微镜图谱(FESEM)、荧光光谱(Ex,Em)研究了反应时间、Ce3 的掺杂量对荧光粉性能的影响.研究结果表明,当反应时间为6 h时获得的产物为单一的YAG相,颗粒分布均匀且接近球形;当掺杂Ce3 的摩尔分数x=0.06时,荧光粉的相对发射强度最大.     

富集10B的Ce:Li6Lu(10BO3)3晶体生长及其闪烁性能

为了提高中子探测效率, 以富集¹⁰B的H₃¹⁰BO₃为原料, 通过提拉法生长了富集¹⁰B的Ce:Li₆Lu(¹⁰BO₃)₃晶体。X射线激发发射光谱测试表明: 其发光峰位于360~480 nm, 属于Ce³⁺离子典型的5d - 4f跃迁发光, 其闪烁发光效率为BGO晶体的3.9倍。在350 nm紫外光和¹³⁷Cs所发出的662 keV的γ射线激发下测得的衰减时间分别为21.0 ns 和31.7 ns, 在¹³⁷Cs辐射源激发下所测得的相对光输出是CsI(Tl)晶体的20%, 能量分辨率为9.7%。在慢化²⁵²Cf中子源激发下可以观测到明显的中子全能峰, 其能量分辨率为33%。上述研究结果表明, Ce:Li₆Lu(¹⁰BO₃)₃晶体具有较高的闪烁效率、快的衰减时间和良好的中子探测效率, 是一种具有应用前景的中子探测用闪烁晶体。     

液相法制备纳米YAG∶Ce荧光粉及其荧光性能的研究

采用液相沉淀法,乙二醇为分散剂,氨水25%(质量分数,下同)为沉淀剂,通过与正丁醇共沸的方法制备纳米级YAG:Ce荧光粉。利用XRD进行了样品的物相分析,用荧光分光光度计对样品的发射光谱和激发光谱进行测定并用TEM对样品的粒径和形貌进行分析。结果表明:占沉淀剂氨水总浓度8%的分散剂乙二醇此时的样品分散性最好、粒径较小,呈球形。通过物相分析和荧光光谱表明最佳温度为1300℃,Ce的掺杂浓度为0.04时,荧光发射强度最大。     

Eu3+掺杂Lu3Al5O12球形荧光颗粒的合成及性能研究

以尿素为沉淀剂, 通过均匀沉淀技术制备前驱体颗粒, 经后续煅烧获得分散性能良好的球形(Lu_0.95Eu_0.05)₃Al₅O₁₂((Lu_0.95Eu_0.05)AG)荧光颗粒。通过调整尿素浓度实现了球形荧光颗粒尺寸的可控合成。在此基础上, 采用 FT-IR、TG/DTA、XRD、FE-SEM、TEM和PLE/PL对材料的合成、物相形成及荧光性能等进行一系列表征。分析结果表明: 前驱体经较低的温度1100℃煅烧即可获得(Lu_0.95Eu_0.05)AG球形荧光颗粒, 且该荧光颗粒具有高的理论密度, 适于闪烁体材料的应用。在235 nm电荷迁移带(CTB)的激发下, (Lu_0.95Eu_0.05)AG石榴石于592 nm (Eu³⁺的⁵D₀→⁷F₁磁偶极子跃迁)处呈现优异的橙红光发射, 其色坐标为(0.63, 0.37)。该荧光颗粒的发光强度随颗粒尺寸的增大而增强, 荧光寿命随颗粒尺寸的增大而缩短。球形(Lu_0.95Eu_0.05)AG石榴石颗粒有望成为一类新型荧光材料, 广泛应用于照明及显示领域。     

Nd3+:Lu2O3放电等离子烧结及光学性能

Lu₂O₃是具有高热导率而成为极具潜力的高功率激光介质材料。实验以商用氧化物粉体为原料, LiF为烧结助剂, 采用放电等离子烧结法制备了不同Nd³⁺掺杂浓度(C_Nd=0, 1at%, 3at%和5at%) Lu₂O₃透明陶瓷, 并研究了Nd³⁺掺杂浓度对Lu₂O₃陶瓷的物相、烧结性能、微观结构及光学性能的影响。结果表明：在高Nd³⁺浓度(5at%)掺杂后烧结样品仍为纯Lu₂O₃相;Nd³⁺掺杂对Lu₂O₃陶瓷烧结性能及微观形貌的影响有限;所有样品最终均表现出高致密性(99.5%以上)和优异的透光性能, 其中3at% Nd³⁺:Lu₂O₃的透过率最高, 在1064和2000 nm处的透过率分别为82.7和83.2%。Nd³⁺:Lu₂O₃透明陶瓷的最强发射峰位于1076和1080 nm;且随着Nd³⁺掺杂浓度的增加, 荧光强度降低, 寿命变短, 发生浓度淬灭。     

Y3+掺杂Ce:Li6Lu(BO3)3闪烁体的发光性能研究

针对Ce:Li₆Lu(BO₃)₃晶体有效原子序数(Z_eff)高的问题, 采用低原子序数的Y³⁺离子部分置换晶体中的Lu³⁺离子。通过固相合成法制备了Ce:Li₆Lu_1-xY_x(BO₃)₃(0≤x≤1)固溶体。X射线粉末衍射(XRD)分析表明, 该系列固溶体结构与Li₆Gd(BO₃)₃晶体相同, 空间群为P2_1/c。其X射线激发发射(XSL)的发光强度随着Y³⁺的含量增加而降低, 当x=0.5时, 固溶体的有效原子序数与Li₆Gd(BO₃)₃闪烁体相当, 但XSL发光强度是其1.4倍。Ce:Li₆Lu_0.5Y_0.5(BO₃)₃的XSL光谱和PL光谱都在400 nm附近出现Ce³⁺离子的特征峰, 可拟合出361和419 nm两个发光分量, 分别对应于Ce³⁺离子的激发态电子的⁵d₁→²F_5/2和⁵d₁→²F_7/2能级跃迁。Ce:Li₆Lu_0.5Y_0.5(BO₃)₃固溶体的衰减时间比Ce:Li₆Lu(BO₃)₃略长, 为19.6 ns。当x=0.50~0.70时, Ce:Li₆Lu_1-xY_x(BO₃)₃(0≤x≤1)闪烁体比较适合作为中子探测材料。     

LED用YAG:Ce3+荧光粉包覆SiO2膜的研究

选用热稳定性好、无色透明的SiO2为包覆物,采用溶胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,对YAG:Ce3+荧光粉的表面进行SiO2膜的包覆研究,以解决LED荧光粉在使用过程中突出的热劣化问题.采用X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM)和荧光光谱(FS)等对包膜前后的YAG:Ce3+荧光...     

深红波段LiAlO2:Fe3+荧光粉发光性能的研究

用高温固相合成法制得Li Al O2:Fe3+,通过正交实验确定最佳含量和反应条件:1 mol体系中,n(Li)/n(Al)=0.93,n(Fe)=0.006 mol,并在1470℃下灼烧3h。XRD分析确证为四方晶系。在λem=743nm监测下,激发光谱峰为266nm;且在λex=266nm的激发下,发射光谱峰为743nm,色坐标x=0.7352,y=0.2648。     

水热均匀沉淀-熔盐煅烧法制备YAG:Ce~(3+)荧光粉及其发光性能的研究

以Na2SO4-K2SO4为熔盐,采用水热均匀沉淀一熔盐煅烧法制备了YAG:Ce33+黄色荧光粉,应用XRD、SEM、荧光分光光度计等测试手段研究了熔盐辅助煅烧对粉体结构、形貌和发光性能的影响.结果表明,以尿素为沉淀剂,采用水热均匀沉淀法制备的前驱体,经Na2SO4-K2SO4熔盐辅助煅烧,900℃时已完全转变为YAG相,与固相法相比,YAG相的完全转变温度降低了600℃,与前躯体直接煅烧相比,YAG相的完全转变温度降低了300℃,荧光粉的发光强度提高了2.4倍.     

易分散球形YAG:Ce3+荧光粉的制备和性能

将微波均相沉淀与喷雾干燥相结合,并添加助熔剂辅助煅烧制备出单相YAG:Ce³⁺荧光粉体,研究了微波均相沉淀与喷雾干燥的共同作用对煅烧条件和YAG:Ce³⁺荧光粉颗粒形貌、分散性和荧光性能的影响。结果表明,这种单相YAG:Ce³⁺荧光粉体具有良好分散性,平均粒径为2μm;将微波均相沉淀与喷雾干燥相结合能制备出分散性好的球形YAG前驱体颗粒;添加NaF助熔剂使煅烧温度降低至1150℃,并得到纯YAG晶相;随着NaF添加量的增加荧光粉结晶度提高、发光强度增强、发射光谱蓝移;NaF添加量（质量分数）为6%时荧光粉的荧光强度最高,且与单一助熔剂比较,H₃BO₃ NaF混合助熔剂能更好的改善YAC:Ce³⁺的荧光性能。     

YAG:Ce3+ Transparent Ceramic Phosphors Brighten the Next-Generation Laser-Driven Lighting

Y₃Al₅O₁₂:Ce³⁺ (YAG:Ce³⁺) transparent ceramic phosphors (TCPs) are regarded as the most promising luminescent converter for laser-driven (LD) lighting. High-quality YAG:Ce³⁺ TCPs are still urgent for high efficiency LD lighting devices. YAG:Ce³⁺ TCPs in a vacuum ambience by using nano-sized raw materials are prepared. Controlling defects by adding nano-sized MgO and SiO₂ simultaneously enables a high transmittance nearly 80%. After annealing in air furthermore, the luminous efficiency is enhanced greatly from 106 to 223 lm W⁻¹, which is the best result reported now for LD lighting. These results demonstrate that the optimizing YAG:Ce³⁺ TCPs in a fitting strategy will brighten once again in the next-generation LD lighting. Based on scanning electron microscopy (SEM) coupled with a cathodoluminescence system, defects and Ce³⁺ distributions in grains are identified directly for the first time.     

浮区法生长Lu2Si2O7:Ce晶体的缺陷、光学和闪烁性能研究

通过浮区法制备得到LPS:0.5%Ce单晶样品, 并对其包裹体、开裂、闪烁和光学性能进行了研究,获得了晶体的电子探针谱、透过谱、77~500 K下的紫外激发发射谱、X射线激发发射谱和77~500 K下的衰减时间谱。研究发现晶体中存在解理开裂和热应力开裂, 同时存在两种类型的包裹体, 分别包含[Si₃O₉]^6-、阴离子团和过量的SiO₂。由于采用空气为生长气氛, 样品中部分Ce³⁺被氧化为Ce⁴⁺。浮区法LPS:0.5%Ce表现出较高的发光效率, 约为32000 ph/MeV。随着温度的升高, 样品的紫外激发发射谱逐渐向长波方向移动, 发射谱谱线随着温度的升高展宽, 导致自吸收的增加。衰减时间的温度转变点位于450 K, 表明LPS:Ce闪烁晶体适用于高温环境, 是一种性能优异的闪烁晶体。     

热等静压烧结制备细晶粒Ce,Y:SrHfO3闪烁陶瓷

Ce:SrHfO₃陶瓷因具有高密度和高有效原子序数, 对高能射线具有很强的阻止能力。同时, Ce:SrHfO₃陶瓷还具有快衰减和高能量分辨率等优异的闪烁性能, 引起了研究人员的广泛关注。由于传统的烧结方法难以实现非立方结构Ce:SrHfO₃陶瓷的透明化, 本研究采用真空长时烧结和短时真空预烧结合热等静压烧结(Hot Isostatic Pressing, HIP)方法制备Ce,Y:SrHfO₃陶瓷。以金属氧化物和碳酸盐为原料, 1200 ℃下煅烧8 h可以获得平均粒径为152 nm的纯相Ce,Y:SrHfO₃粉体。1800 ℃真空烧结20 h获得平均晶粒尺寸为28.6 μm的不透明的Ce,Y:SrHfO₃陶瓷, 而两步烧结法可以制备光学透过率良好的Ce,Y:SrHfO₃陶瓷。本研究详细分析了陶瓷致密化过程中微结构的演变, 探究了预烧结温度对Ce,Y:SrHfO₃陶瓷密度、显微结构和光学透过率的影响。真空预烧(1500 ℃×2 h)结合HIP后处理(1800 ℃×3 h, 200 MPa Ar)所获得的Ce,Y:SrHfO₃陶瓷在800 nm处的最高直线透过率为21.6%, 平均晶粒尺寸仅为3.4 μm。在X射线激发下, Ce,Y:SrHfO₃陶瓷在400 nm处产生Ce³⁺ 5d-4f发射峰, 其XEL积分强度比商用锗酸铋(BGO)晶体高3.3倍, Ce,Y:SrHfO₃陶瓷在1 μs门宽下的光产额约为3700 ph/MeV。良好的光学和闪烁性能可以拓宽Ce,Y:SrHfO₃陶瓷在闪烁探测领域的应用。     

新型黄绿色发光材料Sr2MgSi3O9:Ce3+,Tb3+的合成及光谱分析

采用凝胶-燃烧法在活性炭弱还原气氛下成功合成了新型荧光粉Sr2MgSi3O9 :Tb3+、Sr2MgSi3O9:Ce3+,Tb3+,用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光分光光度计等对合成产物进行了分析和表征.结果表明,所合成的发光材料与Sr2MgSi2O7具有相似的晶体结构,同属四方晶系.样品一次颗粒近似球形,粒径在100nm左右.Sr2MgSi3O9:Tb3+的激发光谱为一位于249nm的宽带,发射光谱主要由473、491、547、585nm等一系列发射峰组成,其中473nm(5D3→<7F3)为主发射峰,547nm(5D4→7F5)为次发射峰;样品Sr1.955MgSi3O9:Tb3+0.04,Ce3+0.005的激发光谱由峰值分别位于249和335nm的双激发带组成,其中后者为主激发带.在335nm激发下,其发射光谱由两部分组成,其中400nm附近的带状发射对应于Ce3+的发射,而491、547、588nm处的发射峰归属为Tb3+的5+D4→7FJ(J=6,5,4)跃迁发射,最强峰位于547nm,对应Tb3+的5D4→7F5跃迁.此外,探讨了Ce3+掺杂量对样品发光亮度的影响,发现Ce3+可以把能量传递给Tb3+,对Tb3+起到敏化作用.     

Mn_(0.2)Zn_(0.8)Fe_(2-x)Ce_xO_4铁氧体纤维的制备、结构及其磁性能

以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶-热分解法成功制备了Mn0.2Zn0.8Fe2-xCexO4(x=0~0.04)系列铁氧体纤维。通过XRD、SEM和VSM等技术对产物进行了表征,研究了Ce3+掺杂对Mn-Zn铁氧体纤维的结构,微观形貌及磁性能的影响。结果表明,所制得的纤维轴向较为均匀,长径比较大,直径在0.5~3.5μm之间,组成纤维的晶粒平均尺寸为11.6~12.8nm。Ce3+掺杂没有引起Mn0.2Zn0.8Fe2-xCexO4纤维结构的明显变化,仍为单一的立方尖晶石结构,但晶格常数和晶粒粒径随Ce3+掺入量的增加而略微增大。Ce3+掺杂使Mn-Zn铁氧体纤维的饱和磁化强度增大,矫顽力下降,软磁性能有所提高。