pH值对溶胶凝胶-燃烧合成纳米晶LaMnO_3粉末的影响

以硝酸镧、硝酸锰和柠檬酸为原料,采用溶胶凝胶燃烧合成技术制备了超细LaMnO3粉末。借助XRD、DTA、SEM、FT-IR等分析仪器研究了溶胶凝胶-燃烧合成技术合成超细LaMnO3粉末的过程,着重讨论了前驱体溶液不同pH值对溶胶凝胶燃烧合成过程及合成产物的影响。结果发现,采用溶胶凝胶燃烧合成技术能合成纳米晶的LaMnO3粉末,随前驱体溶液pH值增加,燃烧反应速率增加,合成粉体的平均晶粒尺寸随pH值增加而减小。通过控制前驱体溶液pH值能一步合成超细LaMnO3颗粒(粒径200nm)。     

CdO纳米晶的固相合成及晶化动力学研究

以CdCl2和Na2CO3为原料,NaCl为稀释剂,利用固相反应合成前驱体,再经焙烧合成CdO纳米晶.用x-射线衍射(XRD)分析了不同焙烧温度对合成CdO晶粒尺寸的影响.研究结果表明:按Scherrer公式计算合成CdO纳米晶的晶粒尺寸在30～44nm,焙烧温度越高,晶粒尺寸越大;根据前驱体不同升温速率下的差热(DTA)曲线,用Kissinger 和Ozawa法计算合成CdO纳米晶的活化能分别为164.7kJ/mol和175.6kJ/mol,差别不大;根据晶粒生长动力学理论计算CdO晶粒长大的活化能为12.2kJ/mol,表明热处理过程CdO纳米晶粒的长大主要以界面扩散为主.     

用强冷摩擦搅拌工艺制备超细晶紫铜板材

提出了一种制备整块、全板厚超细晶板材的强冷摩擦搅拌工艺，利用搅拌头与基材之间摩擦搅拌过程的剧烈塑性变形条件细化金属晶粒，通过搅拌位置的机械移动制备整块的超细晶板材．同时，采用强制冷却方式抑制动态回复和再结晶晶粒的长大，提高晶粒细化效果．建立了该工艺过程中应变速率、应变量及加热功率的数学模型，优化了紫铜板材细晶制备工艺参数，对所制得的细晶材料进行了硬度试验和显徽组织分析．结果表明，增强冷却能减小晶粒尺寸和提高细晶材料的硬度．制备出的超细晶紫铜板材布氏硬度可达HBS100，比退火紫铜的硬度约高一倍．     

非晶硅薄膜晶化方法

多晶硅薄膜由于具有较高的载流子迁移率和良好的光电性能,广泛应用于集成电路及光电器件中,尤其在太阳电池领域引起了广泛关注。多晶材料晶界处会发生载流子的复合,降低载流子寿命。结晶度与晶粒尺寸是多晶硅薄膜取得良好性能的关键因素,直接制备的多晶硅薄膜一般晶粒尺寸较小、晶界较多,所以常采用非晶硅晶化法制备出晶粒尺寸较大的多晶硅薄膜。介绍了几种常见的非晶硅薄膜晶化方法,总结了各种晶化方法的机理和制备的薄膜的物理性质。     

STO铁电薄膜晶化动力学研究

从经典的成核长大理论出发,建立了STO铁电薄膜的晶化动力学模型,根据模型模拟了热处理温度以及升温速率对STO铁电薄膜微结构的影响.模拟计算结果表明,在热处理温度较低的情况下,薄膜的晶粒较大,晶粒尺寸分布也较宽.随着晶化温度的升高,晶粒生长受到抑制,晶粒较小.当升温速率较小时,晶粒生长充分、晶粒较大,但晶粒大小分布不均匀.当升温速率较大时,薄膜晶粒大小分布均匀,晶粒较小.模拟计算结果与实际情况一致.     

Co-Finemet非晶合金晶化动力学及其纳米晶粉芯的磁性

利用单辊熔体快淬法在大气环境中制备了Fe73.5-xCoxSi13.5B9Cu1Nb3(x=10,30,50)非晶薄带,利用差示扫描量热法(DSC)研究了非晶薄带的晶化动力学行为。采用Kissinger和Ozawa方法计算了非晶薄带的晶化表观激活能,计算结果表明:随着Co含量的增加,一次晶化的表观激活能降低而二次晶化的表观激活能升高。利用Johnson-Mehl-Avrami(JMA)模型计算了非晶薄带一次晶化的局域Avrami指数m,计算结果表明非晶薄带一次晶化的机理在不同的晶化阶段是不一样的,晶化初期为扩散控制的三维形核和晶粒生长的整体晶化,晶化中后期为一维形核和晶粒生长的表面晶化,形核率近似为零。研究了Fe63.5Co10Si13.5B9Cu1Nb3纳米晶粉芯的磁性与球磨时间之间的关系,结果表明:纳米晶粉芯的有效磁导率表现出较好的频率稳定性,而且随着球磨时间的增加而减小,品质因子在低频范围内随着频率的增加而增加,在约80 kHz达到峰值,然后随着频率的进一步增加而逐渐减小。     

铝诱导晶化真空蒸镀多晶硅薄膜的研究

采用真空蒸镀的方法在玻璃衬底上沉积1层非晶硅薄膜,再通过铝诱导晶化的方法制备出晶粒分布较均匀、晶粒尺寸0.5～5μm、晶化率达到89%的多晶硅薄膜。研究了衬底距离、衬底温度、退火温度对薄膜表面形貌、晶粒尺寸和分布及晶化率的影响。结果表明适中的衬底距离下得到的薄膜晶粒分布均匀,表面平整度好,薄膜厚度较大。薄膜的晶化率随着衬底温度和退火温度的提高而增大;随着退火温度的进一步提高,薄膜的晶化率达到最大值然后降低。     

沉积气压对纳米晶硅薄膜晶化率与电输运性能的影响

采用热丝化学气相沉积法在不同气压(1～8 Pa)下沉积了p型纳米晶硅薄膜,研究了沉积气压对薄膜晶化率和电输运性能的影响.结果表明,薄膜的晶化率和平均晶粒尺寸随沉积气压升高而增大,而当沉积气压超过6Pa后,薄膜的晶化率和平均晶粒尺寸会减小.当沉积气压由1Pa升高到2Pa时,BH3粒子迅速增多,且吸附方式是化学吸附,因而载流子浓度从8.9×1018 cm-3迅速增大到6.252×102 cm-3.此时电导率从1.08 S/cm显著增加到29.5 S/cm,而电导激活能则从95.8 meV急剧减小至18.6 meV,这是硼杂质掺杂浓度和薄膜的晶化率迅速增大所致.     

Glycothermal法制备钛酸锶钡纳米晶的研究

采用Glycothermal法制备了尺寸分布窄的准球形钛酸锶钡纳米晶. 利用XRD、拉曼光谱以及TEM对合成纳米晶结构及形貌进行了测定与表征, 研究了Glycothermal法制备BST纳米晶过程中醇-水比、温度和液相中Ba/Sr比等因素对产物组成、晶体结构、晶粒尺寸与结晶性的影响规律. 结果表明: 利用Glycothermal法, 可在无矿化剂的条件下制备出单分散性好的BST纳米晶.     

晶种对氢氧化铝转相和热压烧结氧化铝晶形变化的影响

以氢氧化铝为初始原料,通过球磨过程中高纯氧化铝磨介的磨屑作为晶种引入氢氧化铝中.引入的α-Al₂O₃品种使氢氧化铝于1100℃×2h的条件下转变为α相氧化铝.而且随着α-Al₂O₃品种引入量的增加,煅烧后氧化铝颗粒的平均粒径减小,颗粒尺寸分布均匀.煅烧得到的氧化铝超细粉经热压烧结后,Al₂O₃晶粒形貌随品种的引入量的不同而发生变化.未引入α-Al₂O₃品种的条件下,晶粒形状主要为等轴状;晶种引入后,晶粒发育成六角片状;而且随着晶种引入量进一步增加时,六角片状晶粒尺寸减小,当晶种数量增加到20wt％以上时,晶粒发育生长为长柱状.     

Fe_(72.5)Cu_1Nb_(1.5)Mo_(1.5)V_1Si_(13.5)B_9合金的磁性和晶化过程

本文研究了Ｆｅ７２．５Ｃｕ１Ｎｂ１．５Ｍｏ１．５Ｖ１Ｓｉ１３．５Ｂ９合金在不同热处理温度下磁性能的变化及其晶化过程。在ＦｅＣｕＮｂＳｉＢ合金中用Ｍｏ,Ｖ部分替代Ｎｂ仍能获得软磁性能良好的纳米微晶。其最合适的热处理退火条件为５３５℃,保温１小时。与用机械合金法合成纳米晶相比较,佐证了非晶晶化法形成纳米微晶,其优异的磁性能是由于微晶中同时存在晶粒和晶界两种磁相,晶粒与晶界之间有交换相互作用。     

全同含量对聚丁烯-1室温结晶性能的影响

采用负载钛催化体系合成了全同含量为86%和99%的两种聚丁烯-1。通过差示扫描量热仪、偏光显微镜和红外光谱仪研究了室温时全同含量对聚丁烯-1结晶和晶型转变的影响。结果表明,全同含量越高,其结晶性能越好,结晶速率快,熔点高,由晶型Ⅱ向晶型Ⅰ的转变速率也越快;不同全同含量的聚丁烯-1中的晶型Ⅱ向晶型Ⅰ转变的80%以上发生在前48 h,48 h之后转变速率减缓。     

蛋白质结晶条件的筛选策略研究进展

蛋白质分子的三维结构是生命科学研究中极为重要的信息,X射线单晶衍射技术是目前获得结构信息最主要的手段,但如何筛选到第一个蛋白晶体是该技术必需的第一步,也是制约结构生物学发展的主要瓶颈问题之一。现在一般通过规模筛选的方法从众多的溶液中筛选出可结晶的条件,但是工作量较大,效率也不高。回顾了近年来在提高结晶筛选效率方向取得的成就,主要表现在2个方面:一是在传统结晶方法和试剂基础上发展起来的一系列新的高效的结晶技术和筛选试剂盒;二是从生物学、物理学和化学等角度提出的一些提高结晶筛选效率的新技术,主要包括通过分子工程改造蛋白、提高蛋白溶液的稳定和均一性、导入籽晶、共结晶、改善结晶界面和变温筛选等技术。最后展望了该领域未来的发展趋势。     

Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9粉体晶化和显微分析

FeCuNbSiB非晶薄带进行淬火处理,将脆化后的薄带球磨.将非晶粉体在不同温度下,进行晶化处理,最后进行粉体的显微分析.分析显示,当温度T=550℃,保温时间t=0.5h时,粉体结晶效果最佳;显微分析说明钛酸酯偶联剂的处理对粉体的流动性、分散性起到了明显的改善作用,降低了粉体颗粒的二次团聚.     

Effect of 1 wt% CoO addition on dielectric and microstructural behaviour of (SrO·TiO2)-(2SiO2·B2O3) glass and glass ceramic

Glass of the nominal composition 64 wt%(SrO·TiO₂)·35 wt%(2SiO₂·B₂O₃)-1 wt%(CoO) was prepared. The glass samples were subjected to heat treatment at 900 and 950 C. The phase progression in these glass ceramics from X-ray diffraction studies shows the formation of Sr₂B₂O₅ as primary crystalline phase followed by rutile (TiO₂), Sr₃Ti₂O₇, SrB₂Si₂O₈ and Sr₃B₂SiO₈ as secondary phases. The first DTA exothermic peak of glass corresponds to the crystallization of Sr₂B₂O₅, rutile and Sr₃Ti₂O₇ phase while second crystallization peak may be assigned to the formation of SrB₂Si₂O₈ and Sr₃B₂SiO₈ phases. From microstructure studies we find that strontium borate grows with larger grain size whereas the other phases like Sr₃Ti₂O₇, TiO₂ appear smaller in size. Cobalt oxide content in the strontium titanate borosilicate glass ceramic gives the thermal stability to dielectric behaviour and decreases the dielectric loss. Paper presented at the poster session of MRSI AGM VI, Kharagpur, 1995     

Low-temperature Al-induced crystallization of hydrogenated amorphous Si1−xGex (0.2 ≤ x ≤ 1) thin films

Low-temperature Al-induced crystallization of hydrogenated amorphous silicon-germanium thin films has been investigated by X-ray diffraction, Raman spectra and scanning electron microscopy measurements. It was shown that the Al-induced layer exchange significantly promotes the crystallization of the films. The influence of the annealing temperature and the Ge fraction on X-ray diffraction patterns and Raman spectra was analyzed. The increase in Raman peak intensity was observed with the increase of the annealing temperature, and the high-frequency shifts of Ge-Ge and Si-Ge peaks were found with the increase of the Ge fraction. There is an enhancement in film crystallinity and grain size with the increase of the Ge fraction and annealing temperature.     

Fe85Hf787Cu1非晶合金的非等温晶化动力学

利用非等温方法研究了Fe15Hf7B4Cu1非晶合金的晶化过程,晶化过程分两步进行,并利用修正的Kissinger方程计算了晶化动力学参数.第一个晶化过程是±-Fe的形成过程,其激活能为299±10kJ/tool,Avrami指数为1.3,是以预先形核的核心为基础的三维扩散控制生长方式为主;第二个晶化过程为残余非晶中Fe3B的形成过程,其激活能为423±12kJ/mol,Avrami指数为3.1,是以形核率逐渐减小的界面控制生长方式为主.     

Magnetic hysteresis and crystallization studies on metallic glass alloy Fe67Co18B14Si1

Magnetic hysteresis studies were carried out on Metglas 2605 Co(Fe₆₇Co₁₈B₁₄Si₁) samples, cut parallel and perpendicular to the ribbon axis and annealed at different temperatures. The samples annealed at 450°C for 2 hr show a coercive force of 8·75 Oe and 0·60 Oe in the parallel and perpendicular directions respectively. Electron probe micro analysis studies revealed the onset of primary crystallization at 400°C and a gradual displacement of B and Si from the lattice as the annealing temperature was increased to 450°C. The observed large coercive force is due to an increase in anisotropy resulting from an intergrowth pattern of the type Fe _x Co_{1 −x} , 0·3<x<1·0, including boron containing phases such as (FeCo)B, (FeCo)₂B, (FeCo)₃B, developed by the displacement of and Si from the original amorphous lattice.     

纳米银改性聚丙烯的非等温结晶动力学研究

采用共混造粒法制备了含0.5％纳米银的聚丙烯抗菌切片,利用差示扫描量热(DSC)法研究了聚丙烯及纳米银改性聚丙烯的非等温结晶行为及其动力学.结果表明,纳米银的加入使聚丙烯非等温结晶过程的成核自由能降低.Avrami方程能正确地描述聚丙烯及纳米银改性聚丙烯的非等温结晶过程.加入纳米银以后,材料的成核机理和晶体生长几何基本没有变化.聚丙烯和纳米银改性聚丙烯的Avrami指数的平均值分别为4.01和4.28,表明二者在非等温结晶时均以三维球晶方式生长.     

等规聚丙烯/豆油体系的非等温结晶动力学

采用差示扫描量热仪(DSC)对等规聚丙烯(iPP)与豆油体系的非等温结晶动力学进行了研究,并用扫描电子显微镜(SEM)观察了等规聚丙烯在豆油中的结晶形态．对实验数据用Ziabicki理论和Jeziorny方法进行处理,求出结晶动力学指数、结晶速率常数和结晶能力等数据,分析了降温速率及iPP初始浓度等对结晶动力学参数的影响．