多维法替代内标法检测汽油中苯含量

介绍了用多维气相色谱法测定汽油中的苯含量与标准SH/T0713汽油中苯甲苯分析法(内标法)测定汽油中苯含量对比,由对比数据可得内标法和多维气相色谱法结果误差达到内标法要求的重复性(0. 03x+0. 01)范围内。且采用多维气相色谱仪测定,操作简单,并且不需要接触有毒有害试剂,安全环保,并且可直接将汽油族组成和汽油中苯含量直接报告,两方法合一既节省人力物力又提高工作效率。     

GC-FPD测定粗苯中二硫化碳及噻吩含量

建立了气相色谱法测定粗苯中二硫化碳及噻吩含量的分析方法。将粗苯以甲醇为溶剂稀释,采用GC-9A岛津气相色谱分离,FPD检测器检测,指数法分别对粗苯中的二硫化碳、噻吩进行定性定量分析。该方法分离效果好,测定的结果具有良好的准确度和精密度,整个试样分析时间不超过6 min。     

3-甲氧基噻吩合成方法的改进及气相分析

在CuI催化下以1-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂,无需氩气或氮气保护,用甲醇钠与3-溴噻吩反应制备3-甲氧基噻吩,产率86%.气相色谱-质谱联用定性分析合成产物,主要组分是3-甲氧基噻吩、NMP和3-溴噻吩.用气相色谱内标法对合成产物进行定量分析,3-甲氧基噻吩的质量百分含量Xi(%)为11.7,标准偏差为0.4165.     

气相色谱法测定苯中噻吩及其灵敏度调控

苯中噻吩含量的测定一般采用传统的分光光度法,但该方法分析过程时间长且精度低,无法保证检测数据的准确性。提出了采用配有火焰光度检测器(FPD)的气相色谱来检测苯中噻吩的含量,通过调整柱箱温度、检测压力、进样量及分流比等检测参数来调控检测器的灵敏度,噻吩最低检测质量分数可达10×10^-9级别。实验结果表明：与传统的检测方法相比,该方法具有操作简单、检测快速、灵敏度高、干扰少、测定结果重复性好等优点,分析结果更加准确可靠。     

气相色谱法测定苯中噻吩含量

苯中噻吩含量的测定一般采用GB/T4327—93《苯中噻吩含量的测定方法》进行，该方法分析一个试样全过程约需2h．而且测定所用的无噻吩苯需要人工用浓硫酸洗苯．500mL无噻吩苯需消耗6瓶浓硫酸，浪费大量试剂，污染严重。如果用气相色谱检测苯中噻吩含量．可以大大缩短分析时间，降低成本．提高苯产品的检测速度。     

工艺条件对裂解汽油加氢脱噻吩反应的影响

作为重要的基础化学品之一,石油苯的工业生产过程在芳烃抽提装置实现,其大部分原料来自裂解汽油加氢装置,约占石油苯产品的50%以上。随着化学工业水平的快速发展,化工市场对苯产品的硫含量要求越来越高,苯产品中硫形态主要以噻吩的形式存在,可以用总硫含量近似表征产品中噻吩含量。因噻吩与苯的物理性质类似,工业生产中很难以精馏的方式将二者分离,大部分以加氢脱硫方式实现。通过分析裂解汽油加氢脱噻吩化学反应过程,对比不同工艺条件下加氢汽油产品中的总硫含量,得出在现有技术及工艺条件下能够满足产品中硫含量的最佳操作条件。     

国际标准ISO6792-82的验证

ISO 6792的标题是“工业用丁二烯——液相丁二烯上方气相中氧和氩的测定——气相色谱法”。该法以活性炭为预分离柱,5A分子筛为分离柱,对氧和氩进行测定。对分离柱指定了两种柱温:环境温度(15-25℃,波动范围±1℃)及-78℃。在前一柱温下,可测定氧和氩的总量;在后一柱温下,氧和氩完全分离,可分别测定氧和氩的含量。     

气相色谱法测定火药中硝化甘油含量研究

提供了气相色谱法测定火药中硝化甘油含量的方法,火药样品经丙酮和苯二甲酸二乙酯标准液萃取。经离心沉淀后,采用SE-30填充柱分离,用TCD检测器测定,方法回收率在95.0%~99.2%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)在1.8%~2.3%之间。     

气相色谱法测定汽油中醇醚的含量

气相色谱法测定汽油中醇醚含量近年来被广泛关注,本文采用柱切换-反吹气相色谱技术检测汽油中醇醚含量。该方法利用极性微填充TCEP柱将低沸点的非极性组分从高沸点的极性组分中预分离,放空极性小和易挥发性组分,然后通过切换阀将捕集在TCEP柱中的极性组分和高沸点组分反吹至非极性WCOT柱,按照沸点顺序进行分离。甲基叔戊基醚(MTBE)从非极性柱流出后,切换阀,反吹WCOT柱中保留的重烃组分,作为未分离的峰至检测器检测,在最后一次反吹中,通过电子压力控制(EPC)用于TCEP柱的快速反吹,在15 min内可实现汽油中可能存在的12中醇醚类含氧化合物的分析。实验结果表明,回收率在92.9%～113.0%之间,相对标准偏差(RSD)≤0.55%。     

ISO新近公布的搪瓷标准

西德标准与材料检测委员会的NMP 163工作委员会(“瓷釉与搪瓷制品的检验”)1983年1月决定:通过简化程序、未经公布标准草案就直接等效采用了一系列新近公布的ISO标准(表1)。现简略介绍如下     

气相色谱法测定汽油中苯含量的实验研究

采用带有双柱串联-反吹系统的气相色谱仪对车用汽油中苯含量进行分析和研究。实验结果表明,苯校准曲线具有良好的线性关系,相关系数为1;检出限为0.0093%,远远小于0.1%;对标准样品苯体积分数为1.25%进行准确度分析,回收率为100.6%;对92号车用汽油进行7次重复测定,平均值为0.49%,标准偏差为0.007,相对标准偏差为0.01%。因此,《车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量测定法气相色谱法》（SH/T 0713—2002）完全适用于汽油中苯含量的测定。该法具有操作简单、检出限低、准确度和精密度高等优点,是汽油中苯含量测定的可靠方法。     

气相色谱测定汽油苯含量的不确定度评定

通过分析气相色谱法测定汽油中苯含量的操作流程,对汽油中的苯含量测量结果的不确定度进行了评定.不确定度主要来源于相对定量校正因子、样品中添加内标物丁酮的体积、样品的体积、样品中苯与内标物丁酮面积的平均值之比、标准物质苯和丁酮的纯度以及气相色谱自身参数和微量进样器引入的不确定度。     

溶剂解吸-气相色谱法同时测定加油站工作场所空气中汽油、柴油、苯、甲苯、二甲苯的浓度

采用气相色谱-质谱联用仪对汽油、柴油进行定性分析,识别其可能产生的危害因素;建立加油站工作场所空气中汽油、柴油、苯、甲苯、二甲苯的溶剂解吸-气相色谱分析方法,以HP-5毛细管柱为色谱柱,采用氢火焰离子化检测器(FID),外标法测定空气中汽油、柴油、苯、甲苯、二甲苯的浓度。该方法操作简便,检测结果准确可靠、精密度好。     

气相色谱法测定汽油中甲醇含量的不确定度的评定

本文通过分析气相色谱法测定汽油中苯含量的过程中引入的不确定度来源,分别对各个不确定度分量进行评定,得出苯含量检测结果的相对合成标准不确定度和扩展不确定度。     

气相色谱法测定汽油中有机含氧化合物含量

应用HP6890气相色谱对汽油中含氧化合物（醇类和醚类）含量的分析方法进行了研究。采用柱切换—反吹气相色谱技术,利用强极性的微填充TCEP不锈钢柱作预切柱,放空挥发性轻烃,保留醇醚类含氧化合物,并将其反吹至石英毛细管WCOT柱进行详细分离,分析了阀切换时间可能影响定量准确性的原因,通过调整预切柱位置建立最佳的实验条件,用内标法定量,同时对方法的准确度和精密度进行了验证。结果表明,采用气相色谱分析技术,可以快速、准确地测定清洁汽油中的含氧化合物含量。     

气相色谱-硫化学发光检测器法测定车用汽油中5种噻吩类硫化物

建立了气相色谱-硫化学发光检测器联用法(GC-SCD)同时测定车用汽油中噻吩、2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、3-甲基苯并噻吩、5-甲基苯并噻吩含量的分析方法。选择甲基硅氧烷毛细管色谱柱作为分离柱,考察了色谱条件对车用汽油中噻吩类硫化物分离的影响,确定了合适的SCD检测条件,对噻吩类硫化物进行了准确定性分析。车用汽油中5种噻吩类硫化物的添加回收率在83.56%~115.10%之间,相对标准偏差(RSD)在0.54%~5.54%之间,各待测物在0.50~150.0 mg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数在0.996 2~0.999 6之间,样品中各待测物检出限在0.17~0.36 mg/kg之间,能够满足车用汽油中微量噻吩类硫化物的定量检测需求。     

车用甲醇汽油中甲醇含量测定方法探讨

内标物乙醇与待测甲醇汽油样品混合后用定量的蒸馏水萃取,甲醇及乙醇全部进入水层,静置分离。用微量注射器取水层进样,Porapak T玻璃色谱柱进行分离,氢火焰检测器检测,以内标法定量,测定甲醇的体积分数。本标准适用于高、中、低各种比例的车用甲醇汽油中甲醇含量(体积分数)的测定。     

德国新制、修订标准摘报

<正> (一)化学术语(AChT)EDIN 32642(7.1990) 化学反应的符号描述本标准草案是由化学术语委员会的第3工作组“化学中的命名和写法”制订的。在本标准草案中规定了描述化学反应的规则。由此可得到统一而清楚的化学反应的表述。化学反应将以反应方程式定量地叙述,由反应线图定性地表达。反应方程式的描述以反应的化学计量知识为前提,并可因反应步骤的资料和反应热焓变化的数据而更加完善。(二)材料检验(NMP)EDIN 50438 T.1(11,1990)用红外吸收光谱法测定硅材料中不纯物的含量——氧元数本标准草案是由 NMP 221.1分委员会“半导体工艺用半导体元件检验”制订的。草案提出了以红外光谱法非破坏性地测定硅中的氧含量。用这方法只测定包括硅中晶格     

汽油中含氧化合物的检测与研究

采用Rtx-TCEP(60 m×250μm×0.4μm)与DB-1(30 m×250μm×0.5μm)常见的毛细管色谱柱和Deans switch微板流路控技术建立了一种全新的分析汽油中含氧化合物的二维气相色谱法。用该方法分析汽油中0%～10%的含氧化合物,各物质校正曲线的线性关系良好,相关系数均大于0.999;标准样品5次重复测定的相对标准偏差均小于2.2%;车用汽油实际样品测定结果和SH/T 0663标准方法测定结果一致。该方法是车用汽油中含氧化合物含量测定的一种简单快捷、准确可靠的分析方法。     

用色谱筛选苯和噻吩萃取精馏分离的溶剂

对CX-105色谱仪的气路系统进行适当改动,在同一温度下测定苯和噻吩在七种不同溶剂中的无限稀释活度系数(γ~∞);对七种溶剂及含水N-甲基-吡咯烷酮(N-methyl-pyrrolidone,简称NMP)的选择性及溶解能力进行详细地研究。