超声萃取-气相色谱法测定土壤中的可萃取石油烃

建立了超声萃取-气相色谱法测定土壤中可萃取的总石油烃(C10～C40)的方法,对萃取试剂、萃取方式进行了优化,优化后的萃取条件为:萃取溶剂为丙酮:正己烷1:1(v/v),萃取方式为超声萃取,萃取温度为室温,超声萃取时间为1h,萃取液经水洗、净化、浓缩至1.0mL,采用HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)分离,...     

土壤中18种多氯联苯的气质联用法研究

方法:本研究采用快速溶剂萃取,用丙酮-正己烷(体积比1:1)作为提取溶剂,气相色谱-质谱法测定土壤中18种多氯联苯.结果显示:根据本文实验条件得到的方法检出限为0.3～0.7μg/kg,测定下限为1.2～2.8μg/kg.当实际土壤中加标浓度为6、10、14μg/kg时,加标回收率分别为85.8％～107.5％、79....     

超声波法提取花豆中的5-羟基色氨酸

5-羟基色氨酸是重要的神经类药物和保健类原料,有重要的利用价值。花豆产量大价格低,并且其5-羟基色氨酸含量很高。本实验以花豆为原料,以5-羟基色氨酸为研究对象,利用超声波法提取5-羟基色氨酸,提取效果好于传统有机溶剂萃取且过程绿色简洁。利用高效液相色谱法对试样进行了分析,得到色谱图与标准曲线。色谱条件为色谱柱Symmetry C_(18)(5μm,4.6 mm×150 mm);检测波长276 nm;流动相:甲醇∶水=5∶95(V/V);流速:1.0 mL/min;进样量:10μL;柱温:室温;灵敏度:0.01 AUFS。通过四因素三水平对比试验优化5-羟基色氨酸的最佳提取条件为:脱脂溶剂为石油醚,温度为50℃,脱脂时间为45 min,提取溶剂甲醇,超声波提取时间45 min;测定的5-羟基色氨酸含量为0.49%。     

土壤中氨基甲酸酯类农药检测的方法优化

为高效准确地测定土壤中10种氨基甲酸酯类农药，研究建立一种适用于土壤中10种氨基甲酸酯类农药含量的柱后衍生-液相色谱快速检测方法。试验优化提取条件、固相萃取柱和色谱条件，结果表明：水浴温度35℃,提取液为V(甲醇)∶V(二氯甲烷)=1∶1,提取体积为50 mL、超声时间25 min,采用Carb/NH₂固相萃取柱净化，选择Shim-pack FC-ODS(75 mm×4.6 mm, 3μm)液相色谱柱分析测试。本检测方法的线性系数均可达到0.999 3以上；线性范围为0.02～10μg/mL;检出限均小于2.0μg/kg;对10.0 g左右的土壤进行低(5μg/kg)、中(50μg/kg)、高(500μg/kg)三个浓度水平的加标测试时，10种氨基甲酸酯类农药的加标回收率为75.7%～118.5%;重现性良好，相对标准偏差为0.8%～6.8%;该方法能够满足测定土壤中10种氨基甲酸酯类农药的需要。     

液相色谱法测定土壤中2-巯基噻唑啉

建立了一种土壤中2-巯基噻唑啉的前处理和仪器定量方法。样品经加速溶剂萃取后，先进行液相色谱分离，然后用二极管列阵检测器分析定量。选择乙腈与丙酮体积比为1:1的混合溶剂为加速溶剂萃取的溶剂，在萃取温度为50℃、萃取压力为14 MPa时提取效率最高。在实际样品中，2-巯基噻唑啉加标回收率在77.4%～83.6%之间，相对标准偏差为2.9%～4.6%，最低检出限为2.0μg/kg，准确度和精密度较高，适用于土壤样品中2-巯基噻唑啉的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中新型防腐剂月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐

建立了液相色谱-串联质谱法测定化妆品中防腐剂月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐(ethyl lauroyl arginate hydrochloride,以下简称LAE)的分析方法。采用超声波溶剂提取法提取样品中的LAE,经筛选确定使用Waters ACQUITY UPLC~? BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱,流动相为质量分数0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,然后用质谱法检测,以外标法定量。最佳提取条件为:提取溶剂甲醇,提取时间20 min,提取次数3次。LAE的线性范围为0.5～10 ng/m L,线性相关系数为0.9990。方法的检出限为1μg/kg,定量限为10μg/kg;通过加标回收率试验,确定方法的加标回收率范围为84.9%~110.0%。该方法简单、便捷,适用于化妆品中LAE含量的测定。     

气相色谱质谱联用法测定土壤中的多环芳烃

建立了S-916快速溶剂萃取仪(Buchi瑞士)快速萃取-气相色谱-质谱仪(GC-MS)联用测定土壤中15种多环芳烃(PAHs)含量的方法。土壤样品经筛选不同溶剂进行快速溶剂萃取,除水浓缩后,使用不同比例洗脱剂对样品进行硅酸镁小柱净化,直接进GC-MS测定。结果表明,使用二氯甲烷/丙酮(体积比1:1)混合溶剂的萃取回收率在81.6%～116.0%,效果最好,正己烷/二氯甲烷(体积比4:1)作为洗脱剂的回收率在83%～105%之间,15种PAHs的最低检出限为0.12～0.37μg/kg.     

FCC柴油氧气氧化萃取法脱硫研究

以氧气作氧化剂,甲酸作催化剂,N-甲基吡咯烷酮(NMP)作萃取剂,采用催化氧化反应与溶剂萃取相结合的方法对催化裂化柴油进行了氧化萃取脱硫实验。通过单因素实验考察了催化剂用量、催化氧化温度、时间、氧气压力及萃取剂的用量等对催化裂化柴油硫质量分数的影响。通过实验得出最适宜的脱硫条件为:反应温度80℃,反应时间90 min,充氧压力0.6 MPa,V(催化剂)∶V(柴油)=10%。经催化氧化,柴油硫质量分数可从1 694.2μg/g降到190.8μg/g,脱硫率达到88.7%;在V(萃取剂)∶V(柴油)=1.0和室温条件下,用NMP萃取3次,柴油硫质量分数为37.5μg/g,小于50μg/g,达到欧Ⅳ排放标准的要求。     

顶空GC-MS测定费托蜡中残留溶剂含量

建立了费托合成蜡溶剂萃取法中残留溶剂的顶空GC-MS的测定方法,优化了顶空条件,包括时间、温度、注射时间、加压时间以及GC-MS的分离和测定条件,采用程序升温,分流进样,选择离子监测(SIM)模式。在优化条件下进行验证,方法在44.66～1 632.75μg/g范围内线性良好,重复性RSD小于10%,检出限LOD为4μg/g,定量限LOQ为10μg/g。利用建立好的方法对费托合成蜡组分经溶剂萃取后蜡样中残留溶剂进行测试,检测结果表明,蜡样中溶剂残留量为823.53μg/g。本方法可实现工业应用中费托蜡溶剂萃取法中残留溶剂的准确、快速测定。     

快速溶剂萃取/气相色谱法分析土壤中的有机氯农药

采用快速溶剂萃取/气相色谱技术建立了土壤中13种有机氯农药的检测方法,土壤样品使用快速溶剂萃取提取,以丙酮/正己烷为提取溶剂,然后使用硅酸镁固相萃取小柱进行净化,待测物在具电子捕获检测器的气相色谱仪上分析。13种有机氯农药标准曲线相关系数均大于0.9990,最低检出限可以达到0.03~0.11μg/g,实际样品回收率63%~108%。     

柱前衍生-高效液相色谱法检测安立生坦的手性拆分剂L-脯氨酸甲酯

采用4-氯-7-硝基苯-2-（嗯）-1,3-二唑（NBD-Cl）作为柱前衍生试剂,建立了柱前衍生化-高效液相色谱法（HPLC）结合荧光检测器测定安立生坦合成过程中使用的手性拆分剂L-脯氨酸甲酯的方法.考察了衍生反应温度、时间、衍生试剂加入量、缓冲液pH对L-脯氨酸甲酯衍生反应的影响.结果表明,衍生反应优化条件为：反应温度60℃,反应时间60 min,衍生试剂加入量为每毫升反应体系中加入0.3 mg NBD-Cl,衍生反应缓冲液pH为9.0.同时对此方法进行了方法学验证,L-脯氨酸甲酯在0.625～7.5 μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 4;检测限为2.5×10-3μg/mL,定量限为7.5×10-3μg/mL;平均回收率为91.9％～ 106.4％;重复性实验中RSD为0.33％;此方法耐用性良好,L-脯氨酸甲酯样品溶液及衍生产物溶液体系稳定.此方法灵敏、简便、专属性强,能对安立生坦原料药中残留的杂质L-脯氨酸甲酯进行检测及定量分析.     

生物制品中残留甲醛含量衍生-气相色谱检测方法的建立及初步应用

目的建立生物制品中残留甲醛含量衍生-气相色谱检测方法,并进行验证及初步应用。方法采用液体进样方式,毛细管色谱柱(SH-Rxi-5MS,30 m×0. 25 mm×0. 25μm)分离,FID检测器检测,外标法定量,测定样品中残留甲醛含量。进样前,对照品及样品使用2,4-二硝基苯肼(2,4-dinitrophenyl-hydrazine,2,4-DNPH)衍生处理,考察不同衍生条件(包括衍生时间、衍生温度和提取溶剂等)对甲醛衍生及提取效率的影响。色谱条件:初始温度为150℃,保持1 min;以20℃/min的速率升温至250℃,保持10 min;检测器温度为250℃,进样口温度为250℃,分流比为10∶1;载气为N2;进样量为1μL。对建立的方法进行重复性、准确性验证及初步应用。结果游离甲醛质量浓度在1～100μg/mL范围内时,浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=3 789. 7 C-1 030. 2,相关系数为0. 999 8。用建立的方法重复检测甲醛标准液6次,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1. 73%;在百白破疫苗样品中加...     

毛细管气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中残留溶剂二甲基亚砜

建立毛细管气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中有机溶剂二甲基亚砜(DMSO)残留量的测定方法。采用SE-30毛细管柱(50 m×0.53 mm×3.0μm),FID检测器,检测器温度为230℃,进样口温度为210℃,无水乙醇为溶剂。二甲基亚砜与溶剂峰完全分离,DMSO在2.142 8~1071.4μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=1),平均回收率为100.99%。该方法可用于交联透明质酸钠凝胶中DMSO残留量测定。     

痕量锡的邻苯二酚紫体系催化光度法测定

基于在0.5 mol/L的硫酸介质中,痕量锡对溴酸钾氧化邻苯二酚紫的褪色反应具有催化作用,建立了催化光度法测定痕量锡的动力学光度法。讨论了酸度,氧化剂,显色剂,反应时间,反应温度,干扰离子等因素的影响,确定了该体系反应的最佳条件为:0.5 mol/L硫酸1.5 mL;0.1 mol/L溴酸钾1.25 mL;2.0×10-4mol/L邻苯二酚紫3.5 mL;反应时间为7 min;反应温度为100℃。在最佳的条件下,方法的检出限为4.51×10-3g/mL,线性范围为0~3μg/25 mL。进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差1.88%,该方法简便,设备简单,易于操作,并且具有较高的灵敏度和选择性。用于水样、人发中痕量锡的测定,相对标准偏差分别为0.312%和1.11%,标准加入回收率分别为99.8%和99.5%。     

固废浸出液中苯系物的测定方法研究

建立以纯水为萃取剂，按液固比10：1（L／kg）零顶空震荡萃取固废样品（18±2）h，顶空进样一气相色谱法分析浸出液中的7种苯系物方法。考察不同氯化钠含量、不同顶空条件（炉温、恒温时间、循环时间）对苯系物响应值的影响；考察方法的线性范围、相关性、精密度及检出限；建立标准曲线。结果显示：7种苯系物分离良好，线性范围均在O．30～47．0μg／L间，相关系数均大于0．999，方法检出限0．14-0．39μg／L，方法回收率81．2％-96．8％，相对标准偏差（RSD，n=7）小于9．8％；用本方法测定生活污水固废及铜矿土壤固废样品，回收率64．5％～80．6％，相对标准偏差（RSD，n=3）小于11％。     

香椿叶中总黄酮的提取工艺研究

研究了溶剂法提取香椿叶总黄酮的工艺条件。在单因素试验的基础上,用正交实验法对香椿叶总黄酮的提取工艺进行优选,考察乙醇体积分数、固液比、提取时间、浸提温度对香椿叶总黄酮提取率的影响。结果表明,在浸提3次条件下,得到叶片总黄酮最佳工艺条件为:乙醇浓度80%、固液比为1∶10(g/mL)、提取温度80℃、提取时间2 h,在此条件下香椿叶片总黄酮提取率为61.13%;叶轴总黄酮最佳提取条件为:乙醇浓度70%、固液比为1∶10(g/mL)、提取温度80℃、提取时间1 h,在此条件下香椿叶轴总黄酮提取率为71.71%。     

气相色谱-质谱法测定土壤中的16种多环芳烃

采用气相色谱-质谱法测定了土壤中的16种多环芳烃.首先通过快速溶剂萃取仪提取土壤中的多环芳烃,再用硅胶氧化铝复合柱对提取物进行净化,最后选择合适的色谱柱、加入氘代内标物进行定量.在优化的实验条件下,可在25 min内实现对土壤中16种多环芳烃的基本分离,该方法的检出限为6.0×10-4～1.60×10-3 mg/kg,...     

石墨炉原子吸收法测定食品包装物中锑浸出量

建立了测定食品包装中锑浸出量的石墨炉原子吸收光谱法。将食品包装物的4％乙酸浸泡液在酸性条件下用碘化钾还原,再以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）作为螯合剂萃取后,用石墨炉原子吸收法测定样品锑含量,对石墨炉的升温程序,特别是灰化温度和原子化温度做了试验并对相关条件予以优化,结果表明：在所测得的吸光度与锑的质量浓度25μg/L以内呈线性关系,方法检出限为2．1μg／L,加标回收率为94．2％～99．1％。     

快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留

建立了快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDT、p,p′-DDT等8种有机氯农药残留的方法。8种有机氯农药标准曲线方程的相关系数均在0.9990以上;检出限为0.094-0.102μg·kg^-1;基质加标实验的回收率为84%-120%,相对标准偏差为3.06%-5.27%。该方法快速、定性和定量准确可靠,适合土壤中六六六和滴滴涕残留的分析测定。     

油茶蒲总多酚回流提取工艺的研究

乙醇回流提取油茶蒲中的总多酚,考察了提取温度、提取时间、乙醇浓度和液料比对油茶蒲总多酚的提取效果的影响。结果表明,各因素对油茶蒲总多酚的提取效果的影响大小依次为:提取温度液料比乙醇浓度提取时间;油茶蒲总多酚的适宜提取工艺条件为:以50%的乙醇溶液为提取溶剂,液料比为20 mL/g,在70℃温度下回流提取3次,每次80 min。在此工艺条件下,总多酚提取量为71.13 mg/g。