高温水解-离子色谱法测定核电级二氧化铀中氟、氯、溴、硫

试验研究了Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｓ的高温水解条件以及用离子色谱－电导法测定Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ和ＳＯ４＾２－的条件。试验得出,在水解温度１０００℃,水浴温度９４℃,氧气流量６０ｍＬ／ｍｉｎ,水解时间１５ｍｉｎ的条件下,测定Ｕ３Ｏ８和核电桶ＵＯ２中的Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｓ,测定结果的相对标准偏差均低于５％。Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｓ的回收率分别为１００％～１０５％,８９％～９７％,１００％～１０５％,９０％～９４％。     

高效液相色谱法分离测定铁、铜和锌

痕量Fe3+,Cu2+,Zn2+与2(5溴2吡啶偶氮)5二乙氨基苯酚(5BrPADAP)和Tween80在pH75的HAc-NaAc缓冲溶液中,发生高灵敏显色反应,形成稳定的三元胶束络合物,在含20mmol/LHAc-NaAc缓冲溶液(pH75)和15mmol/L溴化四丁基铵(TBA·Br)的甲醇水(55+45)中,560nm波长处,在SpherexC18柱上,于10min内实现了Fe3+,Cu2+,Zn2+的同时分离测定,检出限(S/N=3)分别为35,23和11ng/mL。该法灵敏度高,用于铝合金样中     

离子色谱测定工厂循环水中的F~-、Cl~-、SO_4~(2-)含量

建立了同时测定循环水中F~-、Cl~-、SO_4~(2-)的离子色谱法,与工厂原测定方法相比较,该方法节省了大量的人力、物力,并且测定更加快捷,精密度更好,回收率高,检出限低,达到了工厂环境预警监测方案中的测定要求。     

CL-N263萃淋树脂分离金与铂、钯的研究

研究了ＣＬ－Ｎ２６３萃淋树脂分离金与铂、钯的条件，即先用０．１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ溶液淋洗除去贱金属离子，然后用０．８ｍｏｌ／ＬＨＣｌ－１．６ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３混合液洗脱铂、钯，再改用２％硫脲（ＴＵ）溶液洗脱金。用该法对实际含金样品的浸出液进行了分离、分析，获得了满意的结果。本文还对ＣＬ－Ｎ２６３的萃金机理作了初步探讨，认为是阴离子交换机理。     

离子色谱法同时测定铅泥中的氟、氯含量

铅泥试样经过硫酸处理,样品中的氟、氯随水蒸汽蒸馏分离,经吸收液吸收,用离子色谱仪测定,方法简便、快捷。试验结果线性范围宽、精密度好。已用于实际样品的分析检测,结果准确稳定,对实际分析工作有指导作用。     

四对磺酸苯基卟啉的微波合成及其在高效液相色谱法分离测定铜、铬、镍的应用

以四苯基卟啉(TPP)和硫酸为原料,微波法合成了四对磺酸苯基卟啉(TPPS4),产率高达94.7%,通过紫外可见吸收光谱(UV)、红外光谱(IR)、核磁共振(1HNMR)验证了其结构。在pH 6.5的HAc-NaAc的缓冲溶液中和Hg2+存在下,于沸水浴中TPPS4和铜、铬、镍反应15 min可实现柱前衍生。以四乙基溴化铵(TEABr)作离子对试剂,在C18柱上采用甲醇-水(体积比为40∶60)体系作流动相,在420 nm处检测,实现了高效液相色谱法分离和测定铜、铬、镍。络合物和反应试剂在15 min内出峰完毕。铜、铬、镍的检测限分别为0.01μg/L,0.50μg/L,0.10μg/L。此法可用于集中处理后的电镀废液中铜、铬、镍的测定。     

萃取色谱法分离粗Na_2WO_4溶液中磷、砷、硅的研究

报道了CL N192 3萃淋树脂对钨及磷、砷、硅的吸萃性能 ,研究了该树脂对高钨溶液中微量磷、砷、硅的色谱分离条件。通过动、静态法试验结果表明 :CL N192 3萃淋树脂在pH =7.80～ 8.32的弱碱性NaHCO3 溶液中 ,对粗Na2 WO4 溶液中微量杂质磷、砷、硅具有较强的吸萃能力 ,对生产中的粗Na2 WO4 溶液 ,分离后磷、砷、硅的含量分别由 0 0 5 0～ 0 .5 0 0g/L、0 .0 4～ 0 .10 0 g/L、0 .0 5 0～0 .30 0 g/L降至 0 0 15 g/L、0 0 30 g/L、0 0 10g/L以下 ,净化率最高分别达 97 6 %、81 6 %、10 0 % ,高纯钨的直收率约 80 %。     

数值分类法在白酒风格、品质区分中的应用探讨

白酒的风格和品质决定于白酒中微量有机组分的构成方式———类别、绝对含量与相对含量。对酒样气相色谱数据进行数值分类分析可以有效区分具有相似有机组分构成方式的酒样。从而可应用于白酒风格、品质的有效区分 ,为应用计算机进行酒质控制及假酒快速鉴定展示了乐观的前景     

数值分类法在白酒风格、品质区分中的应用探讨

白酒的风格和品质决定于白酒中微量有机组分的构成方式———类别、绝对含量与相对含量。对酒样气相色谱数据进行数值分类分析可以有效区分具有相似有机组分构成方式的酒样。从而可应用于白酒风格、品质的有效区分 ,为应用计算机进行酒质控制及假酒快速鉴定展示了乐观的前景     

气相色谱-质谱法测定汽油中醇类、醚类和酯类添加剂

目前市场上一些加油站中存在着在汽油中非法添加一些醇类、醚类、酯类氧化物添加剂的现象,对车辆的机动性、安全性和环保性存在潜在危害。实验建立了气相色谱-质谱法测定汽油中19种醇类、醚类和酯类添加剂含量的分析方法。通过试验优化了色谱分析的主要条件,确定了最佳分流比为1∶100,溶剂为正十一烷,稀释倍数10～100倍,同时研究了溶剂的切换时间。利用选择离子法(SIM)确定定量离子和参考离子,可以有效消除汽油中复杂成分对目标组分的影响。以各目标组分的峰面积对其相应的质量浓度作图,发现甲醇、乙醇质量浓度在5.0～100.0 mg/L、其他化合物质量浓度在1.0～20.0 mg/L范围内线性良好,校准曲线的线性相关系数在0.998 6~0.999 9之间。各组分的检出限为0.5~1.0 mg/L。对添加了标准溶液的实际样品进行精密度和正确度考察,19种组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.1%～6.2%,回收率为85%～108%。对市售92#、95#、98#常见标号汽油样品进行测定,结果发现部分汽油中含有甲醇、甲基叔丁基醚(MTBE)、乙酸仲丁酯等氧化物添加剂,质量浓度在20~1 200 mg/L之间。     

乙二醇生产废水水质分析

乙二醇生产中排放的污水是其生产厂家的主要污染源．通过对乙二醇废水进行定量分析和研究，确定了废水中主要污染组分及含量，分析了废水中COD，BOD与TOC及乙二醇、二乙二醇的相互关系．提出了一新的废水中乙二醇、二乙二醇的分析方法．     

大量铜、铅、铁、锑存在下硫化矿石中铋的纸上色层分离与测定

目前,在岩石矿物中测定硫化矿石中的铋分析方法较多。但是,无论使用哪一种方法,如:碘化钾法或是三元络合物法,在大量铜、铅、铁、锑等离子存在下,如不采用分离手段即使加入过量的掩蔽剂也会影响分析测定。本文采用纸上层析的方法将以上干扰元素分离,然后用硫脲和碘化钾混合显色,低含量(2μg以下)用纸上色谱测定,     

用对羧基苯偶氮硫代若丹宁柱前衍生高效液相色谱法测定氰化尾渣中的金、铂、钯、铑的研究

研究了用对羧基苯偶氮硫代若丹宁 (CPATR)为柱前衍生试剂 ,以安捷伦ZORBAXStableBound (4 .6mm× 5 0mm ,1.8μm)快速分离柱为固定相 ,42 %的甲醇 (内含 2 %的醋酸 )为流动相 ,高效液相色谱分离 ,二极管矩阵检测器检测测定金、铂、钯、铑的的方法 ,4种贵金属元素的络合物在 2 .0min内可达到基线分离。根据信噪比 (S/N =3 )得各金属离子的检测限分别为 :金 1.5 μg·L- 1 ,铂 1.0 μg·L- 1 ,钯 0 .6μg·L- 1 ,铑 0 .8μg·L- 1 ,方法用于氰化渣样品中痕量金、铂、钯、铑的测定 ,相对标准偏差平均值在 2 .2 %～ 2 .7%之间 ,标准回收率平均在96%～ 10.2 %之间 ,结果令人满意     

几个稻米品种(系)中脂肪酸含量的研究

[目的]为植物油品质的改良提供参考,同时为稻米资源的开发利用提供理论依据.[方法]利用气相色谱法对津川2号、盐丰-47、中作93、E-28、津原-45稻米品种(系)中脂肪酸组成及含量进行分析.[结果]稻米品种(系)中脂肪酸主要为棕榈酸、油酸和亚油酸,其中盐丰-47油酸含量最高为35.7%,而津川2号亚油酸含量最高,达到43.1%.[结论]5种稻米的不饱和脂肪酸含量均较高,具有较高的营养价值和开发前景.     

芴的气相色谱分析

芴的气相色谱分析马晓天（鞍钢化工总厂）ＡｎａｌｙｓｉｓｏｆＦｌｕｏｒｅｎｅＵｓｉｎｇＧａｓＰｈａｓｅＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＭａＸｉａｏｔｉａｎ（ＡＩＳＣＣｈｅｍｉｃａｌＧｅｎｅｒａｌＷｏｒｋｓ）鞍钢化工总厂曾于１９９３～１９９４年从原料洗油中提...     

钐钴合金中钐、钆、钬的反相萃取色谱分离和测定

目前镧系元素中单个稀土的化学测定通常是将其分离后进行,而这种分离有很大困难.科学院应化所等曾对稀土的反相萃取色谱法进行过研究.我们在此工作经验的基础上,对钐钴合金中钐、钆、钬进行反相萃取色谱分离和测定,得到了满意的结果.一、试剂与装置硅烷化多孔微球硅胶(160～200目):多孔微球硅胶经硅烷化处理;2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯(简称P-507):经萃洗法净化;     

PMBP—萃淋树脂萃取色谱光度法测定磷肥中稀土总量

提出了用ＰＭＢＰ－萃淋树脂柱色谱萃取、甲酸洗脱分离稀土，在ＫＣｌ介质中用偶氮胂Ⅲ显色剂光度法测定磷肥中稀土总量的方法。对三种磷肥试样测定的统计结果表明，本方法标准偏差（ＳＤ）小于１．６％、相对标准偏差（ＲＳＤ）小于７％。与ＰＭＢＰ－苯溶剂萃取光度法测定结果相比，相对误差小于３％。本法用于磷肥中稀土总量测定，具有结果可靠、无环境污染、易于推广的优点。     

用P_(507)萃取色谱法分离镝、钬、铒的研究

本文用萃取色谱法,以P_(507)萃淋树脂为固定相,HCl溶液为流动相。讨论了不同酸度、流速、料液组成、料液浓度、负载量、柱型及阴离子添加剂对Dy、Ho、Er分离的影响,并对不同酸度的淋洗效果作了重点分析。     

变压器色谱在线监测系统中的关键技术分析

变压器是电力系统主要设备之一.其安全可靠地运行,对电力系统供电可靠性的提高有着重要的意义.变压器在线色谱分析是基于对油中溶解气体分析理论展开的在线监测,它能够直接实现定时在线智监测和诊断故障对我们及时了解变压器运行状况、发现并追踪存的潜伏性故障及根据专家系统诊断运行工况起着重要作用.     

气相色谱法分析CrMnNSi钢中氮

CrMnNSi钢中氮含量一般在0.20%-0.30%之间，用的化学方法分析具有制样烦琐、操作复杂、分析时间长、误差大的缺点，通过对SQM1型脉冲加热气相色谱仪分析方法的改进，可以对钢铁中常量氮进行分析，使分析准确，分析时间缩短。