HPLC法快速测定水性涂料或乳液中游离甲醛含量

建立了一种快速、简捷、经济、准确的高效液相色谱方法测定水性涂料或乳液中甲醛含量。前处理采用溶剂直接溶解,低温离心或过滤,取适量上清液与2,4-二硝基苯肼衍生后进行液相色谱分析。该方法测定甲醛的检出限为0.012μg/L,回收率为95%～105%,相对标准偏差小于2%,在0.05～5 mg.L-1线性范围内,相关系数R2为0.9999。     

超高效液相色谱质谱联用法检测水稻中双草醚的残留量

建立了基于UPLC-MS/MS的测定水稻中双草醚残留量的方法。用乙腈和水的混合物提取样品,进行纯化和检测。采用外部标准校准曲线定量分析。结果表明,双草醚在糙米、稻壳和稻秆中平均添加回收率分别为95%～101%、97%～101%和99%～113%,相对标准偏差分别为6%～8%、1%～4%和2%～3%。双草醚在糙米中的最低检出质量分数为0. 02 mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。     

煤基活性炭甲醛吸附性能直接评价方法研究

针对煤基活性炭对甲醛吸附性能直接评价难题,研究一种实验室快速检测与评价方法,并设计配套检测系统。经过全流程评价实验和置信度分析,验证了该方法及系统的可靠性与稳定性。研究结果表明:常温下,载气流速为0. 5L/min,恒温吸附5 h,试样最高甲醛回收率为2. 6%;以甲醛吸附率为系统的置信区间,在[1. 24,1. 52]的置信度为0. 95;方法误差为0. 5%～1%;检测上下限为0. 5%～2. 6%。该方法和系统有望用于煤基活性炭甲醛吸附性能评价。     

ICP-OES法分析复杂岩石样品中的硅酸盐九项以及 磷元素的干扰校正

岩石样品用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸消解前处理,通过电感耦合等离子体发射光谱法测定了复杂岩石中的K2O、CaO、Na2O、Mg O、Al2O3、Fe2O3、Ti O2、MnO、P2O5硅酸盐九项的含量,对某复杂岩石样品中的P元素进行干扰校正处理。此方法简便高效、检出限低、准确度高,测量结果较为理想。各元素的线性关系较好,样品的加标回收率在96%～101%之间,相对误差(RE)在-1. 05%～0. 95%之间,对GBW07108测试精密度(RSD,n=11)为0. 13%～1. 85%,适用于地质岩石的快速、批量分析。     

临沧市2004～2005年口服脊髓灰质炎疫苗强化免疫结果分析

目的为了解临沧市2004～2005年口服脊髓灰质炎疫苗强化免疫状况。方法对适龄儿童口服脊髓灰质炎疫苗进行接种率报告及快速接种率评估。结果第1轮快速接种率评估服苗率95%、第2轮快速接种率评估服苗率95.37%。结论此次口服脊髓灰质炎疫苗强化免疫达到预期目的。     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的微量铬

将茶叶悬浮于琼脂胶体中制成悬浮液 ,直接喷入空气 -乙炔火焰 ,用火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的微量铬 ,方法简便、快速、灵敏度和精密度高、测定结果与用灰化法处理样品一致 ,检验表明 ,两种样品前处理方法之间无显著性差异。相对标准偏差为 3.4 %～ 6 .1% ,加标回收率为 95 .7%～ 10 3.8 %。     

气相色谱/质谱联用测定氧化塘出水中己二酸二(2-乙基己基)酯

采用超声波提取技术,用正己烷提取氧化塘出水中己二酸二(2-乙基己基)酯增塑剂,以气相色谱/质谱联用选择离子监测法检测,外标法定量.对己二酸二(2-乙基己基)酯的检出限为0·4μg·L-1(S/N=3);回收率为90%～95%,相对标准偏差为5.02%.该方法简便、快速、准确,适用于氧化塘出水中己二酸二(2-乙基已基)酯的测定.     

高聚物萃取分离光度法测定Pb2+

利用非挥发性水溶性高聚物的水溶液在无机盐存在下可分成两相的特点,讨论了Pb2+、Cd2+、Co2+、Cu2+、Fe3+、Ni2+、Zn2+混合液中Pb2+的分离和测定条件,实现了Cd2+、Co2+、Cu2+、Fe3+、Ni2+、Zn2+与Pb2+的定量分离和测定,结果表明方法简便、可靠、快速,在Pb2+含量0～4.0μg/mL范围内有良好的线性关系.回收率在95%～105%.     

氧弹燃烧-离子色谱法测定生物质固体燃料中的硫含量

建立了氧弹燃烧-离子色谱法测定生物质固体燃料中总硫含量的方法。以碳酸钠、碳酸氢钠和双氧水为吸收液,试样在氧弹中燃烧后硫化物转化成硫酸根离子的形式,以离子色谱分离分析,测定生物质固体燃料中的总硫含量。在优化的色谱条件下,硫酸根离子色谱检出限为2. 4 mg/kg,在1. 0～100. 0 mg/L范围内线性关系良好,精密度和重复性的相对标准偏差均小于5%,回收率在95. 56%～99. 89%,RSD为1. 33%,符合分析方法要求。该方法与艾士卡法测定结果无显著性差异。方法简便快速,重现性好,可用于测定生物质固体燃料中的总硫含量。     

水痘减毒活疫苗在小学生及学龄前儿童中保护效力相关文献的Meta分析

目的评价水痘减毒活疫苗(varicella vaccine,VarV)在小学生及学龄前儿童中的保护效力(vaccine effectiveness,VE)。方法检索中国知网、万方和维普中文期刊、PubMed和Embase等文献数据库,收集中国2017年以前所有国内病例对照研究和回顾性队列研究中VarV的VE文献,并应用RevMan 5. 1软件进行Meta分析。结果共纳入34篇文献,其中病例对照研究19篇,回顾性队列研究15篇。34篇文献VarV合并VE为69%(95%CI:64%～73%);接种2剂次VarV的VE(92%,95%CI:80%～97%)明显高于接种1剂次(60%,95%CI:42%～73%),差异有统计学意义(P 0. 000 01);学龄前儿童接种VarV的VE(78%,95%CI:60%～87%)明显高于小学(33%,95%CI:4%～54%),差异有统计学意义(P 0. 000 01);5岁以下儿童接种VarV的VE最高,为94%(95%CI:69%～99%),9岁及9岁以上儿童接种VarV的VE最低,为41%(95%CI:23%～54%)。结论 VarV具有一定的保护效力,随着接种年龄的增加而降低。建议全面推广VarV的2剂次免疫程序。     

ICP—AES法测聚氯乙烯管材中有害元素的研究

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）进行聚氯乙烯管材中微量有害元素的同时测定。在选定的最佳条件下,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定聚氯乙烯管材中镉、铅、锡、汞4种元素的方法,测得方法检出限为0．007～0．017μg／mL,回收率为95.12％～106．00％,相对标准偏差RSD为1．5％-2．9％。该法准确、快速、简便、结果令人满意。     

微波消解-ICP-OES法分析测定狭叶红景天中的矿质元素

经湿法微波消解制样,利用全谱直读电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)对狭叶红景天中的矿质元素进行全面详细的分析测定。结果表明,狭叶红景天中含有Ca,K,P,Mg,Al,S,Fe,Na,Sr,Ba,B,Mn,Zn,Ti,Cr,Cu等16种矿质元素,常量矿质元素中钙的含量最高,微量元素中,铝、锶、钡、硼含量丰富。分析方法回收率在90.7%～108.3%之间,其中10种元素在95%～105%之间。该方法简单、快速、可靠、灵敏度高,且多元素可同时测定,能满足实际样品分析要求。分析结果可为狭叶红景天的药理作用研究提供参考。     

ICP-OES分析测定川西獐牙菜中的矿质元素

经湿法微波消解制样,利用全谱直读电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）对川西獐牙菜中的矿质元素进行全面详细的分析测定。测定结果表明,川西獐牙菜中含有K、Ca、P、S、Mg、Al、Fe、Na、Mn、Zn、Ba、Sr、B、Cu、Ti、Cr等16种矿质元素。分析方法回收率在92.0%～108.7%之间,其中9种元素在95%～105%之间,该方法简单、快速、可靠、灵敏度高,且多元素可同时测定,能满足实际样品分析要求。分析结果可为川西獐牙菜的药理作用研究提供参考。     

ICP-MS法测定延胡索中5种金属元素的含量

采用浓硝酸-高氯酸消解处理样品,电感耦合等离子体发射光谱-质谱法（ICP-MS）测定延胡索药材中铅、铬、镉、铜、锰等5种金属元素含量。结果表明,5种元素校正曲线线性关系良好,各元素的回收率在98.9%～101.3%之间。该方法灵敏度高,操作简单、快速,结果准确,是延胡索药材中金属元素测定的理想方法。     

ICP-OES测定钛铁矿中11种杂质元素

研究建立了用HNO3-HF-HClO4-HCl分解钛铁矿试样,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时测定钛铁矿中V、Cu、Mn、Pb等11种杂质元素的测定方法。确定了仪器测定最佳工作条件及分析谱线,采用Y内标元素消除钛、铁基体效应。方法的线性相关系数>0.999,相对标准偏差为0.60%～3.73%,加标回收率为94%～108%。结果表明:本法精密度和准确度较好,方法快速、简便。     

雪里蕻微量元素含量的测定

用高压罐硝化法，以正交试验原理处理样品，利用ICP—AES法测定雪里蕻茎、叶中Mg、Zn、Fe、Ca、Se、K、Cu、Co、P、Mn共10种微量元素的含量。方法回收率在96．00％～103．25％之间，相对标准偏差小于1．66％。ICP—AES法具有灵敏度高、方便、快速等优点，且同时测定多种元素，更适合雪里蕻中非金属与金属元素的分析测定。实验证明，雪里蕻中含有Mg、Zn、Fe、Ca、Se等大量对人体有益的微量元素。同时比较了雪里蕻的茎及其叶中微量元素含量，为雪里蕻的开发提供理论参考。     

ICP-AES法同时测定水中二十种金属元素

采用ICP-AES法直接同时测定水中二十种金属元素,优化了仪器条件,测定了方法检出限,回收率为90%￣110%,相对标准偏差<5%,方法准确、可靠、快速。     

利用电感耦合等离子体原子发射光谱法检测塑料类输液容器中多种金属元素与离子的可行性研究

出于快速、准确和经济角度,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES法）测定塑料类输液容器中金属元素和金属离子含量。按照《国家药包材标准》（2015版）的方法得到待测液后,利用ICP-OES测定金属元素和金属离子的含量,并对测定方法进行了方法学考察。通过与《国家药包材标准》规定的原子吸收法进行比较,筛选出最佳的检测方案。结果表明,ICP?OES法中,铅、镉、铜、铝、钡、锡、铬的谱线选择分别为220.353、214.438、324.754、167.079、445.403、189.989、283.563 nm;检出限分别为2.09、0.05、0.67、0.60、0.32、0.88、0.90 ng/mL;精密度（20 ng/mL）分别为2.53 %、0.12 %、0.96 %、0.42 % 、0.33 %、1.22 %、1.55 %;金属元素的加标回收率分别为80.71 %~113.95 %,金属离子的加标回收率分别为72.30%~129.36%;ICP?OES法能够快速、准确地测定塑料类输液容器中金属元素和金属离子的含量。     

原子吸收法测阿胶补血胶囊中铁含量

采用空气-乙炔火焰原子吸收法测定阿胶补血胶囊中铁的含量。建立了分析测定的仪器优化条件,并对可能存在的元素进行了干扰实验。该方法的回收率为97．2％～103．0％,RSD在2．3％-3．2％。方法快速、灵敏、准确,有实用价值。     

原子吸收法测石墨乳中铁含量

将石墨乳加盐酸煮沸使石墨微粒凝析,铁溶解,采用空气-乙炔火焰原子吸收法测定滤液中铁的含量。建立了优化的仪器测定条件,并对可能存在的元素进行了干扰实验。该方法的回收率为98.0%～100.5%,相对标准偏差为1.7%～2.5%。方法简便、灵敏、准确,有实用价值。