拟合模型对PA66/PET合金峰分离结果的影响探讨

采用转矩流变仪制备了不同质量比的聚酰胺66/聚对苯二甲酸乙二醇酯(PA66/PET)合金,并进行了差示扫描量热(DSC)测试,通过耐驰峰分离软件将测得的DSC曲线中2组分重叠的熔融峰进行准确地分离,同时能够输出分离后各单峰熔融温度、峰面积及占重叠峰面积的百分比等有价值信息,探讨了5种不同的数学拟合模型的分离效果。结果表明,选用Fraser-Suzuki分布模型进行计算处理,拟合后的曲线与原始曲线重合度最高,得到的相关系数最高,平均拟合误差最小。     

帕博利珠单抗电荷异构体阳离子交换高效液相色谱检测方法的建立及验证

目的 建立帕博利珠单抗电荷异构体阳离子交换高效液相色谱(cation exchange high performance liquid chromatography,CEX-HPLC)检测方法,并进行验证。方法 采用MabPac SCX-10色谱柱将帕博利珠单抗与交换柱基质结合,通过逐渐增加流动相盐浓度洗脱带不同电荷的异构体,并验证该方法的专属性、精密性、线性范围、准确性和耐用性。采用建立的方法对3批帕博利珠单抗成品的电荷异构体进行检测。结果 帕博利珠单抗最后1个酸性异构体峰和第1个碱性异构体峰与主峰的分离度分别为1.28和1.42。流动相A和制剂缓冲液在样品出峰处无明显干扰峰;精密性验证RSD均<2.0%;标准品总峰面积、主峰面积、酸性异构体峰面积和碱性异构体峰面积均与其理论浓度呈良好的线性关系,R²均为1.00;3个浓度标准品的总峰面积和主峰面积的回收率为96.81%～106.07%;流动相pH在6.30±0.10范围内,标准品总峰面积和主峰面积百分比RSD分别为1.5%和1.9%;色谱柱温度在(35±4)℃范围内,标准品总峰面积和主峰面积百分比RSD分...     

天然康酿克油的致香成分分析及其在洗涤剂中的应用

采用水蒸气蒸馏法从葡萄酒压榨渣中蒸馏提取得到气味芳香宜人的天然康酿克油。利用气相色谱-质谱联用分析其挥发性香气成分,通过NIST谱库检索,结合自建谱库,鉴定了其中36个组分,采用峰面积归一化法确定了各组分的相对质量分数,它们的峰面积之和占色谱总流出峰面积的95.55%。其中芳香性成分主要为酸类和酯类,占检出总成分的99%左右。     

基于核磁共振T_2谱检测原油污染土壤含油率的实验研究

为了探索原油污染土壤含油率的核磁共振T2谱测定方法,配制了原油污染土壤样品,测量了原油污染土壤的核磁共振T2谱,分析了T2谱的特征以及横向弛豫时间和峰面积与含油率的关系,提出了一套核磁共振测量原油污染土壤含油率的方法。结果表明:原油污染土壤的T2谱具有多峰特征,污染土壤T2谱第2个峰的峰面积、各峰面积之和均随含油率的增大而增大;基于T2谱峰面积测量污染土壤含油率的相对误差小于5.0%。     

高效液相色谱法分析DSD酸中苄基物

采用反相高效液相色谱法,在C18柱上,以甲醇和缓冲盐水溶液为流动相,分离DSD酸及4,4'-二氨基连苄-2,2'-二磺酸(苄基物)等有机杂质。经紫外检测器检测,以峰面积归一化法计算了DSD酸的纯度,以峰面积外标法计算了苄基物的质量分数。     

差热法测定混合药中硫磺含量

含硫磺的烟花爆竹药剂试样在程序控制温度下进行差热分析，得到DTA曲线，在DTA曲线上可求得试样中硫磺于100—130℃之间的熔化吸热峰面积。利用吸热峰面积与物质质量成正比例的关系，测出试样中硫磺的含量。步骤是先测纯硫磺的吸热峰面积，得出比例常数K，再在相同的条件下测出试样中硫磺的吸热峰面积，然后计算出其含量。     

假鹰爪果实挥发油化学成分研究

采用水蒸气蒸馏法从假鹰爪果实中提取挥发油,运用气相色谱-质谱联用法分析鉴定其中的化学成分,并用峰面积归一化法测定各组分的峰面积相对百分比。假鹰爪果实挥发油得油率大约为0.1%,从其中共鉴定出了47个化合物,它们的峰面积之和占挥发油总峰面积的99%。假鹰爪果实挥发油的主要化学成分为蒎烯、石竹烯、吉马烯、甘香烯等萜烯和倍半萜类化合物。研究结果为假鹰爪果实的合理应用以及新精油品种的开发提供了科学依据。     

等百分比调节阀在一阶纯滞后系统的控制策略

根据一阶纯滞后系统的控制模型设计了大林算法的数字控制器,在对等百分比调节阀的放大系数进行线性化处理后,提出便于计算的数字控制器电压输出近似表达式,讨论了数字控制器对系统输出的可调节范围,给出了等百分比调节阀的控制策略.     

两相流安全阀面积的计算和选型

阐述了两相流安全阀面积的计算方法,即所选择的阀孔面积是纯液相和纯气相工况下阀孔口的尺寸之和。因此分别介绍了纯液相和纯气相泄放时面积的计算方法。还说明了在得出泄放面积后进行尺寸选型的简易方法。     

双向拉伸聚乙烯的微观结构及热学表征

采用红外光谱、核磁共振波谱和高温凝胶色谱对2个双向拉伸聚乙烯试样(分别记作M1,M2)的链结构进行了表征,确定了试样的共聚单体类型、支化度、相对分子质量及其分布。利用差示扫描量热法(DSC)研究了试样的熔融和结晶行为。通过连续自成核退火热分级法测定了不同共聚物中亚甲基序列长度(MSL)的分布。结果表明:M1以短链支化为主,M2则以长链支化为主;M1的总支化度略高于M2,与红外光谱测试结果一致;MSL分布随MSL的增加呈单调递增趋势,M2的MSL集中在198,其峰面积占总峰面积的52.4%;M1的MSL分布呈现2个峰值,在MSL为61处有小峰,峰面积占总峰面积的8.3%,MSL为273处的峰面积占总峰面积的35.1%,与DSC测试的双熔点相对应。     

天然的康酿克油的致香成分分析及其在洗涤剂中的应用

采用水蒸气蒸馏法从葡萄酒压榨渣中蒸馏提取得到精油,其气味芳香宜人。首次利用气相色谱-质谱联用分析其芳香性成分,通过NIST谱库检索,结合自建的谱库,鉴定了其中38个组分,采用峰面积归一化法确定了各组分质量分数占色谱总流出峰面积的96.1%。芳香性成分主要为酸类、酯类,占总成分的99%左右。本项研究为康酿克油的开发利用奠定了基础。     

薰衣草油提取和切割方法的研究

以正己烷、丙酮为溶剂,分别采用溶剂萃取法和水蒸气蒸馏提取薰衣草油,通过GC/MS定性分析提取物组成。结果表明,溶剂萃取法的收率是水蒸气蒸馏的 5倍以上,且萃取物中乙酸芳樟酯含量高于后者,峰面积百分比达到 20%以上,但杂峰数量多;相对来说,丙酮提取物中的低沸点组分偏多,正己烷提取物中的高沸点组分偏多。水蒸气蒸馏提取物中芳樟醇的峰面积百分比达到 34%,樟脑的峰面积百分比超过 5%,均明显高于溶剂萃取。针对正辛烷 /正庚烷 /异戊醇模拟体系的水蒸气蒸馏实验表明,水蒸气蒸馏能优先提取混合物中低沸点、强极性组分,可用于薰衣草油的精制和切割。     

用DSC法进行共聚尼龙树脂组成分析

本文以三种牌号的共聚尼龙树脂为例,提出了盐酸水解共聚尼龙后,以DSC法测定水解产物中混合酸的热谱,从熔融峰的峰温和数目判断,分析共聚尼龙树脂组成的方法。     

正弦脉动挤出流场对PET非等温结晶行为的影响

采用自行研制的动态毛细管流变仪，研究了正弦脉动挤出流场对聚对苯二甲酸乙二酯（PET）结晶行为的影响。正弦脉动挤出后的PET用冰水骤冷，得到无明显结晶的PET样品，通过DSC非等温结晶动力学测试，分析了振频和振幅与PET结晶过程的关系。实验数据显示：PET、的等速升温DSC曲线出现双重结晶峰；固定振动频率，低温峰结晶焓百分比随着振动幅度的增大而逐渐增大，由12．6％（稳态）上升到60．7％（12Hz时）和35．5％（6Hz时）；固定振动幅度（0．3mm），随着振动频率的增加，低温峰结晶焓百分比上升到64．0％（18Hz），且低温峰向低温方向靠近；总结晶度基本保持不变。     

掺铈铌酸锂晶体的生长和表征

采用提拉法生长了掺Ce的同成分LiNbO3（Ce：CLN）晶体。X射线粉末衍射表明,掺杂并不影响晶体结构,其空间群为R3c。采用X射线荧光光谱分析方法,计算得到铈离子的有效分凝系数为0.4。室温下,晶体在700～3500nm波段的透过率达75%。利用X射线光电子谱（X-ray photoelectron spectroscopy,XPS）和Raman光谱分别表征了铈离子对铌酸锂的电子和声子结构的影响。XPS结果表明,铌离子仅存在纯的＋5价,铈离子由于浓度较小,未检测到信号。Raman光谱结果显示,除Ce：CLN晶体的A1（TO4）模波数和A1（TO1）模半峰宽较纯的LiNbO3晶体发生明显变化外,其余模都与其基本一致,表明铈离子主要进入晶格的Nb位置。     

新型嵌段共聚物

由端酰基氯聚对苯二酸亚丙基酯和端胺基丁腈橡胶经低温缩合可制得新型嵌段共聚物。其中端酰基氯聚对苯二酸亚丙基酯为硬嵌段,而端胺基丁腈橡胶为软嵌段。用元素分析、IR光谱和NMR光谱测定其独特的结构。用NMR峰面积积分法测定嵌段的组成。     

河南信阳野生香薷盛花期挥发油的GC-MS分析

为研究河南信阳野生香薷盛花期挥发油的化学成分,采用水蒸气蒸馏法提取野生香薷盛花期挥发油,以气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪测定挥发油化学组分。结果共分离到27个组分,鉴定出其中17个组分,占挥发油总峰面积的97.793%,主要成分为愈创木酚(64.048%,峰面积相对百分比,下同)、去氢香薷酮(20.897%)、4-(1-异丙基)-苯甲醇(6.200%)。研究发现其可作为香原料进行开发利用。     

基于保留指数的GC-TOF/MS分析小茴香籽油的香味成分

采用气相色谱-飞行时间质谱法,对小茴香籽油的香味成分进行了分析,并用峰面积归一化法计算了各香味成分的相对含量。对各色谱峰对应的质谱数据于NIST标准质谱库中进行相似度检索,结合保留指数法,共鉴定出34种成分,峰面积之和占总峰面积的99.89%。小茴香籽油的主要香味成分(峰面积相对百分比)为(E)-大茴香脑(80.405%)、柠檬烯(4.176%)、α-蒎烯(3.198%)、α-水芹烯(3.096%)、葑酮(2.107%)、月桂烯(1.024%)、β-水芹烯(0.869%)、β-蒎烯(0.541%)等。该研究为小茴香籽油的产品开发和应用提供了技术支撑。     

无纯样色谱校正因子的测定

<正> 大家熟知,测定校正因子最好备有色谱纯化学试剂,如果没有纯品,也要确知物质的百分含量。我们根据校正因子与峰面积的乘积正比于物质的量,进样量与峰面积成正比(校正因子是常数的条件)的前提,设一“标”样仅含A、B二组分且都出峰,各组分的量之和为一定值,因而可建立各组分的量之和与校正因子、峰面积三者之关联式,另一“标”样亦仅含A、B二组分,但峰面积有差异(即二组分含量有异),同样可建立三者关联式,解二个关联式即可得各组分校正因子由此推论有几个组分就要建立相应个数的关联式求解而得到各组分的校正因子。这就是无纯品或无已知含量的物质求测校正因子的思路。     

2-(4-戊基苯甲酰)苯甲酸在C_6—C_8烷烃中溶解度的测定与关联

2-(4-戊基苯甲酰)苯甲酸(ABB酸)是合成2-戊基蒽醌的重要中间体,简便高效地从反应混合物中分离纯的ABB酸是合成2-戊基蒽醌的关键步骤。文中采用液相色谱仪内标法测试了ABB酸质量浓度范围为0.9×10-9—21×10-9g/L标准液的峰面积,建立了ABB酸质量浓度与峰面积的线性关系。利用该线性关系,采用平衡法实验测定了系列温度下,ABB酸在直链烷烃(正己烷、正庚烷、正辛烷)体积分数为0.750—0.875的直链烷烃/邻二氯苯混合液体系中的溶解度数据。ABB酸在混合溶剂中的溶解度随直链烷烃的体积分数增大而降低,随温度降低而降低。采用溶剂析出法从溶剂中分离ABB酸时,温度应低于283.15 K,直链烷烃的体积分数大于0.84,直链烷烃使用正己烷。使用修正的λ-h方程关联了实验数据,修正项具有普适性。所有结果均取3次测试结果的平均值。