石墨表面化学气相沉积SiC及C涂层的制备

以C3H8和CH3SiCl3（MTS）为先驱体原料,用化学气相沉积法在石墨基体表面分别制备了C涂层、SiC涂层。采用X射线衍射仪和扫描电镜分析了两种涂层的成分和表面微观形貌,研究了温度和气体流量对涂层微观形貌的影响。结果表明,当C3H8＋N2流量为140 L/h,沉积温度为1300℃时,石墨基体表面可获得致密度较高的C涂层,而且涂层比较平整、均匀,而流量为160 L/h时涂层比较粗糙。当MTS＋H2流量为60 L/h、沉积温度1100℃时在石墨基体表面可以形成致密的SiC涂层,1300℃时生长的SiC晶体形貌发生改变,涂层厚度增加,表面有较多圆形凸起。当MTS-H2气体流量增大可使SiC涂层晶粒尺寸增大,但大流量易产生涂层剥落。采用C和SiC共沉积涂层作过渡层,涂层与石墨基体界面结合增强;SiC涂层与石墨基体之间存在厚度较大的过渡区域,过渡区域平均厚度约2μm。     

C/C-SiC-Cu3Si复合材料的氧化行为

以全网胎炭毡为预制体,采用化学气相渗透法(CVI)制备C/C坯体,然后采用反应熔体浸渗法(RMI)将Cu和Si同时渗入坯体制得C/C-SiC-Cu3Si摩擦材料,研究复合材料的组织结构和氧化行为。结果表明:C/C-SiC-Cu3Si复合材料的物相组成为C、Si、β-SiC和Cu3Si。在不同温度相同时间氧化过程中,在700~1 000℃范围内,Cu3Si、Si和SiC氧化生成微量的SiO2;在1 000~1 300℃范围内,Cu3Si、Si和SiC同时氧化生成SiO2。但在不同时间相同温度氧化过程中,Cu3Si氧化生成SiO2和CuO,部分Si和SiC氧化生成SiO2。这些SiO2和CuO覆在基体表面对内部纤维和基体起到一定的保护作用。     

SiC/MoSi_2复合材料的原位反应热压烧结工艺

从热力学角度研究了Mo-Si-C三元系中所有二元化合物化合反应的吉布斯自由能随温度变化的规律,探索了SiC/MoSi_2复合材料原位反应热压烧结的最佳工艺参数.结果表明,利用Mo、Si、C混合粉末原位反应合成SiC/MoSi_2复合材料在热力学上是完全可行的,反应烧结温度低于1728 K(1455 ℃)是为抑制Mo_2C形成,保证SiC生成的热力学条件.采用原位反应热压烧结工艺能够制备具有优异显微组织的SiC/MoSi_2复合材料.     

SiC边界层陶瓷电容器的研制

选用α—SiC（4-10μm）作为主晶相，SiO2-CuO作为晶界绝缘层，以两步包裹法制备SiC—SiO2-CuO复合颗粒。干压成型后，在不同温度下常压烧结制得边界层电容器。采用SEM、XRD及密度测试等手段对烧结品进行性能分析。结果发现：1300℃为最佳烧结温度，该温度下最高介电常数（ε）为713100；电容器具有正的介温系数，介电常数在50℃附近急剧增大，而介质损耗（tanδ）在该温度点急剧降低，60℃之后两者均趋于稳定，这可能与界面处产生的空间电荷极化有关；电容器具有强烈的频率色散效应。     

烧结助剂对高气孔率SiC陶瓷结构和性能的影响

由叔丁醇、丙烯酰胺和SiC粉及烧结助剂组成固相含量为10%(体积分数)的陶瓷浆料,采用凝胶注模成型和无压烧结工艺制备多孔SiC陶瓷,研究Al2O3和Al2O3+SiO2这两种烧结助剂体系对多孔SiC陶瓷的气孔率、显微结构和力学性能的影响。结果表明:Al2O3+SiO2复合烧结助剂明显改善SiC陶瓷的烧结性能,与采用单一的Al2O3烧结助剂相比,SiC样品的烧结温度和莫来石的生成温度均降低50℃左右;两种不同的烧结助剂制成的试样中的气孔均呈很窄的单峰分布,中位孔径为2μm左右;随烧结温度的升高压缩强度增大,而气孔率变化不大;以Al2O3+SiO2为烧结助剂、在1 400℃烧结的试样的气孔率和强度分别达到70.57%和17.74 MPa。     

磷酸二氢铝浸渍剂的制备与改性

采用浓度为85%的磷酸溶液和纯Al(OH)3粉以P/Al原子数比3/1.04配制Al(H2PO4)3(AHP)溶液,并利用纳米SiO2、超细SiC粉体对Al(H2PO4)3浸渍剂进行改性。利用SEM、EDS、XRD对制备的磷酸铝基材料组成及表面特征进行分析。结果表明:1300℃下,Al(H2PO4)3在空气中烧结时,产物为Al(PO3)3和AlPO4混合物;而在氮气气氛中烧结时,产物主要为AlPO4,且烧结程度高;纳米SiO2比超细SiC粉体更有利于磷酸铝致密膜的生成。     

无压浸渗法制备SiC/Cu-Al复合材料的工艺研究

以Cu包裹SiC颗粒形成的SiC/Cu复合粉体为增强体,采用无压浸渗工艺制备含SiC为70%体积分数的SiC/Cu-Al复合材料。通过正交试验研究了制坯压力、浸渗温度和浸渗时间对浸渗深度的影响。采用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析了复合材料的形貌和相结构。结果表明,在制坯压力10 MPa、浸渍温度850℃、浸渍时间3 h条件下,SiC/Cu-Al复合材料的组织均匀、致密度好、无明显气孔缺陷,其膨胀系数为6.932 3×10-6/℃。     

亚微米SiC粉体的氧化过程

从热力学和动力学角度研究了亚微米级SiC粉体的氧化过程 ,结果表明 :当温度低于 80 0℃ ,亚微米级的SiC粉体很难在空气中氧化 ;但在较高温度下 (90 0～ 12 0 0℃ )极易氧化 ,且服从抛物线速度方程 ,受氧气通过SiO2 氧化膜的内扩散控制 ,反应的平均表观活化能为 143.4kJ/mol。     

炭/炭复合材料表面SiC/ZrSiO4-SiO2复合涂层的抗氧化性能与红外发射特性研究

为提高炭/炭(C/C)复合材料的高温抗氧化性能并降低其红外发射率,采用包埋–刷涂法在其表面制备了SiC/ZrSiO_4-SiO_2复合涂层。借助XRD、SEM等表征分析了涂层的成分与微观结构,并研究了SiC/ZrSiO_4-SiO_2复合涂层包覆C/C复合材料在1500℃动态空气条件下的抗氧化性能,以及在90和500℃下的红外发射率。结果表明:由疏松结构SiC内涂层和镶嵌结构ZrSiO_4-SiO_2外涂层组成的SiC/ZrSiO_4-SiO_2复合涂层具有优异的抗氧化性能,在1500℃流动空气(0.6 L/min)等温氧化条件下氧化50 h后试样的氧化失重率仅为0.03%。在C/C复合材料表面制备SiC/ZrSiO_4-SiO_2复合涂层后其红外发射率明显降低,并随温度升高而越低。复合涂层包覆试样在90℃时3~5μm和8~14μm波段的平均红外发射率分别为0.55和0.66;在500℃时3~5μm和8~14μm波段的平均红外发射率分别为0.48和0.62。SiC/ZrSiO_4-SiO_2复合涂层包覆C/C复合材料可作为优良的低红外发射率高温热结构材料应用于航空航天领域。     

煤粉炉高铝粉煤灰碱溶脱硅反应动力学

以内蒙古中西部地区某电厂煤粉炉高铝粉煤灰为对象,研究NaOH溶液脱除粉煤灰非晶态SiO2过程中搅拌速度、反应温度、NaOH溶液初始浓度对粉煤灰非晶态SiO2浸出率的影响,通过实验数据与液固多相反应缩芯模型拟合的方法确定动力学规律及动力学方程。结果表明:SiO2的浸出过程分为2个阶段,反应前期为表面反应控制,表观活化能为80.15 kJ/mol;反应后期为固膜扩散控制,表观活化能为29.93 kJ/mol。结合动力学实验结果及扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)分析可知,随着反应的进行,固相产物逐渐附着于粉煤灰表面形成固膜导致控制步骤转变。     

Rapid fabrication of C/C/SiC composite by PIP of HMDS

The C/C/SiC composite was fabricated within several days by the method of precursor impregnation and pyrolysis (PIP) using hexamethyldisilazane (HMDS) as the precursor. The carbon fiber plates, woven and punctured with two-dimensional orthogonal continuous carbon bundle and short carbon fiber, were used as the reinforced preforms. The characters of the C/C/SiC composite were analyzed using XRD, EDS and SEM, and three-point-bending test. The results indicated that pyrolyzed substance of the precursor contained excessive carbon, followed by silicon, and a small amount of nitrogen. There were micro-cracks on the massive matrix. The phase composition was difficult to distinguish, primarily considered as the Si–C–N composite. The structure of C/C/SiC was dense and homogeneous with some pores whose sizes were less than 5 μm between fibers and less than 100 μm between the carbon fiber bundles, respectively.

Fiber pull-out was observed on the bending fracture surface. The stress–strain curve of both at room temperature and 1300 °C appeared ascending zigzag. Flexural strength was 150 MPa at 1300 °C, higher than 121 MPa at room temperature.     

熔盐法合成莫来石晶须

以Al_2(SO_4)_3·18H_2O和SiO_2为反应原料,在Na_2SO_4熔盐中于不同的温度下(700, 800, 900, 1000, 1100和1200 ℃)合成了莫来石晶须,利用XRD、SEM、FESEM和TEM等手段对合成粉体的相组成和形貌进行了表征.结果表明:合成的莫来石粉体由纳米尺度的束状莫来石晶须组成;晶须直径为50～200 nm,长度为5～10 μm;熔盐法合成莫来石晶须的最佳温度为1000 ℃.还对莫来石晶须的形成机理进行了探讨.     

纳米级SiC晶须的微波合成

以酚醛树脂、超细炭黑和超细ＳｉＯ２为原料，用微波加热的方法合成了直径在纳米级的ＳｉＣ晶须。用Ｘ射线衍射、分析电镜等手段对ＳｉＣ晶须进行了结构测定。比较并分析了不同的炭源和温度对ＳｉＣ晶须性能的影响．     

Anti-oxidation behavior of chemical vapor reaction SiC coatings on different carbon materials at high temperatures

To protect carbon materials from oxidation, SiC coatings were prepared on carbon/carbon(C/C) composites and graphite by chemical vapor reaction. SEM and XRD analyses show that the coatings obtained are composed of SiC grains and micro-crystals. The influence of different carbon substrates on oxidation behavior of coated samples was investigated, and then their oxidation mechanisms were studied. Oxidation test shows that the SiC coated graphite has a better oxidation resistance than SiC coated C/C composites at high temperatures (1 623 K and 1 823 K). In the oxidation process, the oxidation curves of SiC coated C/C composites are linear, while those of SiC coated graphite follow a quasi-parabolic manner. The oxidation mechanism of the former is controlled by chemical reaction while the latter is controlled by oxygen diffusion based on the experimental results. The variation of oxidation behavior and mechanism of SiC coatings on two kinds of carbon substrates are primarily contributed to their structure differences.     

热处理温度对CuInS2粉体物相、形貌及光吸收性能的影响

采用溶剂热法在不同反应体系和温度下,制备了一系列Cu In S2(CIS)粉体。CIS粉体的物相、形貌、光吸收性能分别用X射线衍射(XRD)仪、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)、紫外-可见光谱仪(UV-Vis)等手段进行了表征。结果表明,180℃时乙醇-硫脲体系所得"绣球"状CIS粉体为黄铜矿结构,而乙二胺-硫化钠体系则为"花簇"状纤锌矿结构,升高溶剂热温度,两者形貌均往"球体"演变;结合XRD,差热(DSC)分析表明纤锌矿CIS具有往黄铜矿CIS转变的趋势,物相转变温度约为453℃;受物相转变影响,纤锌矿CIS的带隙值由黄铜矿的1.43 e V减小至1.35 e V,其可见光吸收能力增强。同时探讨了CIS物相的转变机理。     

C/SiC/MoSi2–SiC–Si multilayer coating for oxidation protection of carbon/carbon composites

C/SiC/MoSi₂–SiC–Si oxidation protective multilayer coating for carbon/carbon (C/C) composites was prepared by pack cementation and slurry method. The microstructure, element distribution and phase composition of the as-received coating were analyzed by scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) and X-ray diffraction (XRD). The results show that the multilayer coating was composed of MoSi₂, SiC and Si. It could effectively protect C/C composites against oxidation for 200 h with the mass loss of 3.25% at 1873 K in static air. The mass loss of the coated C/C composites results from the volatilization of SiO₂ and the formation of cracks and bubble holes in the coating.     

炭材料高温抗氧化莫来石/SiC复合涂层的制备及其1150℃高温抗氧化性能(英文)

采用化学气相反应及料浆刷涂烧结复合工艺在石墨表面制备高温抗氧化莫来石/SiC复合涂层。XRD物相分析结果显示涂层外层由莫来石及微量SiO2相组成,涂层内层主要由β-SiC相组成。通过高温抗氧化试验研究涂层的高温抗氧化行为并测试涂层氧化后的洛氏硬度。结果表明:所制备的莫来石/SiC复合涂层具有良好的高温抗氧化及热震性能,经过1150℃、109h的高温氧化及12次1150℃→室温的循环热震试验后,涂层试样的质量增加率为0.085%。硬度测试结果表明:所制备的莫来石/SiC复合涂层各层之间具有良好的结合性能。     

Si3N4／SiC复合陶瓷粉末的研制

研究了添加晶种的碳热还原ＳｉＯ２法制取Ｓｉ３Ｎ４／ＳｉＣ复合粉末的工艺。发现反应温度的升高、反应时间的延长、原料ＳｉＯ２粉比表面的增大、添加Ｓｉ３Ｎ４晶种以及提高Ｎ２流速，均有利于Ｓｉ３Ｎ４、ＳｉＣ相含量的增加。当ＳｉＯ２：Ｃ为１：２，加入１０Ｗｔ％Ｓｉ３Ｎ４品种时，在１３５０℃下于Ｎ２流速为０．４ｍ３·ｈ－１气氛下反应４ｈ，可得到平均粒度为０．４６ｍ，含Ｎ２３．９ｗｔ％、Ｃ６．２５Ｗｔ％、Ｏ２．９０ｗｔ％的Ｓｉ３Ｎ４／ＳｉＣ超细复合粉末。     

纳米SiC颗粒增强反应烧结碳化硼复合材料的研究

采用真空熔渗法,通过对B4C-C素坯于1550 ℃渗Si,得到了较致密的反应结合碳化硼陶瓷复合材料。通过生成SiC纳米颗粒对材料进行强化,并探讨了纳米SiC颗粒对材料组织与性能的影响及其强韧化机理。实验表明,材料包括B4C、Si、SiC和B12(C,Si,B)3四相。结果表明,选取酚醛树脂作为外加碳源,可在材料中成功引入细小的SiC纳米颗粒,使复合材料的抗折强度、断裂韧性和维氏硬度较以炭黑为外加碳源的材料,分别增加了35 %、36 %和15 %,分别高达442 MPa、4.9 MPa?m1/2和23 GPa。     

反应烧结SiC制备SiC/B4C复合材料的研究

基于反应烧结SiC制备出相对密度较高的SiC/B4C复合材料,并探讨原料中C含量对SiC/B4C复合材料物相、显微结构、体积密度、力学性能的影响。结果表明,SiC/B4C复合材料的相组成为B4C、SiC、Si、B13C2和B12.97Si0.03C2。SiC/B4C复合材料的显微组织为:SiC相和B4C相均匀分布,游离Si填充在B4C相和SiC相的空隙处,且形成了连续相。随着原料中C含量的增加,复合材料的力学性能整体呈现先增加后降低的趋势。原料中C最佳添加量为10%(质量分数),对应SiC/B4C复合材料的维氏硬度、抗弯强度和断裂韧性分别为24.4GPa、361.3MPa和4.41MPa·m1/2,复合材料开口气孔率和体积密度分别为0.19%和2.58g/cm3。