气相色谱法测定甲醇汽油中甲醇含量方法研究

为了提高车用汽油中甲醇含量测定的准确度和精密度,以丁酮作为内标物,用气相色谱内标定量法测定甲醇汽油中的甲醇含量,并确定了最佳实验条件,同时对该方法的准确度和精密度进行了验证.结果表明在柱温60℃、进样口温度200℃、检测器温度250 ℃的条件下,色谱分离效果好,且测定结果具有检测范围宽和重复性好的特点,回收率达96%～...     

气相色谱法测定聚桂醇400中月桂醇含量

建立气相色谱方法用于测定聚桂醇400原料药中月桂醇的残留量。采用BD-5ht(30 m×0.25 mm,0.1μm)毛细管色谱柱,程序升温,起始温度120℃,维持1 min,以10℃/min的速度升至350℃,维持10 min,进样口温度300℃,分流进样,分流比50∶1,FID检测器,检测器温度350℃,进样量1 u L。结果显示,月桂醇的回归方程为A=1.2743×103c+1.2867(r=0.9998),线性范围为0.2039~0.6118 mg·m L-1,月桂醇含量为1.65%。综上所述,该方法简单易行,结果稳定准确,适用于聚桂醇400原料药中月桂醇含量的测定。     

原料药生产中使用气相色谱法测定工业甲醇含量

目的:建立用气相色谱?FID检测器简便、快速、准确测定工业甲醇含量的检测方法。方法:采用毛细管气相色谱法,进样方式:顶空进样;色谱柱:ZB-624弹性石英毛细管柱(30m×0.53mm×3.0μm);柱温:50℃、进样器温度:200℃;检测器:FID;检测器温度:200℃;分流比:20:1;氢气流速:40ml/min;空气流速:400 ml/min;载气:N2,线速度:30cm/s;定量方法:内标法;内标:正丙醇。结果:甲醇在10%-200%范围内线性良好,精密度较高,重复性好,回收率满意。结论:该方法可用于工业甲醇中甲醇含量的测定。     

气相色谱法同时测定车用汽油中甲醇、苯和甲苯含量的研究

文章以丁酮为内标,用气相色谱内标定量法测定车用汽油中的甲醇、苯和甲苯,确定了最佳实验条件,同时对该方法的准确度和精密度进行了验证。试验结果表明：在柱温60℃、进样13温度200℃、检测器温度250℃的条件下,甲醇含量测量结果具有较好的定量重复性,且甲醇、苯和甲苯的检测回收率均可达90％～110％。     

醇基液体燃料中醇含量检测方法探讨

建立了气相色谱法定量分析醇基液体燃料中甲醇、乙醇含量的分析方法。该方法以水为萃取溶剂,采用Porapark T玻璃填充柱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果证明,该方法具有较好的精密度和准确度。     

气相色谱法测定化妆品中的乙二醇和二甘醇

为建立化妆品中乙二醇和二甘醇的气相色谱分析方法,采用DB-624色谱柱(30 m×0.53 mm×3μm),样品经甲醇超声提取后,用火焰离子化检测器(FID)检测,进样口温度250℃,检测器温度280℃,采用分流进样,分流比5︰1,进样量1μL,程序升温方式分离,外标法测定乙二醇和二甘醇的含量。结果发现,乙二醇和二甘醇在10~200mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9992和0.9999。平均回收率分别为93.0%~101.2%和92.8%~101.3%,相对标准偏差(RSD)分别为0.60%~2.32%和0.86%~3.27%。该方法准确、可靠,可用于化妆品中乙二醇和二甘醇的检测。     

气相色谱法测定舒必利原料药中甲醇、乙醇的残留量

目的:建立气相色谱法测定舒必利原料药中甲醇、乙醇残留量。方法:以DB-624(30 m×0.53 mm×3.0μm)为色谱柱,程序升温;氮气为载气;流速为每分钟4.0 m L;检测器为FID检测器,检测器温度为250℃;进样口温度为140℃;进样量为1μL;分流比为5∶1。结果:甲醇在2.068～310.2μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999),乙醇在4.132～619.8μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999);甲醇回收率为99.7%,RSD为0.63%;乙醇回收率为100.8%,RSD为0.83%。结论:本方法测定舒必利原料药中甲醇、乙醇的残留量,方法灵敏、准确,优于现有检测方法,有利于提高药品的安全性。     

气相色谱法测定三氯甲烷中微量磷酸三丁酯的条件实验

介绍气相色谱内标法测定三氯甲烷中微量磷酸三丁酯含量的条件实验。结果表明,气相色谱仪的柱温200℃、进样口温度300℃、检测器温度300℃、分流比20∶1、进样量1μL时,信号基线稳定、分峰效果好,相关系数为0.999 97,方法准确、可靠。     

GC法测定盐酸马尼地平中有机溶剂残留量

目的：建立测定盐酸马尼地平有机溶剂的气相方法。方法：采用Agilent DB-624毛细管柱（30 m×0.53 mm,3μm）;氮气为载气,压力为19 kPa;分流比为6∶1;进样口温度为170℃;FID检测器,检测器温度为210℃;程序升温：初始温度60℃,保持10 min,然后以20℃/min升至200℃,保持5 min。手动进样,平衡温度为60℃,以二甲基甲酰胺为溶剂,外标法测定盐酸马尼地平中甲醇的残留量。结果：在文章的色谱条件下,甲醇能得到良好的分离,空白对照无干扰,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0.9984;平均回收率为104.20%,精密度试验与准确度试验RSD均小于2.0%,甲醇的检测限为21.0070μg/mL。结论：本试验建立的色谱方法简便、准确,适合盐酸马尼地平原料中有机溶剂残留量的检测。     

高效液相色谱测定化妆品原料羟丙基四氢吡喃三醇的含量及构型比例

建立了高效液相色谱法测定化妆品原料羟丙基四氢吡喃三醇的含量及构型比例的方法。样品以水溶解，经CAPCELL PAK ADME色谱柱分离，示差折光检测器测定，柱温为35℃，检测池温度为40℃，流速为1.0 mL/min。结果显示，羟丙基四氢吡喃三醇在0.1～2.0 mg/mL范围内线性关系良好，相关系数（r）≥0.999 9，加标回收率为99.3%～99.6%，相对标准偏差（n=3）小于0.76%，方法检出限和定量限分别为0.03%和0.10%。该方法具有操作简单、定量准确、能够有效分离异构体等优点，适用于化妆品原料羟丙基四氢吡喃三醇含量及构型比例的测定。     

GC法测定维A酸残留溶剂

建立了GC法对维A酸残留溶剂甲醇进行检测。色谱柱DM-624(30 m×0.53 mm×3.0μm);分流比:1:1;检测器温度:200℃;进样器温度:250℃;载气:N_2;柱温程序:60℃保持5 min,40℃/min升温至220℃保持3 min;柱流速:10.0 mL/min,恒流模式;进样量:1.0 mL;检测器:FID;顶空进样。结果表明:方法线性R≥0.99,甲醇检测限≤0.0050%。方法准确灵敏,可用于维A酸残留溶剂进行检测。     

正交试验确定氰乙酸甲酯含量检测条件的研究

采用毛细管气相色谱检测工业级氰乙酸甲酯的含量，通过正交试验考察气相色谱仪的柱温、检测器温度、进样量、我气流速等因素，确立气相色谱法对氰乙酸甲酯含量检测条件为：柱温90℃，进样量0.2μL，载气流速35mL／min，检测器温度260℃。回收率达到99.92％。     

反相液相色谱法检测己唑醇含量

采用反相液相色谱法对己唑醇含量进行了测定。色谱条件为：采用ODS2 C18反相柱,流动相为甲醇-乙腈-水（3∶3∶2）,流速为1 mL/min,进样量为10μL,柱温为40℃。结果表明,己唑醇浓度和色谱峰面积呈线性相关y=21 471x-113 689（R=0.999 9）,方法准确、可靠。     

顶空气相色谱法测定罗氟司特原料药中残留溶剂的含量

采用顶空气相色谱法测定罗氟司特原料药中残留溶剂甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的含量。在DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.80μm)上,以高纯氮气为载气,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为220℃,检测器温度为250℃,以程序升温方式使甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺达到了完全分离。结果表明,7种溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内具有较好的线性关系(R2≥0.99),重复性RSD为1.8%～3.7%,平均回收率为94.9%～108.0%,检测灵敏度均达到了预定的分析要求,在罗氟司特原料药中仅检测出甲醇和丙酮。该方法简便灵敏、准确可靠,适用于罗氟司特原料药质量控制中的残留溶剂检查。     

丙烯酰胺溶液中微量有机杂质分析

研究了水合法丙烯酰胺生产企业中对丙烯酰胺单体溶液的测定,建立了丙烯酰胺水溶液中的微量有机杂质丙烯酸、3-羟基丙烯酰胺、丙烯醛、丙烯腈的高效液相色谱(HPLC)分析方法。采用ODS-C_(18)柱,以甲醇-水为流动相(体积比为20∶80),用UV紫外检测器在流速0.900m L/min,波长210nm,柱温40℃,检测器温度40℃,进样量0.5μL的条件下对样品进行检测。实验结果表明,丙烯酰胺溶液中的微量有机杂质得到了良好的分离和测定,方法简便快速,数据准确,重复性好。     

HPLC-RID法测定夫西地酸钠软膏中十六醇含量

创建了HPLC-RID测定夫西地酸钠软膏中十六醇含量的分析方法。采用Phenmenex C₁₈色谱柱，以甲醇-水(85∶15)为流动相，流速为1.2mL·min^-1，柱温35℃，示差折光检测器检测温度为40℃，进样量20μL。实验结果表明，在线性范围内，线性相关系数为0.9997，有良好的线性关系。平均加标回收率为97.3%,RSD为1.8%，表明该方法专属性强，重复性良好，准确度较高，为夫西地酸钠软膏中十六醇含量测定提供新的方法。     

五味子药材中醇甲和酯甲的测定

五味子以100%甲醇溶解,用超声波清洗器提取20 min,建立一种同时对五味子药材中五味子醇甲和酯甲定性和含量测定的HPLC-MS方法。色谱条件:色谱柱ZORBAXEclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相甲醇-水(体积比65∶35),流速0.8 mL/min,检测波长220 nm,柱温20℃,进样量20μL。质谱条件:电喷雾离子源(ESI+源),扫描范围(m/z):300~600,干燥气温度350℃,干燥气流速8.0 mL/min,雾化气压力275.8 kPa。结果表明,五味子醇甲和酯甲分别在1.3~83.2μg和1.04~66.56μg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r分别为0.998和0.997,平均加标回收率分别为100.7%和99.7%,RSD均小于2%。本方法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于五味子中五味子醇甲和酯甲定性及定量的测定。     

气相色谱法检测重组人血白蛋白中异丙醇残留量

目的建立重组人血白蛋白产品中异丙醇残留量检测的气相色谱法。方法色谱条件:DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,3μm);进样口温度150℃;检测器为FID,温度200℃;空气流量400 ml/min;氢气流量40 ml/min;载气为高纯氮气,流量6.0 ml/min;程序升温:起始温度60℃保留5 min,以40℃/min升至120℃,保持3 min;分流进样,分流比为5∶1;进样量为1μl。以正丁醇为内标,对建立的方法进行专属性、精密度、准确度、耐用性验证,确定该方法的线性范围和检测限。用建立的方法检测3批重组人血白蛋白样品中异丙醇残留量。结果异丙醇浓度在10~300μg/ml范围内,与异丙醇与正丁醇峰面积比的线性关系良好(r=0.999 9),最低检出限为0.09μg/ml;该检测条件下与异丙醇性质相似的甲醇和乙醇对异丙醇的测定基本无影响;异丙醇与正丁醇峰面积比3次检测结果的RSD为0.4%,精密度良好;不同浓度异丙醇分别与重组人血白蛋白等体积混合,3次检测结果的回收率在94.2%~105.0%之间,准确度良好;不同检测器温度和不同进样口温度条件下测定的色谱峰面积的平均RSD分别为1.6%和2.2%,对测定结果基本无影响。3批重组人血白蛋白样品均未检测出异丙醇残留,符合《中国药典》三部(2015版)推荐标准。结论建立的气相色谱法快速、准确,可用于检测重组人血白蛋白中异丙醇的残留量。     

六甲基二硅氧烷中三甲基硅醇含量的定量分析

利用气相色谱和1H NMR核磁共振分析了六甲基二硅氧烷(MM)中三甲基硅醇的含量。配备氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱进行准确定量。结果表明:采用FID气相色谱测定样品中三甲基硅醇的含量为53.15%;采用TCD气相色谱检测样品中三甲基硅醇的含量为55.27%;核磁共振检测出三甲基硅醇的质量分数为51.59%。     

质谱法检测甜菜碱含量室内实验研究

应用Waters质谱检测器,建立一种应用反相超高液相色谱-质谱检测器直接检测玉门油田采出液中磺基甜菜碱的分析方法。本方法采用Waters BEH C18色谱柱1.7μm(2.1×50 mm),以A:水,B:甲醇+0.5%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,柱温25℃,毛细管电压1.5 k V,锥孔电压30 V,扫描方式SIR 436正离子扫描,对玉门油田所用的R型磺基甜菜碱进行实验室内模拟分离检测。当R型磺基甜菜碱质量浓度在0~60 mg/L范围内,其峰面积与进样量成较好的线性关系,重复率高,大于97%,应用玉门油田现场采出液的加标回收率在95%~102%之间,相对误差小于5%。结果表明,该方法操作方便,结果准确,可以指导玉门油田现场实际生产工作。