碳化硅添加对氮化硅转化为碳化硅晶粒形貌的影响

以氮化硅(Si_3N_4)、石墨为原料,碳化硅(SiC)为添加剂,利用Si_3N_4转化法制备出形貌变化的等轴状和长柱状SiC晶粒,采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜及能量色散X射线谱对产物的结构与微观形貌进行了表征,重点研究了SiC添加量对SiC形貌的影响及其影响机理。结果表明,SiC的添加有助于Si_3N_4转化为α-SiC,并影响其形貌和尺寸。随着SiC添加量的增加,制得的SiC晶粒由长柱状转变为等轴状,晶粒的尺寸也急剧减小。高温条件下,Si_3N_4首先分解为硅蒸气和氮气,硅蒸气又与石墨发生气-固反应生成小晶粒的SiC,继而发生重结晶。碳化硅的添加导致晶粒缺陷也增多,由于气态硅蒸气可在晶粒缺陷处重结晶,使SiC晶粒的取向生长得到抑制,促进了等轴状SiC晶粒的生成。     

高透光聚有机硅氧烷的合成及结构性能研究

通过硅氧烷水解缩聚制备具有乙烯基和氢基的聚有机硅氧烷预聚物,预聚物在铂催化剂的作用下经硅氢加成固化为具有高度交联结构的聚有机硅氧烷树脂。利用核磁共振、红外光谱、凝胶色谱等方法研究预聚物和聚有机硅氧烷树脂的结构与性能。结果表明：预聚物中成功引入硅乙烯基、苯基及硅氢基,分子量约为1100g／mol,折光指数超过1．52;聚有机硅氧烷树脂具有高苯基含量和三维网状结构,透光率超过99％,在可见光区域基本无吸收,具备优异的光学性能。     

水热法合成13X型沸石的相变转化机理

以偏铝酸钠、九水硅酸钠、氢氧化钠和蒸馏水为原料,采用水热法合成13X沸石,为探究其相变转化机理,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外(FT-IR)光谱分析和拉曼(Raman)光谱分析等测试手段,对不同反应时间合成的样品进行了物相、显微形貌及骨架结构演变的分析.结果表明,13X型沸石的硅铝酸阴离子骨架在反应初期就已形成,其晶化过程是不同类型13X沸石的物相演化过程,对应于沸石骨架中硅铝原子比的不断修正.随着沸石骨架中硅铝原子比先减小后增大,13X沸石的相变过程经历了一个先正相变后逆相变的过程,总相变式为:13X型沸石(Ⅰ)(Na1.84[(Al2Si4)O11.92]·7H2O)→13X型沸石(Ⅱ)(Na2[Al2Si3.3O10.6]·7H2O)和13X型沸石(Ⅲ)(Na2.06Al2Si3.8O11.63·8H2O)→13X型沸石(Ⅳ)(Na2Al2Si2.5O9·6.2H2O)→13X型沸石(Ⅱ)和13X型沸石(Ⅲ)→13X型沸石(Ⅰ)和13X型沸石(Ⅲ).     

连续SiC(Fe)吸波纤维组成结构表征

液态聚硅烷(LPS)与二茂铁合成聚铁碳硅烷(PFCS),经多孔熔融纺丝、空气不熔化和1 320℃烧成制备连续含铁碳化硅(SiC(Fe))纤维。元素分析、Raman、XRD、29Si-NMR、HRTEM和XPS对纤维的组成结构进行了表征,结果表明:纤维主要由游离碳、β-SiC微晶、SiC2O2、SiCO3、Si O4、SiC3O无定型态和Fe3Si等结构单元组成;纤维的表面约有120nm厚的富碳层,随着径向深度增加碳含量减少而铁含量增加。     

聚氮硅烷催化裂解原位合成碳纳米管增强SiC/Si_3N_4复相陶瓷

以聚氮硅烷为前驱体,通过催化裂解原位生成SiC/Si3N4复相陶瓷,同时原位生成碳纳米管增韧相;研究热解温度、掺杂催化剂种类对SiC/Si3N4复相陶瓷微观结构及形态的影响,运用扫描电镜、高分辨率透射电镜、X射线衍射、综合热分析进行结构分析和表征。结果表明,催化裂解可有效增强陶瓷基体的强度和实现基体与纳米相的复合和分散,并降低SiC/Si3N4复相陶瓷晶化温度。     

静电驻极PVDF-TiO2/Si3N4纳米纤维膜的制备及其空气过滤性能

为制备高效低阻、滤效耐久的纳米纤维空气滤材,利用静电纺丝工艺制备不同二氧化钛/氮化硅(TiO2/Si3N4)掺杂比例的聚偏氟乙烯(PVDF)电纺膜,再利用电晕充电的方式进行静电驻极.通过扫描电子显微镜、接触角测试仪、静电测试仪、滤料综合性能测试仪对PVDF-TiO2/Si3N4电纺膜的表面形貌、结构、疏水性、荷电性能以...     

静电纺聚合物/相变纳胶囊复合纳米纤维的制备及性能

为提高相变纳胶囊在静电纺纤维上的负载量,采用相反转温度（PIT）乳化和自由基聚合技术制备了交联聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）/正十八烷纳胶囊,将其添加到聚偏氟乙烯（PVDF）、聚丙烯腈（PAN）纺丝液中,通过静电纺丝技术分别制备了PVDF和PAN复合纳米纤维,并使用SEM、TEM、DSC和TG等方式对2种纳米纤维进行表征。结果表明：2种复合纤维均平直光滑,纺锤状较少;PVDF复合纤维平均直径在100～300 nm之间,PAN复合纤维平均直径在400～800 nm之间,纤维直径随胶囊加入量的增加而增大;PAN纤维负载相变纳胶囊的能力优于PVDF纤维,热性能更好;纳胶囊添加质量分数为9%的PAN相变纤维具有较为优良的热焓值和热稳定性,其结晶焓为22.55 J/g。     

N-取代氮杂冠醚铜(Ⅱ)配合物的电化学及其晶体结构研究

3,4:1 2 ,1 3-二苯并 - 5,8,1 1 -三氧杂 - 1 ,1 5-二氮杂环十八烷通过烷基化反应合成了一个全新 N-取代氮杂冠醚配体 3,4:1 2 ,1 3-二苯并 - 5,8,1 1 -三氧 - 1 ,1 5-二氮杂环十八烷 N,N′-二乙酸基(H2 L ) ,并制备了其相应的铜 ( )配合物 ,用循环伏安和四圆 x-射线等手段对铜 ( )配合物进行了表征     

醇热还原法包覆超微Si3N4粉体

针对热CVD法制备的无定形超微Si3N4粉体表面富舍N—H键的特性,以RuCl3为钌源,采用醇热还原法对Si3N4粉体进行了钌包覆。并利用傅立叶红外光谱（FTIR）、紫外-可见光谱分析（UV—Vis）、扫描电子显微镜（SEM）和能谱仪（EDS）等检测手段对所得样品的结构和形貌进行了表征。研究结果表明,在Si3N4表面包覆了一层钌颗粒。并对钌包覆层的形成机理进行了讨论。     

含氮磷酸盐玻璃的结构和性能

用二次熔化法制备了不同氯含量的含氮磷酸盐玻璃。对其性能的测试结果表明．由于氮的引入。玻璃的热膨胀系数(a)有所降低．玻璃的转变温度（Ta)、显微硬度(Hv)、化学稳定性都有不同程度的提高，特别是玻璃在水中的溶解度随含氮量的提高急剧下降趋势．玻璃样品的X射线光电子能谱(XPS)、Raman,光谱研究表明．氮在此类玻璃中的结构状态与在AIN、S13N4、BN等晶体氮化物中相似。氮主要以负三价三个耦合键的形式与三个磷原子键合．强有力的P-N键使玻璃的网络结构变得更紧密了．X-ray荧光分析研究结果表明：含氮磷酸盐玻璃中的铝与氧形成了[A1O4]和[AlO4]，处于六配位的铝的数量稍多一些。     

TiO2/NiO复合纳米纤维制备及光催化性能研究

通过溶胶一凝胶过程,采用静电纺丝技术,以聚乙烯吡略烷酮(PVP,Mn=900 000)和钛酸正丁酯为前驱物,制备了PVP/Ti(OPr)./Ni(CH3COO)2复合一维纳米纤维材料.经控温缓慢氧化分解,在600℃的条件下成功制备了直径50～100 nmTiO2/NiO纳米纤维.采用扫描电镜、红外光谱、X射线粉末衍射、拉曼等分析手段对样品进行了表征,系统地介绍了TiO2光催化作用机理并在紫外灯下使用样品对罗丹明B溶液进行降解实验.结果显示,0.5%TiO2/NiO复合纳米纤维具有良好的光催化活性.     

热活化高岭土制备地质聚合物研究

将高岭土与氢氧化钠按不同的质量比混合,在980oС下煅烧35 min进行固体活化,生成硅、铝前聚物.选取碱/ 土配比最佳的活化产物,经加水、成型和养护,制成有一定抗压强度的地质聚合物. 采用F TIR、X R D和SE M方法对原料、活化产物和地质聚合物的表面键合、物相及微观结构进行分析. 结果表明,高岭土的特征—Si—O—Si（Al）链在加碱热活化过程中断裂,形成无序的硅、铝前聚物,这些高能的硅、铝前聚物经水化生成具有连续有序三维—Si—O—Si（Al）网状结构的地质聚合物. 这种加碱固体热活化方法可有效利用天然硅铝酸盐合成地质聚合物.     

Si3N4／TiC纳米复合陶瓷材料显微结构

利用日立H-800透射电境、日立S-570型扫描电境及RAX—10A型X射线衍射仪对Si3N4／TiC纳米复合陶瓷材料的微观组织、结构和成分进行了研究．结果表明，TiC纳米颗粒弥散分布在基体β—Si3N4晶内和晶界，所制备的材料为晶内，晶间混合型纳米复合陶瓷．通过对Si3N4／TiC纳米复合陶瓷材料断裂方式的观察表明，材料断裂为沿晶断裂和穿晶断裂复合型，纳米粒子对裂纹扩展起到偏转和钉扎作用．纳米Si3N4颗粒的加入促进了基体长柱状β-Si3N4晶粒多峰分布的形成，类晶须晶粒在裂纹扩展过程中产生桥接和拔出。     

氮流量对掺氮氧化亚铜薄膜性能的影响

氧化亚铜在光伏及光催化等领域有潜在应用,掺氮能增加其空穴浓度从而提高电导率,但氮在氧化亚铜的状态仍未被深入研究.在溅射压强等参数不变的条件下,逐步增加氮气流量,制备了一系列纯相的氮掺杂的氧化亚铜,并用X射线衍射、台阶仪、扫描电子显微镜、能量色散谱仪、拉曼光谱、X射线光电子能谱仪、霍尔效应及分光光度计等方法对所得样品进行分析.霍尔效应测试结果表明,氮掺杂能使氧化亚铜薄膜空穴浓度提高1个数量级.禁带宽度随氮气流量的增加而逐渐减小,氮在氧化亚铜中以β-N(氮原子)、α-N2(分子态氮,—N■N—)及γ-N2(分子态氮,N≡N)3种形式存在,随着氮流量的增加,β-N的结合能的峰强不断增强,而α-N2的结合能的峰强不断减弱.氮流量为2标准立方厘米每分钟(sccm)时所得样品的电阻率最小.     

静电纺丝方法制备氮掺杂二氧化钛纳米纤维

采用二氧化钛(TiO_2)湿溶胶为前驱体的聚合物喷发静电拉伸纺丝(静电纺丝)方法制备了氮掺杂TiO_2纳米纤维和纯TiO_2纳米纤维,分别采用X射线衍射、场发射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪和紫外-可见分光光度计对纳米纤维的晶体结构、微观形貌、红外吸收光谱和透射光谱进行表征分析。结果表明,氮掺杂TiO_2纳米纤维出现了较弱并且较宽的衍射峰;纳米纤维表面平滑,直径高达70~75nm;红外吸收光谱与纯TiO_2纳米纤维相似,透射光谱在可见光范围有明显的蓝移;氮原子取代了氧原子进入TiO_2晶格位,并且改变了TiO_2的电子结构。     

等离子体化学气相沉积制备氮化碳薄膜

以H2、N2和CH4气体为前驱气体,通过等离子体化学气相沉积技术制备氮化碳薄膜。采用场发射扫描电子显微镜(FS-EM)及其附带的能量分散电子谱(EDS)、X射线衍射分析(XRD)、红外光谱(FTIR)和拉曼光谱(Raman)对其结构、表面形貌、元素含量和成键状况进行了分析,并讨论了气体流量比和放电功率对薄膜制备的影响。实验结果表明:沉积的薄膜中含有晶态的C3N4,碳氮原子比接近于理论值0.75,样品中碳氮原子多以C N、C N的形式存在;样品中氮元素的含量随着反应气体中N2含量的增加而增加;放电功率的增大使薄膜的沉积速率增大。     

{[PMo12O40(VO)2][V(C2N3H3)4]2}·H2O的制备及光催化性能

对金属氧簇基光催化剂的设计合成及性能进行了研究.以磷钼酸钠、五氧化二钒、氯化锰和1,2,4-三氮唑为主要原料,利用水热合成技术制得一种簇基杂化材料:{[PMo12O40(VO)2][V(C2N3H3)4]2}·H2O(1)(C2N3H3=1,2,4-三氮唑),采用红外光谱(IR)、元素分析、X-射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和X-射线单晶结构分析等对化合物1进行表征.结构分析显示,化合物1是二帽Keggin型簇阴离子{PMo12O40(VO)2}8-经[V(C2N3H3)4]4+配合物阳离子连接成的具有新颖结构的二维层状簇聚物.此外,在不同酸性条件下,研究了化合物1对罗丹明B(Rhodamine B,RhB)的光催化降解能力.     

N,N-二(三甲基硅基)-氨基-氯代二甲基硅烷的合成工艺改进

以正己烷为溶剂,六甲基二硅氮烷((Me3Si)2NH)与二甲基二氯硅烷((CH3)2SiCl2)在正丁基锂的催化下常温发生反应,合成N,N-二(三甲基硅基)-氨基-氯代二甲基硅烷.反应经正交实验确定正丁基锂的最佳浓度是1.5 mol/L,反应物最佳摩尔比n((Me3Si)2NH)∶n((CH3)2SiCl2)为0.83∶1,溶剂正己烷的体积为140 mL,产品的最高产率达74.81%,并经IR和1H-NMR表征结构.     

全氢聚硅氮烷涂层在光电领域的研究进展

以全氢聚硅氮烷(PHPS)作为前驱体制备的涂层在光电领域有较高的应用价值。介绍了PHPS分子结构和PHPS涂层的形成机理，搜集整理了PHPS涂层的期刊文献与专利文献，根据功能将PHPS涂层分为介电层、阻隔层、光学层，以及其他功能层，分析了不同功能涂层中PHPS结构、改性原料、制备方法、涂层结构等因素对涂层性能的影响，对PHPS涂层在我国应用现状进行总结并提出未来的展望。     

Mo-MoSi2梯度材料的粉末渗硅法制备

采用粉末Si覆盖在金属Mo的表面,以高频电源为加热热源,使Si在Mo基体中进行高温扩散,制备了MoMoSi2梯度材料,研究了渗硅温度、渗硅时间对Mo-MoSi2梯度层特征的影响。利用X射线衍射、扫描电镜、能谱等对梯度层的物相、形貌、结构等进行了检测和分析,其结果表明:在1 350℃下,渗硅时间延长至300min,试样表面层可以获得纯MoSi2相,Mo-MoSi2梯度层结构致密,厚度可达到350μm,其物相依次为MoSi2、Mo5Si3、MoSi3、Mo。