化学共沉淀法制备纳米钛酸钡的研究

采用化学共沉淀法和溶胶-凝胶法两种液相反应法制备了纳米BaTiO3;使用透射电子显微镜(TEM)与X-射线衍射(XRD)技术等手段表征了粉体粒子的形貌、粒径及粒径分布,从而将化学共沉淀法与溶胶-凝胶法进行了对比,并择优选择了化学共沉淀法制备纳米BaTiO3;重点研究了各种工艺条件对产物粒径、粒径分布、微粒形貌等物性的影响规律,探索了适宜的制备工艺条件.实验结果表明:以钛酸四丁酯(TNB)为起始原料,采用草酸共沉淀法可成功地制备纳米钛酸钡;采用适宜的起始原料配比、反应温度、反应时间、煅烧条件等反应条件,可制得平均粒径为(30～50)nm且粒径分布较均匀的钛酸钡微粒.     

超重力法制备铜锰催化剂及其催化燃烧甲苯性能的研究

催化燃烧技术是去除大气中甲苯等对人体和环境有危害的挥发性有机物的一种有效方法。为改善催化燃烧技术用的铜锰催化剂在普通共沉淀制备中Cu-Mn元素分布不均匀的问题,进行了撞击流-旋转填料床结合液相共沉淀法制备铜锰催化剂的研究。分析了撞击初速和超重力因子对铜锰催化剂催化燃烧甲苯性能的影响;同时,在较适宜的制备条件下,采用Laman、 H₂-TPR等表征手段分析了催化剂的物理化学性质。结果表明：适宜的工艺参数为撞击初速5.31 m/s、超重力因子105.81。在此条件下制备的催化剂表现出良好的催化燃烧活性(t₉₀=215℃),相较于传统搅拌釜制备的铜锰复合催化剂的t₉₀降低了12℃。Laman和H₂-TPR结果表明,撞击流-旋转填料床强大的传质和液液微观混合能力使得催化剂具有更为均匀的Cu-Mn元素分布和更强的Cu-Mn协同作用。在适宜的IS-RPB操作参数下制备的催化剂经过40 h的稳定性测试后,依然表现出较高的催化燃烧甲苯性能。     

纳米(Ca0.7Mg0.3)SiO3粉体的低温合成与微波介电性能研究

以硝酸锂、偏钒酸铵、硝酸钙、硝酸镁、正硅酸乙酯为先驱体，采用溶胶 凝胶法低温合成纳米(Ca_0.7Mg_0.3)SiO₃微波介质陶瓷粉体，研究了不同粒径粉体的烧结行为及微波介电性能.结果表明，通过在钙镁硅溶胶中添加锂钒烧结助剂可大大降低陶瓷粉体的晶相合成温度，干凝胶在800 ℃煅烧后可获得晶相组成为CaSiO₃和CaMgSi₂O₆、粒径为100～400 nm的陶瓷粉体，可满足超薄流延陶瓷膜片的制备要求；该粉体在890 ℃烧结后获得致密结构的陶瓷，具有良好的微波介电性能，介电常数为7.13，品质因子为23 913 GHz，可用于制备与银电极共烧的微型多层微波器件.     

基于NiFe2O4/BaTiO3复合摩擦材料的输出性能

摩擦材料是摩擦纳米发电机(TENG)的关键部件之一.将NiFe₂O₄/BaTiO₃纳米颗粒填充到聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane, PDMS)中,研究两种无机材料作为填料对发电机输出性能的影响,以获得具有更高输出性能的柔性摩擦纳米发电机.研究发现,NiFe₂O₄与BaTiO₃陶瓷颗粒均为多晶结构且结晶良好,两种纳米颗粒均能有效增强PDMS的电输出值,尤其NiFe₂O₄/BaTiO₃/PDMS复合膜的输出电压明显高于PDMS膜,且质量比为7.5∶2.5∶90的NiFe₂O₄/BaTiO₃/PDMS复合膜具有最高的输出电压值.     

CuO-TiO2复合纳米粉制备及其原位掺杂Al2O3微波介质陶瓷

研究了CuO-TiO₂复合纳米粉制备方法以及原位掺杂Al₂O₃微波介质陶瓷.采用溶胶-凝胶法低温合成出平均粒径为50 nm的CuO-TiO₂复合纳米粉体.CuO-TiO₂凝胶在Al₂O₃粉体表面形成均质的胶状体,胶状体在750 ℃热处理后,原位形成CuO-TiO₂纳米粒子,温度升高到1 030 ℃左右,生成CuO-TiO₂低熔点化合物,促使Al₂O₃烧结温度降至1 320 ℃,剩余的TiO₂ 均匀分布在Al₂O₃ 陶瓷中,起调节频率温度系数作用.掺杂摩尔分数为0.5%的CuO和10%的TiO₂的Al₂O₃ 陶瓷在1 320 ℃烧结3 h,具有良好的介电性能：介电常数为10.92, 品质因子为30 540 GHz, 频率温度系数为-5.6×10-6/℃.     

ZrO2粉料在Al2O3-SiC纳米复合陶瓷中的作用

采用不同粒径的ZrO₂粉料增强增韧Al₂O₃-SiC纳米复合陶瓷，利用无压烧结制备出了致密的Al₂O₃-ZrO₂(3Y)-SiC纳米复合陶瓷.对不同粒径的ZrO₂粉料在Al₂O₃-SiC纳米复合陶瓷中所起的作用进行了研究，结论为ZrO2粉料的粒径是影响烧结温度的重要因素，添加纳米级的ZrO₂可以降低烧结温度100 ℃以上.断裂表面的SEM图像表明：穿晶断裂是Al₂O₃-ZrO₂-SiC纳米复合陶瓷的主要断裂模式，这是所制备纳米复相陶瓷抗热震性大幅提高的主要原因.     

硼掺杂SiO2纳米颗粒的制备及其红外辐射性能

为提高二氧化硅(SiO₂)纳米颗粒在大气窗口波段的红外辐射性能,以正硅酸乙酯为硅源、硼酸为掺杂源,采用改进St9ber法制备了硼掺杂SiO₂纳米颗粒,并分析硅源加入方式、硼摩尔掺量、烧结温度等对SiO₂纳米颗粒的结晶性能、化学成分、微观结构和红外发射率的影响。结果表明：硅源加入方式显著影响纳米颗粒的尺寸和形貌,连续滴加法制备的纯SiO₂和硼掺杂SiO₂纳米颗粒粒径更大且形状更规则;硼掺杂可诱发SiO₂在高温下生成石英晶体相,形成B—O-Si键,并导致SiO₂纳米颗粒的尺寸、平均孔径、比表面积增大;硼掺杂可显著提高SiO₂纳米颗粒的红外辐射性能,硼摩尔掺量为0.40且经过550℃烧结的样品在8～13μm波段的平均发射率高达0.982。硼掺杂SiO₂纳米颗粒具有耐高温和高红外辐射特性,在耐高温节能涂层、辐射制冷等领域具有广阔应用前景。     

钛酸钡纤维/颗粒共混介质陶瓷制备及其介电性能

以乙酸钡和钛酸丁酯为原料,乙酸为溶剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为黏结剂,通过溶胶-凝胶法制备具有可纺性的钛酸钡前驱体,再经过静电纺丝技术制备BaTiO3/PV P复合纤维,800℃煅烧3 h获得纯BaTiO3纤维.将BaTiO3纤维与采用溶胶-凝胶法制得的BaTiO3颗粒不同比例共混、1320℃烧结制备BaTiO3介质陶瓷,经涂银、烧银制得电容器试样并进行介电性能测试.利用X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜对煅烧前后的纤维的结构形貌进行了表征,利用自动原件分析仪对陶瓷电容器的介电性能进行测试.结果表明,复合纤维经800℃煅烧后形成纯钛酸钡晶相的中孔纤维,表面呈均匀颗粒排布的多孔结构,纤维直径收缩变小;纤维质量分数为20％ 时制备的陶瓷介电常数在温度曲线和频率曲线中均表现出最大值;介电损耗则表现出随温度/频率升高增大的趋势.介质陶瓷的居里点未发生偏移,均为120℃.     

钴氮共掺杂碳基电催化剂的制备及性能调控

贵金属基电催化剂是促进燃料电池及金属-空气电池技术发展的关键材料,然而,其单一的氧还原/氧析出催化功能及高昂的制备成本制约了其推广应用。为此,开发低成本、高效的非贵金属双功能电催化剂至关重要。以核壳金属有机框架（MOFs）为前驱体,通过高温煅烧法制备具有核壳结构、高催化活性、高导电性的钴/氮共掺杂碳基电催化剂（Co/Co₃O₄@NGC）。结果表明：煅烧温度是影响电催化剂微纳结构、物化组成和催化活性的关键因素,最佳烧结温度为900℃;制备的电催化剂（Co/Co₃O₄@NGC-900）具有清晰的核壳结构和3D十二面体形貌,微表面遍布Co/Co₃O₄纳米颗粒和Co-N_x位点。同时,Co/Co₃O₄@NGC-900有机地结合了多元活性成分（如活性Co/Co₃O₄纳米颗粒、Co-N_x及N掺杂）和高度石墨化碳基底的共同作用,具备高效的氧还...     

Ag掺杂纳米TiO2薄膜制备及其结构表征的研究

以钛酸四丁酯、无水乙醇、硝酸银为原料,硝酸作为催化抑制剂,采用溶胶-凝胶法获得前躯体,将前躯体煅烧制备了Ag掺杂纳米TiO2粉体和薄膜.采用DTA-TG对前躯体的热分解行为进行研究,利用XRD对制备的粉体TiO2产物的晶型、粒度和粒径分布分析,并利用SEM对薄膜的表面形貌和颗粒粒度进行表征观察.试验结果表明,纳米TiO2产物的晶型为锐钛矿型,其中在350℃煅烧的粉体和薄膜中,晶粒平均粒径为十几纳米左右,粒径分布较窄,且薄膜表面厚度分布均匀.     

2BaTiO3/1SrTiO3/1CaTiO3超晶格的纵向挠曲电系数计算

采用基于密度泛函理论的第一性原理方法,研究了由²BaTiO₃/¹SrTiO₃/¹CaTiO₃所构成的超晶格材料的纵向挠曲电系数。构建了三种超晶胞构型,钛酸钡、钛酸锶和钛酸钙的层数比都为2：1：1,并且保持超晶胞的总层数为16层。对三种超晶胞构型,分别施加余弦应变,分析超晶格中各原子的位移和应变,以及每种构型的纵向挠曲电系数。结果表明,构型Ⅱ的纵向挠曲电系数可达5.63 nC/m,比单晶BaTiO₃、单晶SrTiO₃材料分别提升了16倍和6倍。本文的研究结果对遴选纵向挠曲电系数的材料具有较好的指导意义。     

掺镱钇钪铝石榴石透明陶瓷制备及性能研究

采用共沉淀法,以聚乙二醇为分散剂,制备Yb:Y_3Sc_2Al_3O_(12)陶瓷粉体。通过X射线衍射和SEM测试分析,研究不同pH、沉淀干燥时间对粉体制备的影响,得到粉体的最佳制备工艺为:煅烧温度1000℃,pH值为7,煅烧时间2h,干燥时间21h,陶瓷粉体平均粒径约为100nm。采用冷等静压-真空烧结技术,在1750℃烧结20h和在1450℃退火20h得到Yb:Y3Sc2Al3O12透明陶瓷。制备的陶瓷样品尺寸为?10mm×lmm,晶粒的平均粒径为10μm,平均透过率为43%,入射光波长为1100nm时,陶瓷样品的透过率为50%。     

α-Fe2O3的掺杂改性和降解性能

利用水热法制备α-Fe₂O₃,再以α-Fe₂O₃为活性组分,利用浸渍法制备Ag/α-Fe₂O₃、Al/α-Fe₂O₃、Zn/α-Fe₂O₃、Cu/α-Fe₂O₃催化剂,比较4种催化剂的催化活性,通过XRD、SEM、FT-IR等表征手段对Al/α-Fe₂O₃催化剂的结构和形貌进行分析,与纯的α-Fe₂O₃催化剂相比,负载铝的α-Fe₂O₃催化剂的催化活性更好,稳定性也更高。考察了Al掺杂量、煅烧温度、煅烧时间等制备条件对催化剂催化活性的影响,确定了最佳制备条件。结果表明:当Al掺杂量为40%,煅烧温度为700℃,煅烧时间为2 h,催化剂的催化活性最高,且Al/α-Fe₂O₃降解酸性大红符合伪一级动力学方程,催化剂在连续使用7次后,仍然保持较高的催化效果。     

二氧化硅包覆纳米碳酸钙的合成

以氨水、纳米CaCO₃和磷肥工业副产物氟硅酸为原料,制备了CaCO₃/SiO₂复合物。实验确定了SiO₂包覆CaCO₃的适宜条件:反应温度60℃,配料比m（SiO₂）/m（CaCO₃）=8%,反应终点pH值9.0,陈化时间8h以上,优化条件下,浸泡CaCO₃/SiO₂复合物24h的缓冲溶液c（Ca2+）=0.014mol/L,耐酸性能好,包覆后纳米CaCO₃的耐酸性能明显提高。对适宜条件下的包覆产品进行FTIR、XRD和粒度分析,结果表明:SiO₂与CaCO₃发生了化学键合作用,SiO2以无定型态包覆于纳米CaCO₃表面,包覆后纳米CaCO₃粒径变小,平均粒径44.67nm。 更多还原     

Yb：GGG激光陶瓷的制备与表征

采用碳酸氢铵共沉淀法制备Yb：GGG纳米粉体,并用所制备的纳米粉体进行透明激光陶瓷的烧结。所制备的纳米粉体粒径均匀,颗粒度在80nm左右,活性较高,最佳煅烧温度为900℃及恒温时间为4h。对纳米粉体进行成型、预烧及烧结等处理,通过真空烧结方法制备Yb：GGG透明陶瓷,确定了陶瓷的烧结工艺。借助XRD、荧光光谱和透过率光谱等测试手段对制备的陶瓷材料进行了结构及光学性能的表征。     

低温燃烧法制备超细钒锆蓝陶瓷色料的研究

采用低温燃烧法合成了用于制备陶瓷喷墨打印墨水的超细V-ZrSiO4蓝色陶瓷色料。研究了有机燃烧剂乙酸铵的加入量、点火温度及煅烧温度等工艺参数对陶瓷色料的粒度、呈色性能及粒径分布的影响。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、激光粒度分析仪和色差仪对该陶瓷色料进行了分析。实验结果表明,CH3COONH4、Zr(NO3)4.3H2O与SiO2系统在500℃的点火温度下可以发生自蔓延燃烧合成反应,其反应产物呈疏松粉状;燃烧产物经900℃处理后粉料主要由ZrSiO4组成,得到的陶瓷粉体平均粒径为0.83μm且粒度分布集中,该陶瓷色料入釉烧成后呈色稳定、均匀、发色正常。     

氨水沉淀法合成Yb~（3＋）：Y_2O_3纳米粉体及表征

以Y2O3粗粉、Y2O3、硝酸和NH3·H2O为原料,通过共沉淀法合成了Yb3＋：Y2O3透明陶瓷纳米粉体,并采用TG/DTA、XRD、SEM以及光谱分析方法对粉体性能进行了表征。结果表明,在先驱物中添加适量的聚乙二醇能改善粉体的分散性,使粉体粒度均匀并呈球形分布。在1100℃煅烧4h所得粉体粒度均匀,粒径在60～80nm之间,具有良好的分散性,适合作为制备Yb3＋：Y2O3透明陶瓷的粉体材料。     

(Ba_(1-x)La_x)(Ti_(1-x/2)Mg_(x/2))O_3陶瓷的结构相变

采用冷压陶瓷技术在1350℃12 h条件下制备了镧镁双掺杂的钛酸钡基陶瓷(Ba1-xLax)(Ti1-x/2Mgx/2)O3,并进行了密度、XRD、Raman测试,结果发现镧镁双掺杂能引起钛酸钡基陶瓷由四方相到立方相的结构相变.     

硝酸盐热分解法制备Nd:YAG透明激光陶瓷

以Al(NO₃)₃9H₂O,Y(NO₃)₆H₂O和Nd₂O₃为原料,采用硝酸盐热分解法在1000℃左右合成了单相Nd:YAG陶瓷超细粉体．加入0.5％的正硅酸乙酯作为烧结添加剂后,前驱粉料经1500℃~1700℃真空热压烧结5h得到具有一定透明度的掺钕钇铝石榴石多晶陶瓷．采用X射线衍射仪(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)等测试手段对Nd:YAG陶瓷材料进行了测试,结果表明当焙烧温度为1000℃时,前驱粉体可以直接得到YAG立方晶相,没有YAM和YAP等中间相生成,煅烧所得的粉末颗粒细小均匀,呈椭球状,颗粒尺寸为200~250nm,且分散性较好．真空烧结后的陶瓷晶粒尺寸在2~4μm,并且随着烧结温度的提高,Nd:YAG陶瓷的晶粒增大,晶形发育完整,气孔减少,晶粒内部和晶界的化学组成基本相同．所制备的Nd:YAG透明陶瓷在可见光区最大透光率为47％,在红外光区的透光率接近56％．     

Mg/W掺杂和预成型压力对K0.5Bi4.5Ti4O15陶瓷取向生长和电学性能影响

为了探究Mg/W掺杂和预成型压力对K_0.5Bi_4.5Ti₄O₁₅(KBT)陶瓷晶粒取向生长和电学性能的影响,文中采用固相反应法,在20 MPa的预成型压力下制备了K_0.5Bi_4.5Ti_4-x(Mg_1/2W_1/2)_xO₁₅(KBT-MgW_x,x=0.05,0.10,0.15,0.20)陶瓷,随后分别沿垂直(Per)和平行(Par)预成型压电对陶瓷进行切割。采用X射线衍射分析仪表征陶瓷的相结构,扫描电子显微镜分析陶瓷的显微组织形貌,利用精密阻抗分析仪测试陶瓷的介电频谱和变温阻抗,使用d₃₃测试仪(ZJ-6A型准静态)来测量压电性能。研究结果表明：随着Mg²⁺和W⁶⁺含量的增加,KBT-MgW陶瓷晶粒择优取向生长逐渐增强;切割方向平行预成型压力的陶瓷样品具有更高的取向...