原位聚合酯化法制备聚羧酸减水剂的研究

以马来酸酐、醋酸乙烯酯和丙烯酸为共聚活性单体,在无溶剂条件下,采用原位聚合酯化法,合成了聚羧酸减水剂。考察了侧链长度及用量、引发剂用量及聚合温度等合成条件对减水剂分散性能的影响,确定了最佳合成条件。所制备的聚羧酸减水剂对水泥具有较好的分散能力,掺量仅为0.24%时,减水率高达33.4%,且坍落度保持能力优异,能有效降低...     

聚羧酸类混凝土减水剂大分子单体合成路线讨论

本文对聚羧酸系混凝土减水剂大分子单体的合成路线进行了讨论,分析比较了甲基丙烯酸直接酯化法、甲基丙烯酸甲酯酯交换法、马来酸酐酯化法、直接醇化法、烯醉与环氧乙烷聚合法5条路线在合成工艺方面的特点.     

酯类聚羧酸减水剂的微波制备与性能表征

利用微波技术清洁、高效、靶向等特点,分别采用微波合成法和常规油浴法,以聚乙二醇单甲醚(MPEG),甲基丙烯酸(MAA)等原材料制备甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(MPEGMAA),并进一步聚合成酯类聚羧酸减水剂进行性能对比.分别研究了酸醇比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应时间、酯化温度以及微波功率对酯化大单体酯化率的影响规律,并基于微波合成法得出最优配比与工艺方案:n(MAA)∶n(MPEG)=5.0∶1.0,催化剂用量为MPEG质量的4.5%,阻聚剂用量为MAA质量的0.28%,酯化温度为120℃,酯化时间为100min,微波功率为1 000W.微波合成法的酯化率为93.47%,是常规油浴法的1.14倍,反应速率为常规油浴法的4.8倍.通过水泥净浆流动度试验、流变学研究以及红外光谱分析得出,微波合成法更有利于酯化大单体酯键的形成,且合成的酯类聚羧酸减水剂分散性及分散保持性更优.     

浅谈逐步聚合反应实施方法

本文主要介绍高分子合成中最常用到的熔融聚合、溶液聚合、界面聚合、乳液聚合、气相和固相聚合实施方法的应用范围不同之处，指出选择合适的聚合方法对高分子合成的重要性，展望逐步聚合反应实施方法的发展前景。     

MPEGMA-MA-SMAS三元共聚物高效减水剂的制备

以聚乙二醇单甲醚(MPEG)和马来酸酐(MA)为原料,经酯化制得马来酸单聚乙二醇单甲醚酯(MPEGMA)和马来酸酐的混合物.以马来酸单聚乙二醇单甲醚酯(MPEGMA)、马来酸酐(MA)和甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为原料通过共聚反应制得MPEGMA-MA-SMAS三元共聚物高效减水剂.讨论了酯化反应和共聚反应中影响合成减水剂分散性的因素.试验结果表明:当n(MPEG):n(MA):n(SMAS)=1:4:0.9,催化剂用量为聚乙二醇单甲醚和马来酸酐总质量的5%.酯化反应温度为105～115℃,酯化反应时间为2 h,聚合反应温度为85℃,聚合反应时间为5 h,引发剂用量为单体总质量的10%时,合成减水剂的综合性能良好.当其掺量为0.33%时,具有较好的分散性,水泥净浆初始流动度达284mm.     

二步法合成失水木糖醇油酸酯

本文采用二步合成法合成了失水木糖醇油酸酯。讨论了酯化阶段催化剂种类、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间对产品酸值的影响,结果表明在酯化阶段使用2%NaOH反应4小时,醇酸摩尔比1.3:1时可以得到合格的产品。同时测定了产品的皂化值和HLB值。     

聚羧酸系超塑化剂的合成工艺研究

本文通过将甲氧基聚氧乙烯醚(PEG)与甲基丙烯酸在一定条件下酯化,得到具有聚合活性的大单体—甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯,然后将其与丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠等在水相体系中进行共聚合反应,合成了一种具有良好分散效果的聚羧酸超塑化剂,并主要研究了聚合反应条件对聚羧酸系高效减水剂性能的影响。结果表明:在聚合反应过程中,加热方式、聚合反应温度、单体溶液的滴加速度、甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯的分子量、以及链转移剂等都会对聚合反应产生一定的影响。此外,本文还对目前国内外效果较好的几种聚羧酸高效减水剂进行了对比实验,通过对比发现:本文所合成的聚羧酸高效减水剂已达到国内先进水平。     

聚羧酸系减水剂大分子单体的合成

以丙烯酸和甲氧基聚乙二醇为主要原料,采用直接酯化法合成了聚羧酸系减水剂大分子单体（甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯）。探讨了丙烯酸与甲氧基聚乙二醇摩尔比、催化剂和阻聚剂的用量、反应温度及反应时间对酯化反应的影响。得出最佳合成条件：丙烯酸与甲氧基聚乙二醇摩尔比为1．5,对甲苯磺酸的用量为甲氧基聚乙二醇质量分数为3％,对苯二酚的用量为丙烯酸质量分数的1．5％,甲苯用量为反应物总量的30％。反应温度为130℃,反应时间为6h,酯化率可达96．8％。     

聚羧酸减水剂大单体聚乙二醇单甲醚酯化率的测定及影响因素

以聚乙二醇单甲醚(MPEG)与甲基丙烯酸(MAA)为原料,以对甲苯磺酸为催化剂,在负压条件下通过酯化反应制备聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMA),产物作为合成聚羧酸减水剂的中间体.对酯化率测定方法进行了探讨,利用正交设计找出了影响产物酯化率的显著因素,探讨了MAA与MPEG的摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对产物酯化率的影响.结果表明,最佳酯化工艺条件为:n(MPEG)∶n(MAA)=1.0∶2.2、催化剂用量4.17%、反应温度123℃、反应时间5.5 h,所得产物酯化率达到95.12%,且产物酯化率越高所合成的减水剂分散性越好.     

聚羧酸系高性能减水剂的合成工艺研究

通过甲基丙烯磺酸钠(M A S)与丙烯酸(AA)在一定条件下发生聚合反应合成含有羧基(-COOM),磺酸基(-SO3M)的高分子主链M A S-AA,然后再与一定分子量的聚乙二醇发生酯化反应合成含有羧基(-COOM),磺酸基(-SO3M),聚氧乙烯链(-OC2H4-)侧链的高性能减水剂PC。该减水剂具有高减水率,通过复配减水剂掺量为0.08%(固含量)时,净浆流动度可达到260 mm。     

酰胺型聚羧酸减水剂合成工艺及性能研究

酯化反应下,甲基丙烯、聚乙二醇单甲醚等单体可形成酯化大单体,与甲基丙烯酸进一步聚合可得到聚羧酸系减水剂。该过程不仅合成工艺较复杂,而且原材料成本较高,难以体现出很大的优势。本文主要探讨酰胺型聚羧酸减水剂合成工艺,采用聚醚胺、聚丙烯酸为共聚单体,通过聚合直接得到减水剂。采用最佳工艺合成的产品相对于其他一甲基丙烯酸和聚乙二醇单甲醚为单体合成的产品相比,前者性能明显更高,在有着很高坍落度保持性要求的混凝土中十分适用。     

界面聚合法制备石蜡微胶囊相变材料

相变材料微胶囊是以相变材料为囊芯,无机或有机聚合物、高分子和金属为囊壁的一种颗粒或粉体储能材料。传统树脂等材料制备出的相变材料存在工艺复杂、合成效率低、微观形貌光洁度低等缺点。以石蜡为芯材,聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为壁材,采用界面聚合法制备石蜡复合相变微胶囊材料。以石蜡和PMMA作为原材料,与本体聚合法相比较,研究发现采用界面聚合法制得的石蜡相变胶囊(Micro PCMs)形貌表面光洁、粒径较小;官能团结构稳定;工艺流程简化,合成效率较高。     

酯类聚羧酸系高性能减水剂的研究

本文采用分子设计的方法,首先使用甲氧基聚乙二醇(MPEG)和甲基丙烯酸进行酯化反应合成大分子单体,然后与其他小分子单体进行自由基聚合,合成不同结构的酯类聚羧酸系高性能减水剂。本文研制的酯类聚羧酸系高性能减水剂(PC1)在保持砂浆流动度基本不变的条件下,减水率可达到36%;掺加PC1的混凝土坍落度损失小,混凝土抗压强度较空白样明显提高,3天抗压强度可提高200%,28天强度可提高100%。     

酯类聚羧酸盐减水剂的研究

以甲基丙烯酸、聚乙二醇单甲醚为主要原料,通过无溶剂直接酯化制备大单体。将该大单体,在水溶液中经自由基聚合得到酯类聚羧酸盐减水剂,经测试,该产品减水率高,坍落度保持性能好。     

熔融酯化法合成马来酸单聚乙二醇单甲醚酯工艺研究

以马来酸酐(MAH)和聚乙二醇单甲醚(MPEG)为原料.以对甲苯磺酸为催化剂,采用熔融酯化法合成了马来酸单聚乙二醇单甲醚酯(MPEGMA).利用红外光谱分析了温度对MPEG与催化剂混合物稳定性的影响规律,考察了单体摩尔比、催化剂用量以及反应时间等条件对酯化率的影响,并通过红外光谱分析表征了酯化产物的结构.试验结果表明:...     

聚羧酸减水剂低温聚合研究进展

聚羧酸减水剂常温聚合已成必然趋势,本文对国内外聚羧酸减水剂常温聚合及低温聚合研究进展进行综述。引发体系的选择成为影响聚羧酸减水剂合成温度的重要因素,常温聚合(20-40℃)目前已实现工业化生产,而低温聚合(5-20℃)研究相对较少。     

熔融酯化法制备聚羧酸类高效减水剂中间大分子单体

以聚乙二醇单甲醚和马来酸酐为原材料,采用自制的固体催化剂,用熔融酯化法制备聚羧酸类减水剂中间大分子单体(PMAn).用核磁共振谱和红外光谱对产物进行了表征.研究了聚乙二醇单甲醚和马来酸酐的摩尔比、催化剂和阻聚剂的质量分数、反应温度及反应时间、聚乙二醇单甲醚的分子量对反应的影响.在最佳合成条件下,酯化率可达95%,双键剩余率为97%.随着聚乙二醇单甲醚的分子质量的增大,可通过延长反应时间来增大酯化率.     

混合酸酯化法制备聚羧酸用大单体

以聚乙二醇单甲醚和甲基丙烯酸、丙烯酸,在催化剂、阻聚剂存在的情况下,采用熔融酯化法制备聚羧酸类减水剂中间大分子单体.用核磁共振图谱和红外光谱对产物进行了表征.研究了聚乙二醇单甲醚和甲基丙烯酸及丙烯酸的摩尔比、不同催化剂及阻聚剂用量对反应的影响.在最佳合成条件下,可得到酯化率达95％,双键剩余率为97％的大单体.     

环保型聚羧酸盐减水剂的研制与工程应用

本文以聚乙二醇单甲醚和甲基丙烯酸为主要原料,以抽真空和氮气带水的除水工艺,直接酯化制备了大分子单体,大分子单体通过氧化还原体系引发,在水溶液中经自由基聚合得到聚羧酸盐减水剂.通过本方法制备的聚羧酸盐减水剂,减水率高、保坍性能好,在工程应用中性能优异.     

3,4-二羟基苯甲酸乙酯合成工艺研究

以4-甲基邻苯二酚为原料,经氧化、酯化两步反应合成产物3,4-二羟基苯甲酸乙酯,并采用IR、1 H NMR和13 C NMR对产物结构进行了表征。通过一系列实验,探讨了催化剂TBAB用量、高锰酸钾用量、反应时间、反应温度对3,4-二羟基苯甲酸产率的影响,以及酯化反应中催化剂TsOH用量、乙醇用量、反应时间和反应温度对3,4-二羟基苯甲酸乙酯产率的影响。在最优合成条件下,3,4-二羟基苯甲酸乙酯的产率可达90.5%。实验证明本合成方法提高了产率,降低了成本,具有较好的工业应用前景。