玉米芯水解制备糠醛的研究

对玉米芯水解制备糠醛进行了研究。采用硫酸铁作催化剂,通过单因素实验研究了添加剂种类及用量、反应时间、反应温度对糠醛得率的影响。确定制备糠醛的最佳工艺条件为:催化剂硫酸铁浓度10%(质量分数),选用KI为添加剂,添加量0.3mol·L-1,反应温度180℃,反应时间150min,在此条件下糠醛得率可达52.54%。     

固体酸催化玉米芯制备糠醛的工艺研究

以玉米芯为原料,大孔强酸型离子交换树脂为催化剂,在γ-戊内酯和水的混合溶剂中反应制备糠醛,考察了反应温度、反应时间、溶剂及催化剂用量对糠醛产率的影响,采用中心复合设计(CCD)和响应面法对反应条件进行了优化。结果表明,最优条件为0.5 g玉米芯,催化剂负载量0.55 g,温度153℃,反应时间66 min。随着反应的进行,催化剂逐渐失活,但经硫酸简单处理后,催化剂恢复了活性。酸性位点的浸出和酸密度降低是失活的主要原因。     

在乙酸丁酯-水双相体系中玉米芯水解制备糠醛

以玉米芯为原料、硫酸铁为催化剂、乙酸丁酯为萃取剂,在乙酸丁酯-水双相体系中水解制备糠醛。考察了反应时间、催化剂浓度(硫酸铁溶液质量分数)、反应温度以及萃取剂与溶剂体积比对糠醛产率的影响,确定最佳工艺条件为:反应时间3.0h,催化剂浓度10%,反应温度160℃,萃取剂与溶剂体积比为4,在此条件下,糠醛产率达到43.49%。     

三苯基磷在玉米芯制备糠醛中的应用

研究了三苯基磷在稀硫酸法水解玉米芯制备糠醛中的应用。在三苯基磷用量占玉米芯总量的0.05%～0.5%范围内,考察了三苯基磷的量对糠醛收率的影响。实验结果表明：随着三苯基磷用量的增加,糠醛收率明显提高,当三苯基磷加入量为玉米芯总量的0.25%时,糠醛收率升至86.0%,同传统工艺相比,糠醛收率提高20%～25%。由此可见,通过添加三苯基磷的途径可大幅度提高糠醛收率,在稀硫酸法水解玉米芯制备糠醛工艺中将具有良好的应用前景。     

萃取-蒸馏法处理与回收糠醛废水中醋酸的研究

本文研究了溶剂萃取法去除糠醛废水中醋酸的工艺过程。通过实验得出，用含磷溶剂和烷烃化合物组成的混合溶剂处理糠醛废水中，醋酸的回收率较高。含醋酸的溶剂可以通过蒸馏回收醋酸，回收的溶剂可以循环使用，经处理过的废水可以利用，从而达到不排放或少排放的闭路循环。     

从木糖制备糠醛的动力学模型的建立

得出了170℃时由木糖制备糠醛的相关反应的反应速率常数:木糖脱水环化生成糠醛的反应速率常数k1=5.47×10-3 min-1、糠醛聚合和糠醛与中间产物缩合的反应速率常数k2=5.13×10-3 min-1、木糖发生缩合反应的反应速率常数k3=0.98×10-3 min-1。按反应过程中是否使用超临界CO2(SC-CO2)流体作萃取剂两种情况,分别建立了木糖制备糠醛的动力学模型。建立的动力学模型与实验结果比较吻合。     

玉米芯制糠醛的工艺条件研究

介绍了用正交试验法研究用玉米芯制取糠醛的最佳工艺条件。结果表明，其最佳工艺条件为：加盐量55g，加酸量12mL，浸泡时间11．5h，水解时间12h。     

甲苯萃取法玉米芯制糠醛工艺的研究

采用硫酸催化下甲苯萃取制糠醛的方法,研究温度、反应时间、催化剂用量等工艺条件对糠醛产率和纤维素损失率的影响规律。在酸料比为2%,水料比为0.5 m L/g,油料比为10 m L/g,反应温度为160℃,反应时间为80 min的条件下,糠醛收率能够达到69.2%,纤维素损失率仅为19.7%,糠醛收率比水蒸气汽提法提高了近20%,用水量降低至水蒸气汽提法的2.5%左右,且酸水、甲苯能够循环利用,对优化条件用Aspenpluse软件进行工艺模拟,可见此工艺与水蒸气汽提法相比能耗大大降低。     

糠醛生产新工艺的研究

提出了糠醛生产新工艺并得出了新工艺的最佳工艺参数。新的糠醛生产工艺是用汽爆法取代酸性水解处理玉米秸秆、经水提制得含木糖的水提液、木糖脱水环化生成糠醛,在脱水环化时使用超临界CO2(SC-CO2)流体作萃取剂。最佳的工艺参数是汽爆压力1.4 MPa、维压时间为4min;木糖脱水环化生成糠醛时反应温度180℃,反应时间180min,SC-CO2流量1.0×10-4 kg/s,反应压力16MPa,糠醛得率可达63.0%。采用新工艺,糠醛质量收率为1.2%,并能大幅减少三废的数量。     

糠醛萃取精馏分离甲醇-碳酸二甲酯二元共沸物研究

采用糠醛作萃取剂 ,用萃取精馏法对甲醇 -碳酸二甲酯二元恒沸物进行分离 ,找到了合适的实验条件和色谱分析方法 ,得到纯度为 99. 7%的碳酸二甲酯产品 ;研究了萃取剂的配比对分离性能的影响 ,得到最佳萃取剂配比为糠醛 /甲醇 (质量比 )为 6～ 8;考察了萃取剂的循环使用对分离性能的影响 ,发现糠醛经减压蒸馏提纯后循环使用基本不影响分离性能 ;对整个过程物系的回收率进行了考察 ,发现各组分的回收率均比较高。结果表明糠醛是一种毒性较小 ,价格较低 ,分离效果比较理想的新型萃取剂。     

利用竹纤维制备过程中产生的聚戊糖制备糠醛的研究

以竹纤维制备过程中产生的聚戊糖为原料,制备重要化工原料——糠醛。研究结果表明,在常用的催化剂中,硫酸为较佳选择。由单因素实验得出的最佳工艺条件为:以3g竹纤维废液为原料,5%(wt)的硫酸溶液为催化剂,在160℃下蒸馏4h时,糠醛收率达到最大值92.4%。     

糠醛制备工艺的研究进展

糠醛是一种天然的呋喃基化学品前体。然而,目前糠醛的工业生产依赖于比较陈旧、低效的生产工艺,导致容量小、产率低下。本文对过去和现在的糠醛生产工艺进行论述,以期提高由木质纤维素生物质生产糠醛的产量。首先,对糠醛催化转化制得的下游产品进行了概述。然后,本文探讨了由戊聚糖制备糠醛的形成和损失过程,以期能更好的提高糠醛的产量。最后,对一些据报道能提高糠醛产量的商业或学术生产工艺进行了讨论。     

壳聚糖缩糠醛Schiff碱合成研究

文章由壳聚糖与糠醛缩合反应合成了一种Schiff碱,通过L934正交实验法,对合成的反应温度、反应时间、pH和反应物的配比进行了优化。得到了制备的最佳条件:pH=9,反应物配比n(壳聚糖结构单元):n(糠醛)=1:4,反应温度70℃,反应时间3h。此时,壳聚糖缩糠醛Schiff碱的缩合产率最大为85.47%。合成的Schiff碱是一种双烯体,可用于双烯合成反应。并通过FTIR、UV对Schiff碱的结构进行了表征。     

球形壳聚糖呋喃甲醛树脂的制备及吸附性能研究

采用物理和化学双重方法对壳聚糖进行改性,得到一种性能良好的吸附树脂。试验中先采用滴加成球法制备球形壳聚糖,然后用呋喃甲醛对其改性,合成了球形壳聚糖呋喃甲醛树脂。用均匀设计方法对最佳合成工艺条件进行了探讨,利用红外光谱、X射线衍射分析和电镜分析对树脂进行了表征,研究了树脂的基本结构性能和在酸中的稳定性、吸附动力学和吸附容量等性能。结果表明,树脂具有发达的微孔结构,较大的比表面积,在酸性环境中不流失等特点,树脂的吸附容量大,吸附速度快。     

分离三氯氢硅中甲基二氯硅烷的研究进展

三氯氢硅中的甲基二氯硅烷含量会严重影响多晶硅的品质,控制三氯氢硅中的甲基二氯硅烷含量对多晶硅的品质具有重要意义。重点介绍了三氯氢硅中甲基二氯硅烷的深度去除方法,包括常规精馏法、吸附法、反应精馏法和萃取精馏法。对比分析了上述方法的优缺点,其中吸附法、反应精馏法是分离甲基二氯硅烷行之有效的方法,萃取精馏法也是分离甲基二氯硅烷的重要研究方向,并对这些工艺的发展方向进行了展望。     

分子筛催化木糖制备糠醛的研究

以5(A)分子筛为催化剂、甲苯为萃取剂、木糖为原料制备了糠醛,考察了催化剂用量、溶剂用量、反应时间及反应温度对糠醛产率的影响.确定最佳工艺参数为:5 g木糖、5(A)分子筛催化剂2.0 g、蒸馏水50 mL、甲苯100 mL、反应时间4 h、反应温度170℃,糠醛最大产率为29.2%.     

萃取精馏分离碳酸二甲酯-乙醇二元共沸物

测定了101.3 kPa下乙醇-碳酸二甲酯（DMC）和DMC-糠醛二元体系的汽液平衡数据,以及乙醇-DMC-糠醛体系在溶剂比为1∶1时的三元汽液平衡数据。结果表明,糠醛的加入可以改变乙醇和DMC的相对挥发度,并且当糠醛的摩尔分数大于0.25时,乙醇-DMC二元物系的共沸点消失。因此,可以采用萃取精馏的方法以糠醛为溶剂分离乙醇和DMC的混合物。采用Aspen Plus软件对连续萃取精馏分离乙醇-DMC共沸物的过程进行了模拟。结果表明,单塔带侧线采出的操作方式比双塔操作方式更有优势。     

糠醛废渣制备活性炭的研究

研究利用糠醛渣制取颗粒活性炭的工艺实验表明采用水蒸气活化法制备活性炭,最佳工艺条件为炭化温度400℃,活化温度800℃,活化时间1h;按本方法制得的活性炭强度可达93%,比表面积为45m2/g、碘值814mg/g、亚甲基兰吸咐值198mg/g、苯吸附值(质量百分数)为22.4%。这些指标与煤质活性炭的同类产品质量标准相当,能耗较低,投资少,具有良好的社会效益和经济效益。