氯化氢中游离氯的测定

用含溴化钾、硫酸的甲基橙溶液,作氯化氢的吸收液,可以避免三价铁离子及氧气的干扰,来代替用间接碘量法测定氯化氢中游离氢的方法,克服间接碘量法游离氢偏高的现象。     

异戊二烯与氯化氢加成反应的研究

异戊二烯在常温下与盐酸(37%wt)可进行加成反应,其反应历程如下:(Ⅰ)—异戊二烯,(Ⅱ)—3—氯,3—甲基,丁烯—1(简称3位氯代异戊烯),(Ⅲ)—1—氯,3-甲基,丁烯—2(简称氯代异戊烯),(Ⅳ)—2.4—二氯,2甲基,丁烷(简称二氯异戊烷)采用(图1)的试验装置研究了不同条件下异戊二烯和氯化氢加成的反应情况,现分别叙述如下:1.催化剂对反应的影响本研究对 CuCl 和浓硫酸作为催化剂的可能性进行了试验,发现浓硫酸易使反应液呈乳     

等离子体处理模拟甲基橙染料废水的研究

采用双介质阻挡放电等离子体废水处理系统对模拟的甲基橙染料废水进行了实验研究。主要通过改变处理时间、溶液的酸碱性、初始浓度以及加入Fe~(3+)催化剂等因素,探讨了低温等离子体处理甲基橙染料废水的最佳实验条件:最佳处理时间为18~21 min;在酸性条件下的处理效果较佳;溶液的初始浓度对脱色率影响不大;在加入Fe~(3+)催化剂脱色效果更好,脱色率可以达到79%左右。     

水杨酸与Fe^3＋反应平衡常数测定

1 前言对于液相化学反应平衡常数的测定,以往采用的方法有磺基水杨酸和Fe~(3+)测定法和NaSCN和Fe~(3+)测定法,前者需用缓冲溶液来控制反应液的酸度,且每种样品均需用酸度计来测定反应液酸度;后者溶液的浓度不易控制且测定的误差大。本文采用水杨酸与Fe~(3+)测定法,在2.0×10~(-3)M的盐酸溶液中配制,使测定过程在pH约2.5的情况下进行。实验具有     

Fe~(3+)掺杂TiO_2薄膜玻璃的制备及其光催化降解甲基橙性能

以溶胶-凝胶法制备了Fe~(3+)掺杂TiO_2胶体,并通过浸渍提拉法制备了Fe~(3+)掺杂TiO_2薄膜玻璃。以光催化能力(即对5 mg/L甲基橙溶液的降解率)和透光率为指标,通过正交试验考察了制备工艺对其性能的影响。增加镀膜次数可以增强薄膜玻璃的光催化性能,但是透光性降低。最优工艺为:镀膜5次、烘烤温度100℃、煅烧温度550℃、烘烤时间25 min、煅烧时间0.5 h。所得薄膜玻璃对甲基橙的光催化降解率和透光率分别达到81.8%和78.7%。对比相同条件下制备的TiO_2薄膜玻璃,Fe~(3+)掺杂TiO_2薄膜玻璃具有更好的光催化能力和更小的水接触角,意味着亲水性更好。     

氯化物锌-钴合金镀液中氯化锌的分析方法

制定了氯化物锌-钴合金镀液中氯化锌的分析方法。在氨性溶液中加热至沸腾的条件下,用过硫酸铵将Co~(2+)离子氧化成Co~(3+)离子并与NH_3反应生成[Co(NH_3)_6]~(3+)配离子,Fe~(3+)在pH=8~9的条件下生成Fe(OH)_3沉淀,加氟化钠掩蔽Al~(3+)杂质,以Cu-PAN作指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定锌。分析结果的相对平均偏差为0.13%,回收率为99.49%~99.92%,满足容量法的测定要求。     

氯化氢中游离氯的比色测定

合成氯乙烯时,所用的原料氯化氢中常因游离氯含量超过工艺控制指标(0.002％)。游离氯与乙炔形成爆炸性气体。我厂采用比色法测定游离氯含量,以求达到生产控制的目的。测定效果良好。 一、测定原理 碘化钾溶液吸收含游离氯的氯化氢后,氯与碘化钾反应析出碘,碘溶液颜色与含量成正比,再换算成氯含量。反应过程为:     

硫酸根自由基对甲基橙的处理效果及机理

以甲基橙为目标物,研究基于硫酸根自由基的高级氧化技术对甲基橙的降解效果,同时分析pH及各类阴离子对甲基橙降解效果的影响。结果表明,n(过硫酸盐)∶n(甲基橙)为12、反应120 min后,甲基橙去除率达到51%。加入亚铁能极大加速甲基橙的去除率,n(甲基橙)∶n(Fe~(2+))∶n(S_2O_8~(2-))为1∶4∶12时,反应120 min后甲基橙去除率比单独过硫酸盐体系提高26%,前5 min甲基橙去除率即可达到42%。pH对Fe~(2+)/S_2O_8~(2-)体系或单独S_2O_8~(2-)体系降解甲基橙的影响较小。溶液中的NO_3~-对Fe~(2+)/S_2O_8~(2-)体系降解甲基橙基本无影响。Cl~-、H_2PO_4~-、CO_3~(2-)或HCO_3~-对Fe~(2+)/S_2O_8~(2-)体系降解甲基橙均有一定程度的抑制作用,且整体呈现抑制作用随阴离子浓度升高而增大的趋势。     

铜电解液中硫酸、铜、铁的快速测定

我们采用硫酸、铜和铁连续测定法,其分析测定手续在二十分钟左右时间就能完成,论精确性也是非常令人满意的。本法原理是:用酸硷中和滴定法测得酸的试液中,加入氟化氢铵溶液使溶液呈弱酸性,同时又能使Fe~(3 )与F~-形成络合物而掩蔽起来,然后用硫代硫酸钠溶液滴定铜,继上述试液中加入解蔽剂三氯化铝溶液,使Fe~(3 )完全得以解蔽,再用硫代硫酸钠溶液滴定铁。1.测定方法称取10克铜电解液置于300毫升锥形瓶中,加入饱和溴水2毫升,加热煮沸除去残溴,冷却,加水20毫     

阴极电Fenton法处理模拟偶氮染料废水影响因素的研究

对阴极电Fenton法降解含甲基橙的模拟偶氮染料废水进行了试验研究.采用石墨作阴、阳极,考察了槽电压、电解质浓度、亚铁离子浓度等因素对甲基橙降解率的影响.结果表明,当槽电压为5V、Na_2SO_4和Fe~(2+)的浓度分别为14.08mmol·L~(-1)和0.27mmol·L~(-1)时,反应90min后甲基橙溶液的脱色降解率可达98%以上,符合1级反应动力学.     

邻菲啰啉分光光度法测定络合铁脱硫液中铁的含量

以邻菲啰啉为显色剂,采用紫外-可见分光光度计测定Fe-NTA体系中全铁、Fe~(2+)、Fe~(3+)的浓度。分别考察了FeNTA脱硫液中的络合比例、温度、电解质浓度等因素对溶液吸光度的影响。结果表明,当n(NTA)∶n(Fe~(3+))=1.5∶1,温度为298 K时,脱硫液吸光度值有最大响应值,脱硫液中电解质Na Cl的浓度为0~0.2 mol/L对铁离子的吸光度没有显著影响。在上述条件下,波长为512 nm处得到Fe-NTA脱硫液的标准曲线方程为:A=0.002 39+0.011 6c,R2=0.999 5。铁离子检测适用范围为20~200μmol/L,根据标准曲线方程可计算Fe-NTA脱硫体系中全铁、Fe~(2+)、Fe~(3+)的浓度。     

电解硫化氢制氢气和硫磺的影响因素研究

以含Fe_2(SO_4)_3/Fe SO_4的硫酸溶液为吸收液,H_2S和N_2的混合气为原料气,在硫化氢分解制氢气和硫磺的试验装置上考察了气液流速比、气液流速、气相中H_2S含量、液相中各种离子含量以及反应温度等主要因素对硫化氢吸收率和吸收速率的影响。结果表明:适合本装置的最佳气液流速比为1/10、气/液流速为55/550 L/h,气相中H_2S含量高有利于吸收,液相中Fe~(3+)含量越高、H~+含量越低越有利于吸收,Fe~(2+)的浓度对吸收影响不大,温度升高有利于Fe~(3+)对H_2S的氧化吸收。     

伏安法测定镀铜液中Fe^3＋和Cu^2＋离子的浓度

本文根据Fe~(3+)和Cu~(2+)离子在静止铂电极上的电化学还原特性,提出酸性镀铜液Fe~(3+)和Cu~(2+)离子浓度的快速测定方法。实验结果表明,Fe~(3+)离子阴极还原的电流值不因Cu~(2+)离子存在而受影响,因此可根据IRFe~(3+)～CFe~(3+)的关系测定镀铜液中Fe~(3+)离子的浓度。为避免Fe~(3+)离子对Cu~(2+)离子浓度测定的干扰,采用外加Nacl于待测溶液,则可由Cu~(2+)离子阴极还原的IR·Cu~(2+)～CCu~(2+)关系测定Cu~(2+)离子的浓度.     

新显色剂DBC-偶氮氯膦与Bi~(3+)显色反应的研究

DBC-偶氮氯膦在中性或酸性水溶液中呈现紫红色,以水为参比,λ_(max)550nm。在硫酸介质中与Bl~(3+)形成蓝紫色络合物,λ_(max)642nm,对比度△λ92nm。显色剂以在高氯酸、硫酸介质中的灵敏度最好。在硫酸溶液中加少量乙醇,灵敏度提高25％,e=1.06×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。硫酸介质中的酸度范围为5×10~(-3)M～0.6M,络合比Bi~(3+):DBC=1:2。实验了阴、阳离子25种,大多数的允许量为毫克级,其中稀土、Zr(Ⅳ),Th(Ⅳ)干扰测定。Bi~(3+)的量在0～15μg/25 ml符合比尔定律。用此方法分析了铅基合金、白钨矿中的微量铋,加酒石酸掩蔽Fe~(3+)、Sb~(3+),加苦杏仁酸掩蔽Ti~(4+)、Sn~(2+),进一步提高了方法的选择性。标准偏差1.72×10~(-4)～1.2×10~(-2)％。     

氯化物型三价铬镀铬液中硼酸的分析方法

为了解决铵盐对测定硼酸的干扰问题,制定了测定氯化物型三价铬镀铬液中硼酸的新方法。用草酸钾掩蔽Cr~(3+)和Fe~(3+)离子。用甘露醇与硼酸反应生成较强的配合酸,以溴麝香草酚蓝作指示剂(变色范围为pH=6.0~7.6),用氢氧化钠标准溶液滴定配合酸。测定结果的相对平均偏差为0.45%,回收率为99.88%~101.24%。     

酸性镀锌液中铁离子对铝测定影响的探讨

1 前言 在镀锌液中高铁是测定铝含量的最大干扰,当Fe~(3+)离子的量是Al~(3+)量的5倍时,产生的误差是6.7％,而当Fe~(3+)离子的量高于Al~(3+)离子量的10倍时,其误差高达34.9％。因此对于研究Fe~(3+)离子对铝的滴定影响尤为重要。     

硫酸奎宁荧光探针在Fe3+检测中的应用

硫酸奎宁作为荧光试剂,最大激发波长为350 nm,最大发射峰位于450 nm处。硫酸奎宁与不同浓度的Fe~(3+)混合后,发生荧光猝灭,lg(I0/I)与c(Fe~(3+))呈良好的线性关系,基于此建立了硫酸奎宁荧光探针检测Fe~(3+)的新方法。研究表明,该方法检测Fe~(3+)浓度的线性范围为0. 7～400μmol/L,相关系数为R=0. 999 5,检测限为140 nmol/L。在实际样品分析中,当分别加入4、10和70μmol/L Fe~(3+)时,回收率为99. 4%～100. 4%,相对标准偏差(RSD)为0. 8%～2. 1%。该方法操作简便、反应速度快、灵敏度高,能用于实际样品中Fe~(3+)的检测分析。     

用错合剂的滴定(螯合剂滴量法)V在用铬黑T指示剂时铝和铁的遮蔽现象

在Mg、Zn、Cd及Mn测定中,于Al存在下用Ⅲ号错合剂(E.D.T.A.二钠盐)溶液及铬黑T指示剂滴定时,加入纯三乙醇胺N(CH_2CH_2OH)_3(Ⅰ)遮蔽Al。测定Mn~(2+)时向溶液中加入少量的NH_2OH·HCl以防Mn~(3+)的错合物与Ⅰ氧化为Mn~(3+)(绿色的错合物与Ⅰ能氧化指示剂)。当有≤10毫克的Fe~(3+)时加入Ⅰ和KCN也能遮蔽Fe~(3+)。将含Mg~(2+)和(至多)120毫克的Al的溶液冲淡到至250—300毫升。加入0.5～1克的     

标准化

ＡＳＴＭＤ２３４８—９１　油漆中砷的试验方法标准本美国试验与材料协会标准规定了油漆中砷含量的试验方法,本标准适用于砷含量低于５％的油漆测定。砷属于有毒元素之一,所以本标准适用于是否符合管理机构对某些涂料的有毒元素之砷允许量规定的确证方法。本标准的方法概要是先用酸浸法（硝酸和硫酸制备分析用液态漆样,再用水、氯化钠、硫酸肼－溴化钾溶液蒸馏出含砷馏出液。以溴酸钾标准溶液滴定酸浸样馏出液的砷含量,以甲基橙溶液作指示剂,终点时红色刚好消失）。同时进行空白滴定进行校正。ＡＳＴＭＥ９９１—９０荧光试样的颜色测…     

醚化废液中氯化氢的回收利用

制备丁草胺的中间体——氯甲基丁基醚时,产生大量的废液,其中含31～36%的氯化氢,将废液加热到100～106℃,产生的氯化氢通入甲醛、丁醇中氯甲基化并脱水,即可制得氯甲基丁基醚,收率达90%(以甲醛计),