促智药奈非西坦的合成

以2，6-甲基苯胺为起始原料，经N-酰化和N-烷基化反应合成了促智药奈非西坦，结构经元素分析、红外、质谱、核磁共振氢谱确证，总收率65％。     

5．6-二氟-2-甲基-1，2，3，4-四氢喹啉的合成

以3，4-二氟苯胺为起始原料，经缩合、环合、催化氢化等反应制得5，6-二氟-2-甲基-1，2，3，4-四氢喹啉，收率35．9％。本合成工艺简单易操作，适合工业化生产。     

亚磷酸三乙酯的合成工艺改进

采用三氯化磷、无水乙醇为原料，以N，N-二甲基苯胺为有机碱，石油醚为溶剂，合成亚磷酸三乙酯。同时研究了溶剂、反应温度、反应时间和不同的有机碱对酯产率的影响，确定优化条件为：N-N-二甲基苯胺为有机碱，60—90℃的石油醚为溶剂，滴加温度为5～10℃，反应温度40～50℃，反应时间为1h，亚磷酸三乙酯产率可达75．5％。本方法易于操作，有机碱可循环使用，减少了对环境的污染。     

虫酰肼的合成

以叔丁基肼盐酸盐为起始原料,与对乙基苯甲酰氯反应合成N-(4-乙基苯甲酰基)-N′-叔丁基肼,反应收率97.9%。其再与3,5-二甲基苯甲酰氯反应合成虫酰肼,纯度大于96%,总收率大于86%。     

合成亚磷酸三乙酯的吡啶法

用吡啶代替Ｎ，Ｎ－二乙基苯胺吸收反应过程中产生的氯化氢合成亚磷酸三乙酯，反应收率为８４％。     

2,4-二硝基苯氧乙醇的合成研究

以2，4-二硝基苯酚和环氧乙烷为原料，在催化剂存在下，100～150℃反应，制备2，4-二硝基苯氧乙醇，然后重结晶得成品，过程总收率达90％以上。     

改良Wittig反应在生物活性化合物合成中的应用进展

介绍了改良Wittig反应的特点,叙述了改良Wittig反应在生物活性化合物合成中的应用,分别归纳了酯、腈、酰胺、酮等α位、烯丙位、苄位和其他膦酸酯的改良Wittig反应及其用碱、溶剂等条件,并介绍了改良Wittig反应在农药合成中的应用。认为制备膦酸酯的方法也可以使用偕二膦酸酯、乙二膦酸酯等与醛酮反应制得,也可使用活泼氢金属化后与二烷氧基磷酰氯缩合制得,或使用由简单膦酸酯经α烃基化制得的复杂膦酸酯等;应重点研究价廉易得的碱及相转移催化下的固体氢氧化钠或氢氧化钾或其水溶液,并加强改良Wittig反应的工业化研究。     

邻氰基二苯乙烯类化合物的合成与表征

以邻氰基氯苄与亚磷酸三乙酯反应得到邻氰基苄基膦酸二乙酯,再与芳醛(苯甲醛、邻氯苯甲醛、间氯苯甲醛、对甲砜基苯甲醛和2-噻吩甲醛)在甲醇钠和N,N-二甲基甲酰胺中经Wittig-Horner反应合成了5个邻氰基二苯乙烯类化合物,收率83.8％～93.1％,其中4个为未见报道的新化合物.所有产品均经熔点、高效液相色谱和核磁...     

荧光增白剂ER合成的改进及其分散液的制备

用苯溶解邻氰基氯苄,再与亚磷酸三乙酯进行酯化反应,合成荧光增白剂ER。改进方法与原方法相比,不仅节省了反应时间,而且酯化反应产率提高了18－23％。用合成的荧光增白剂ER制备了其水分散液。     

5-乙酰乙酰基氨基苯并咪唑酮的合成新工艺

以邻苯二胺为原料经缩合、硝化、还原、酰化四步反应制备了5-乙酰乙酰基氨基苯并咪唑酮(AABI).邻苯二胺和尿素在水介质中低温缩合产物直接在氯苯介质中与硝酸进行硝化反应,经铁粉还原后,用双乙烯酮在水介质中80℃下高温酰化制备了AABI,总收率达到了75%,纯度＞99%,产品质量达到了国外同种产品指标.     

己内酰胺铂配合物的合成与表征

用氯亚铂酸钾和己内酰胺在水溶液中合成了己内酰胺铂配合物。通过差动热分析、红外光谱、元素分析和体外癌细胞杀伤实验对己内酰胺铂配合物进行了表征。结果表明,己内酰胺铂配合物具有一定抗癌活性,有应用价值。     

培美曲塞二钠的合成研究进展

介绍了合成新型抗癌药物培美曲塞二钠的两种方法。一种是以对溴苯甲酸为起始原料经酯化、缩合、溴代、环合、成盐等反应合成目标化合物,总收率达13．9％。另一是对碘苯甲酸甲酯与3-丁烯醇反应后溴代得4-（3-溴-4-氧代丁基）苯甲酸甲酯,与2,4-二氨基-6-羟基嘧啶反应后,再经水解得重要中间体2-氨基-4-氧代-5-[2-（4-羧基苯基）乙基]-4,7-二氢-3H-吡咯并（2,3-d）嘧啶,最后与L-谷氨酸二乙酯盐酸盐酰化、水解得培美曲塞二钠,总收率为16％。     

4-甲氧基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚的合成研究

以2-氯吡啶为原料,经N-氧化、硝化、甲氧基化、胺解、加成-消除、环合6步反应合成4-甲氧基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚。其结构经IR,1H NMR,MS进行了确证。并对反应条件进行了研究,确定优化反应条件为:n(4-甲氧基吡啶-N-氧化物)∶n(1-对甲苯磺酰基-1,2,3-苯并三氮唑)=1.5∶1,成环反应时间2 h。该合成总收率为35.0%。     

苦参碱-氮芥复合物的合成及抗肿瘤活性研究

根据拼合原理,以苦参碱和氮芥互为药效基团,合成了3种未见文献报道的标题化合物,采用MTT法测试目标化合物的体外抗肿瘤活性。目标化合物结构经1HNMR、MS和元素分析确证,且苦参碱-美法仑复合物和苦参碱-苯达莫司汀复合物均表现出较好的抗肿瘤活性。     

二丁基锡双(杂环基羧酸酯)的合成与表征

合成了８ 种新的二丁基锡双（杂环基羧酸酯）（ｎ－Ｃ４Ｈ９）２Ｓｎ（Ｏ２ＣＲ）２（Ｒ＝ α－呋喃基,α－呋喃乙烯基,α－吡啶基,β－吡啶基,γ－吡啶基,β－吲哚甲基,β－吲哚丙基,α－噻吩基）。利用元素分析,红外光谱及核磁共振氢谱表征了这些化合物的组成及结构     

5-苯基-2H-吡喃-2-酮的合成研究

以苯乙醛为原料,经缩合、Michael加成、水解、环合、溴代、脱氢6步反应合成5-苯基-2H-吡喃-2-酮,其结构经1HNMR、MS进行了确证。并对反应条件进行了研究,确定优化反应条件为:n(2):n(丙烯酸甲酯)=1:1.5,n(5):n(N-溴代丁二酰亚胺)=1:10,成环反应时间14h。该合成总收率为32%。     

吉非替尼的合成

以3-羟基-4-甲氧基苯甲醛为起始原料,经缩合,氰基化,硝化,还原,合环等七步反应制得4-(3-氯-4-氟苯胺基)-7-甲氧基-6-[3-(4-吗啉基)丙氧基]喹唑啉(吉非替尼,ZD1839),其结构经IR、1H-NMR、13C-NMR和MS确认,总收率31.81%。     

Core Scaffold‐Inspired Concise Synthesis of Chiral Spirooxindole‐Pyranopyrimidines with Broad‐Spectrum Anticancer Potency

Due to the lack of tumor‐specific anticancer agents, the discovery and development of new types of highly selective anticancer agents is still a very urgent topic. Herein, we present our contribution to concise construction of novel chiral spirooxindole‐type pyranopyrimidines exhibiting a unique profile of biological activities. We have found that this new type of spiro alkaloid could inhibit the proliferation of various cancer cells in a preliminary biological evaluation. These findings suggested that spirooxindole‐type pyranopyrimidines, developed by an asymmetric Michael/cyclization strategy, can potentially serve as a new kind of anticancer candidate.     

丝氨酸铂配合物的合成、表征及抗肿瘤活性初探

用二碘二氨合铂与L-丝氨酸在水溶液中合成了丝氨酸铂配合物。通过薄层色谱、差动热分析、红外光谱、元素分析对丝氨酸铂配合物进行了初步表征。利用MTT体外检测法初步体外抗癌活性实验结果表明:L-丝氨酸铂配合物对人体的宫颈癌细胞(Hela)和胃癌细胞株(BGC-823)生长有明显抑制作用。     

顺铂的合成研究

对顺铂的合成工艺进行了研究。用红外光谱(IR)、元素分析(EA)及与硫脲的特征反应确定了合成产物的组成及其结构。考察了反应温度、反应时间、KCl、CH3COONH4与K2PtCl4质量比等因素对反应产率的影响。结果表明:得到的物质确实为cis-PtCl2(NH3)2。元素分析实测值为N:9.36%,H:2.04%(理论值为N:9.33%,H:2.01%),与理论值基本吻合。确定最佳合成工艺为:反应温度70℃、反应2 h、m(K2PtCl4)∶m(KCl)∶m(CH3COONH4)=1∶2∶5。产率为92%。