马来酸二甲酯合成新工艺研究:Ⅱ酯化反应条件研究

本文研究用自制的固体分子筛催化剂催化马来酸酐与甲醇酯化反应合成马来酸二甲酯,目的是研究开发马来酸二甲酯绿色合成新工艺。酯化反应在压力釜内进行,分别考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、原料摩尔比等条件对马来酸二甲酯收率的影响。研究结果表明,温度升高有利于马来酸二甲酯的生成,最佳反应温度为105~110℃。适当增加醇酐摩尔配比,延长反应时间和增加催化剂用量均有利于顺丁烯二酸二甲酯的生成,在醇∶酐为3∶1(摩尔比)、反应时间为12h、H-β沸石用量为0.5%(与顺酐的质量百分比)时,二酯得率达到93.41%。H-β沸石催化剂能够重复使用3次。     

采用钨酸盐催化剂合成环氧琥珀酸

以马来酸酐为原料,过氧化氢为氧化剂,钨酸盐为催化剂合成环氧琥珀酸,考察了反应温度、反应时间、物料配比、氧化剂及催化剂用量对环氧化反应和水解反应的影响规律,研究了提纯方法。结果表明,反应温度65℃,反应时间1.5h,催化剂用量3%（wt%）,氢氧化钠与马来酸酐摩尔比2∶1,过氧化氢与马来酸酐质量比1.2∶1,环氧琥珀酸收率88%。采用间接法计算环氧琥珀酸产率,可精确计算收率。甲醇重结晶法可以提纯环氧琥珀酸,所得产率与间接法计算结果基本一致。经红外光谱仪分析确定产物为环氧琥珀酸。     

α-蒎烯/马来酸酐/苯乙烯三元共聚反应研究

以苯乙烯,α-蒎烯和马来酸酐为原料合成了苯乙烯/α-蒎烯/马来酸酐三元共聚物(STMA).研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量对共聚物产率和软化点的影响,并对共聚物结构进行了分析.结果表明,最佳反应条件为:反应温度为175℃,反应时间为10h,投料比(摩尔比)α-蒎烯:马来酸酐:苯乙烯＝1:1:1;催化剂质量分数为0.5%.红外光谱与核磁共振研究表明:α-蒎烯、马来酸酐与苯乙烯(St)交替共聚倾向较大.用该共聚物与环氧树脂(E-12)进行反应,研究了共聚物用量、固化温度对凝胶时间的影响,实验证明凝胶时间随共聚物用量的减少而延长、随固化温度的升高而缩短.同时研究了其含量对涂料性能的影响.     

DL-天冬酰胺合成工艺研究

在一内衬钛材的不锈钢高压釜中,采用自制的N催化剂,通过马来酸酐氨解反应合成了DL-天冬酰胺。对影响反应收率的原料配比、反应温度和反应时间以及催化剂的用量进行了研究。所得最佳合成条件如下氨水与马来酸酐物质的量比为10.2∶1,反应时间5h,反应温度90℃,催化剂N与马来酸酐质量比为0.15∶1。在最佳工艺条件下,产品总收率为70%,纯度达到99%。并通过IR光谱对产品进行了验证。     

C_5-MSV柴油降凝剂的研究

采用与马来酸酐接枝的方法对C5石油树脂进行改性,接枝物与苯乙烯、醋酸乙烯酯共聚,用高碳醇进行醇解,研制出一种新型柴油降凝剂。考察了C5石油树脂与马来酸酐的质量比、苯乙烯和醋酸乙烯酯的用量、引发剂用量以及反应时间、反应温度对降凝剂效果的影响。结果表明,最佳反应条件是：C5石油树脂∶马来酸酐=10∶1.2（质量比）,过氧化苯甲酰0.1 g,苯乙烯1.30 g,醋酸乙烯酯1.60 g。此降凝剂用于抚顺石化0#柴油馏分,可降低其冷滤点5℃。     

C5-MSV柴油降凝剂的研究

采用与马来酸酐接枝的方法对C5石油树脂进行改性,接枝物与苯乙烯、醋酸乙烯酯共聚,用高碳醇进行醇解,研制出一种新型柴油降凝剂。考察了C5石油树脂与马来酸酐的质量比、苯乙烯和醋酸乙烯酯的用量、引发剂用量以及反应时间、反应温度对降凝剂效果的影响。结果表明,最佳反应条件是:C5石油树脂∶马来酸酐=10∶1.2(质量比),过氧化苯甲酰0.1 g,苯乙烯1.30 g,醋酸乙烯酯1.60 g。此降凝剂用于抚顺石化0#柴油馏分,可降低其冷滤点5℃。     

DL-天冬酰胺合成工艺研究

在一内衬钛材的不锈钢高压釜中,采用自制的Ｎ 催化剂,通过马来酸酐氨解反应合成了ＤＬ 天冬酰胺。对影响反应收率的原料配比、反应温度和反应时间以及催化剂的用量进行了研究。所得最佳合成条件如下：氨水与马来酸酐物质的量比为１０．２∶１,反应时间５ ｈ,反应温度９０℃,催化剂Ｎ与马来酸酐质量比为０．１５∶１。在最佳工艺条件下,产品总收率为７０ ％ ,纯度达到９９％ 。并通过ＩＲ光谱对产品进行了验证。     

正交试验法研究反丁烯二酸二甲酯制备的工艺条件

通过正交试验的方法,用马来酸酐和甲醇为原料制备反丁烯二酸二甲酯,考察了醇酸比、异构化温度、酯化时间和催化剂用量对收率的影响,确定了优化反应条件为:n(醇)∶n(酸酐)=121∶,异构化温度为100℃,回流反应6h,n(马来酸酐)n∶(磷酸)=8∶1。优化条件下可获得理想的实验结果,并经分析得到了验证。     

以酯基为连接基的非离子双子表面活性剂的合成

以蓖麻油酸（RA）、聚乙二醇（600）为原料,马来酸酐为连接基,合成了一种新型的非离子双子表面活性剂MARAPEG-15,考察了催化剂用量、物料摩尔配比、反应时间及温度对酸酐与蓖麻油酸聚乙二醇硼酸酯酯化的影响,并测定了产物的临界胶束浓度和表面张力。马来酸酐与蓖麻油酸聚乙二醇硼酸酯酯化较佳的工艺条件为：催化剂用量为总质量的3%,n（酸酐）∶n（蓖麻油酸聚乙二醇硼酸酯）为3.1∶2,反应温度为110℃,时间为4 h;硼酸酯键水解时间为1.5 h。产物的表面张力及其临界胶束浓度为γCMC=35.73 mN/m,CMC=1.96×10-5mol/L。     

带螯合性基团水溶性单体的合成研究

以丙烯酰胺等原料合成了一种带有能与金属离子形成五元环螯合性基团的单体,通过正交实验考察了催化剂用量、原料配比、反应温度和反应时间对产物收率的影响;评价了该单体合成的聚合物的防垢率,并与马来酸酐-丙烯酸共聚物的防垢率进行了比较。结果表明,合成的最优条件为:催化剂用量为0.5%,原料配比为A∶B=1∶1.1,反应温度为70℃,反应时间为6 h。红外光谱和元素分析表明,产物为预期结构的单体,该单体合成的聚合物对硫酸钡垢的防垢率比马来酸酐-AA聚合物高很多。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

Semi-empirical equation of state of metals. Equation of state of aluminum

A semi-empirical equation of state for metals is described. Its capabilities are demonstrated by the example of the equation of state for aluminum. New experimental data are presented on the location of the isentrope of aluminum for unloading from the state at p = 229.71 GPa on the shock adiabat to an aerogel (SiO₂) of density 0.08 g/cm³. __________ Translated from Fizika Goreniya i Vzryva, Vol. 44, No. 2, pp. 61–75, March–April, 2008.     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

三种煤样燃烧热的测定

本文通过三个厂家提供的三种煤样燃烧热的测定,由测定结果综合得出3号煤样燃烧最完全、燃烧热也最大,是三个煤样中最好的一种。     

Calorimetric and Computational Study of Enthalpy of Formation of Diperoxide of Cyclohexanone

A thermochemical rather simple experimental technique is applied to determine the enthalpy of formation of Diperoxide of ciclohexanone. The study is complemented with suitable theoretical calculations at the semiempirical and ab initio levels. A particular satisfactory agreement between both ways is found for the ab initio calculation at the 6–311G basis This set level. Some possible extensions of the present procedure are pointed out.     

小议汽车涂装工艺设计对涂装成本的影响

论述了涂装工艺设计对涂装设备投资、涂装生产成本的影响。     

气化给煤系统故障分析

气化给煤装置自投运以来,出现了气化煤仓堵煤、称重给煤机输送皮带因跑偏而损伤以及清扫装置故障频繁等问题,多次造成气化系统减负荷运行。通过对出现的各种问题进行分析,找到了产生这些问题的原因,并有针对性地采用配煤和改进清扫链等措施,使出现的问题得到了极大的改善。     

Measurement of the gradient of viscosity with composition of mixtures of non-ideal gases

A perturbation viscometer is a differential capillary viscometer that measures the logarithmic viscosity gradient of the viscosity-composition curve for gas mixtures. Measurements are made at different gas mixture compositions. Integration of the logarithmic viscosity gradients measured over the full composition range gives the mixture viscosity relative to the viscosity of one of the pure components of the gas mixture. This method is attractive because, for measurements of equal precision, integration of the gradients is potentially an order of magnitude more precise than measurement of the viscosities directly. It can also work at high and low temperatures and perhaps high pressures.The perturbation viscometer has been used to make measurements on ideal gas mixtures at ambient and elevated temperatures. The situation is more complicated when the gas mixtures are non-ideal. Extra effects due to density differences, molar volume change on mixing and differential thermal expansion may be measured in addition to the desired viscosity change producing systematic errors in the results. Thus, a more sophisticated apparatus is required. The standard perturbation viscometer has been modified to separate out the extra effects to permit measurement of the true change in viscosity. In addition, the theoretical operation of the modified apparatus has been revised to account for the design changes to permit calculation of the viscosity-composition profiles from the results.The apparatus has been tested using helium-HFC-125 mixtures and two new viscosity-composition profiles are presented for these mixtures at 23 and . Internal consistency tests have been used to confirm that the data produced are of high quality with an estimated uncertainty in the viscosity ratio data at of 0.9% and at of 1.5%.     

塔设备改造选型的分析

就当前扩产增容中塔设备设计和改造时板式塔和填料塔的选型问题加以分析。在评述目前国内常用的几种塔板和新型填料之后，着重介绍一种新型塔板（导向梯形浮阀塔板）和一种新型填料（波环填料——乾隆帕克）。