粉煤灰和自然冷却黄磷炉渣协同制备微晶玻璃

以粉煤灰和自然冷黄磷炉渣为研究对象,采用熔融法制备CaO-Al2 O3-SiO2 (CAS)系微晶玻璃.利用Kissinger方程和Augis-Bennett方程计算了粉煤灰-自然冷却黄磷炉渣微晶玻璃玻璃析晶活化能(E)和晶化指数(n).借助差热分析(DTA),X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)研究了晶核剂TiO2,CaF2,P2O5(由KH2 PO4引入)对粉煤灰-自然冷却黄磷炉渣微晶玻璃析晶的影响.结果表明:利用粉煤灰和自然冷却黄磷炉渣并添加一定量的辅料可以制备CAS系微晶玻璃.当分别添加2wt％的TiO2,CaF2,P2 O5时,主晶相不发生改变,均为硅灰石(CaSiO3),但添加2wt％ TiO2或2wt％ CaF2具有降低析晶活化能、促进析晶的作用,而添加2wt％P2O5具有增加析晶活化能、抑制析晶的作用.     

TiO2对R2O-MgO-Al2O3-SiO2-ZrO2系微晶玻璃析晶及性能的影响

以花岗岩废渣为主要原料,用熔融法制备了添加TiO2的R2O-MgO-Al2 O3-SiO2-ZrO2(RMASZ)系微晶玻璃.采用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电子万能材料试验机和显微硬度测试仪研究了TiO2对RMASZ系微晶玻璃的晶相组成、显微结构以及力学性能的影响.结果表明:当TiO2含量为0wt％、0.5wt％、1wt％时析出的主晶相为t-ZrO2和顽火辉石;当TiO2含量为2wt％和3wt％时析出假蓝宝石相,顽火辉石相减少.当TiO2为0.5wt％时晶粒细致均匀,其四点抗弯强度达到122.41 MPa,显微硬度为9.35 GPa.     

TiO2含量对高炉渣微晶玻璃结构和性能的影响

利用高炉渣并添加辅料制备了基础玻璃,对基础玻璃进行热处理制备出以钙长石为主晶相的微晶玻璃.运用DSC、XRD、SEM等测试方法,综合分析TiO2含量对高炉渣微晶玻璃结构和性能的影响.结果表明:随着TiO2含量从1.29wt％增加至5.29wt％,微晶玻璃析晶温度逐渐降低,微晶玻璃主晶相均为钙长石、次晶相均为透辉石,微晶玻璃的体积密度、显微硬度及抗折强度呈现上升趋势.当TiO2含量为5.29wt％时,样品机械性能最好,体积密度为2.738 g·cm-3,抗折强度为79.8 MPa,显微硬度为930.2 HV.     

TiO2对R2O-CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃显微结构及性能的影响

用熔融法制备了R2O-CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃,采用差示扫描量热法(DSC)、X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等测试方法,研究了TiO2对微晶玻璃显微结构和性能的影响.结果表明,TiO2在热处理过程中有降低基础玻璃成核位垒,促进析晶的作用,TiO2的添加量为4.5％(质量分数)和5.0％时,样品的主晶相为镁橄榄石,次晶相为透辉石和斜顽辉石.随着TiO2添加量的进一步增加,镁橄榄石晶相的衍射峰逐渐减弱,斜顽辉石晶相的衍射峰逐渐增强;TiO2的添加量为5.5％和6.0％时,样品的主晶相为斜顽辉石,次晶相为镁橄榄石和透辉石;样品的力学性能有先增大后稳定的趋势,抗弯强度最大为87.08 MPa,显微硬度最大为7.16 GPa.     

析晶温度对低膨胀LAS微晶玻璃的影响

以Li2 O-Al2O3-SiO2(LAS)系统微晶玻璃为研究对象,探究低Li2O掺量(4.13wt％)时析晶温度对微晶玻璃的影响,成功制备出超低热膨胀系数的微晶玻璃.利用XRD、DSC、FTIR、SEM研究了微晶玻璃内部的晶相组成、显微结构.结果表明:在Li2O含量为4.13wt％时,随着析晶温度的提高,平均热膨胀系数(CTE)呈现逐渐增加的趋势,而抗折强度和显微硬度也呈现逐渐增大的趋势.综合分析最佳析晶温度为800℃,此时微晶玻璃的热膨胀系数最小且均为负值,30～300℃、30～400℃、30～500℃温度段的平均CTE值分别为-4.216×10-7/℃、-2.500×10-7/℃、-0.931×10-7/℃.     

ZnO对黄磷炉渣微晶玻璃析晶影响

以黄磷炉渣为主要原料,通过添加不同比例ZnO,采用熔融法制备了CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃.借助Kissinger方程分析黄磷炉渣基础玻璃的析晶能力,借助化学热力学软件FactSage 6.4模拟计算黄磷炉渣微晶玻璃晶相类型,借助X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)进行验证.结果表明:随着ZnO添加量的增加,黄磷炉渣基础玻璃的析晶峰温度Tp和析晶活化能E逐渐减小;当ZnO添加量为7wt％时,黄磷炉渣基础玻璃的析晶活化能E最小,析晶能力最强;随着ZnO的加入量的增大,黄磷炉渣微晶玻璃晶相类型并不发生改变,主晶相为硅灰石(CaSiO3),次晶相为铝透辉石(Ca(Mg,Al)(Si,Al)2O6),这与FactSage 6.4模拟计算结果一致.     

氧化铝添加量对钡硅酸盐复相玻璃陶瓷影响

研究了添加不同Al2O3对复合玻璃陶瓷烧结机制和微波介电性能的影响.结果表明:随着玻璃中Al2O3含量的增加,玻璃的软化温度、开始析晶温度以析晶峰温度均有所提高,析晶放热峰面积依次减小,玻璃的析晶能力逐渐减弱;添加5% wt Al2O3 875℃条件下烧结复相玻璃陶瓷中性能最好为εr为8.1,tanδ为0.0031(10kHz),是一种性能优良的LTCC材料.     

Y2O3掺杂对Al2O3-SiO2-P2O5系统玻璃结构和析晶性能的影响

采用高温熔融冷淬法制备了Al2O3-SiO2-P2O5（ASP）系统玻璃,用原位晶化法获得了磷酸盐微晶玻璃;用IR、DSC、XRD、SEM等测试方法表征了玻璃结构及析晶性能,讨论了稀土Y2O3掺杂对ASP玻璃结构和析晶性能的影响。结果表明：Y2O3处于ASP的玻璃结构空隙中,起网络修饰体的作用,并未改变玻璃的基本结构,但Y^3＋离子会加强玻璃中P-O^-键的伸缩振动。当Y2O3的掺杂量少于1．5wt％时,随着Y2O3含量的增加,玻璃的稳定性增强,析晶活化能升高;引入量为1．5wt％时,玻璃的稳定性最好,析晶活化能最大,玻璃不易析晶;掺杂量多于1．5wt％时,稳定性开始下降,析晶活化能降低。少量Y2O3掺杂并未改变玻璃析出的晶相种类,析出的主晶相仍为AlPO4,次晶相为Mg3（CO4）2,但玻璃中加入适量的Y2O3会减少次晶相Mg3（PO4）2的析出量。     

CaF2含量对熔融态高炉渣微晶玻璃析晶及性能的影响

利用液态高炉渣为主要原料,采用熔融法制备了微晶玻璃.借助DSC、XRD、SEM等分析测试方法研究了CaF2含量对高炉渣微晶玻璃析晶及性能的影响.试验结果表明,CaF2能够有效降低微晶玻璃的形核析晶温度,促进微晶玻璃析晶.微晶玻璃中晶体含量随着CaF2含量的增加而增加.当CaF2含量小于4％时,微晶玻璃的晶相为透辉石、普通辉石和钙镁黄长石;当CaF2含量大于4％时,析出了新晶相枪晶石.最终确定CaF2的最佳添加量为6％,此时微晶玻璃结晶度高,平均晶粒粒度100 nm,体积密度2.81 g/cm3,吸水率0.04％,耐酸腐蚀性98.92％,耐碱腐蚀性99.98％,抗弯强度173.41MPa.     

Na2O-CaO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃的析晶动力学研究

Na2O-CaO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃是一种新型建筑材料,该材料不仅具有一定的力学性能,还具有良好的装饰效果.本文采用差热分析 (DTA)方法对 Na2O-CaO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃的析晶动力学参数进行了测定,研究了该系统微晶玻璃析晶动力学.其结果表明:随着CaO含量的增加,该系统微晶玻璃的析晶活化能E和动力学析晶参数k(Tp)总体上是上升的.晶化指数n均小于3,表明该系统微晶玻璃以表面析晶的方式析晶.     

甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯的制备

采用一锅法的工艺通过甲基丙烯酸先酰氯化,再与2,2,2-三氟乙醇在催化剂4-二甲氨基吡啶的催化下酯化的方法,方便快捷地制备了甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯,并根据实验结果讨论了影响反应的主要因素。最佳反应条件是:二甲基甲酰胺(DMF)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)的用量为5%~10%(质量比),甲基丙烯酸∶氯化亚砜∶2,2,2-三氟乙醇=1.1∶1∶0.9(摩尔比),反应温度为50~60℃,收率达到95%以上。     

生产乙炔对电石的要求及乙炔清净

目前国内外乙炔大部分仍是由电石制得。然而由于工业电石除CaC2 外还含有很多杂质 ,所以生产乙炔不仅要求电石的纯度、粒度 ,还要求水温。一般电石的块度采用 8～ 2 5mm ,发生器温度控制在 85± 5℃ ,乙炔气体中含H2 S、H3 P、NH3 等气体会使氯乙烯合成氯化催化剂活性下降。因此 ,必须对乙炔气体进行清洁。采用次氯酸钠液体的氧化性将乙炔中的杂质氧化成酸性物质而除去。     

N-己酰氨基葡萄糖合成方法的改进

改进了N-己酰氨基葡萄糖的合成方法，产率为91%；并研究了不同温度和不同比例时，产物在水和乙醇中的溶解度。     

2-甲基-2-噁唑啉的合成研究

以N-(2-羟基乙基)乙酰胺为原料,在二水乙酸锌的催化作用下,脱水缩合生成2-甲基-2-噁唑啉,考察了温度、催化剂用量、压力、时间对反应的影响。最佳工艺条件为:m(催化剂):m(N-(2-羟基乙基乙酰胺))=0.15∶1,反应温度为185℃,压力为0.01 MPa,反应时间为2 h,收率可达到95%。并考察了催化剂的重复使用情况。产物经质谱进行了结构表征。     

叔丁基苯乙腈肟碳酸酯的合成

叔丁基苯乙腈肟碳酸酯(1)化学名称为2-(叔丁氧羰基氧亚氨基)-2-苯基乙腈,简称Boc-ON,是一种优良的氨基保护试剂.通常的合成方法为苯乙腈与硝基甲烷缩合成肟,然后与光气生成酰氯,最后与叔丁醇成酯而得.本文以苯乙腈为原料,     

SO2-Na2S-H2O体系热力学分析

利用Na<,2>S溶液吸收SO<,2>是湿法烟气脱硫中具有良好应用前景的新方法.为了能更好地利用Na<,2>S溶液进行烟气深度脱硫,文中通过热力学计算,对Na<,2>S溶液吸收SO<,2>烟气所构成的SO<,2>-Na<,2>S-H<,2>O体系中气液固三相组成与pH值的关系进行了分析.结果表明,pH值大于6时,SO<...     

氢氧直接合成法制过氧化氢技术进展

氢气和氧气直接合成过氧化氢是典型的原子经济性反应，因过程简单、产品清洁、生产成本低而成为催化领域研究开发的一个热点。总结了该法近年来在催化剂活性组分的选取及载体方面的进展；详细介绍了溶剂的选取和反应机理；讨论了各种反应器的安全性。指出今后的研究重点是提高氢气利用率、开发新型的反应器、提高过程的安全性。     

Li2O-Na2O-K2O-CaO-MgO-Al2O3-SiO2系统乳浊釉的研究

对Li2O-Na2O-K2O-CaO-MgO-Al2O3-SiO2系统釉进行了较全面的正交试验研究,找到了影响该系统釉乳浊及釉面质量的主次因素,获得了性能良好的乳浊釉及其较优乳浊釉配方.