Er3+,Yb3+:YGG激光陶瓷粉体制备与性能研究

本文以Y2O3,Ga2O3,Er2O3,Yb2O3,柠檬酸为原料,利用溶胶-凝胶法制备出Er3+,Yb3+∶YGG激光陶瓷前驱粉体.对粉体进行XRD测试,结果表明在本实验条件下,粉体的最佳煅烧温度为800℃.红外光谱表明800℃时NO;,OH-等离子已被分解.扫描电镜观察发现,粉体颗粒为似球形,粒径约为35 nm,结合XRD数据计算,发现一个颗粒由2～3个晶粒组成,可见溶胶-凝胶法制备的粉体团聚程度相对较低.对粉体进行荧光光谱测试,结果表明由于Er3+的4I13/2-4I15/2的能级跃迁引起的荧光发射,其最强峰位于1530nm处.     

Phase Composition and Fluorescent Characteristic of Nd3 +, Yb3 + ∶ Y2O3 Polycrystalline Materials Prepared by Citrate Gel Combustion Method

本文采用柠檬酸凝胶燃烧法合成了性能优良的Nd3+,yb3∶Y2 O3多晶原料.XRD、IR和SEM测试结果表明样品在900℃煅烧可获得纯相的Nd3+,yb3∶Y2O3,平均粒径约为40nm;TG-DTA测试结果表明样品在30～600℃之间失重约为49.28％;从荧光光谱上可以看出两个主要发射峰位于970～1100 nm之间,最强发射峰位于1030nm,对应yb3的2F5/2→2F7/2能级跃迁.     

柠檬酸凝胶燃烧法制备Nd3+,Yb3+:Y2O3多晶原料及其相组成和荧光特性的研究

本文采用柠檬酸凝胶燃烧法合成了性能优良的Nd3+,Yb3+:Y2O3多晶原料。XRD、IR和SEM测试结果表明样品在900℃煅烧可获得纯相的Nd3+,Yb3+:Y2O3,平均粒径约为40 nm;TG-DTA测试结果表明样品在30～600℃之间失重约为49.28%;从荧光光谱上可以看出两个主要发射峰位于970～1100 nm之间,最强发射峰位于1030nm,对应Yb3+的2F5/2→2F7/2能级跃迁。     

均相共沉淀及凝胶燃烧法制备Yb:GGG纳米粉的比较(英文)

用均相沉淀法和凝胶燃烧法分别合成了掺镱钆镓石榴石粉体(Yb3+Gd3Ga5O12,gadolinium gallium garnet doped with ytterbium,Yb:GGG).借助X射线衍射、透射电镜、热分析、红外光谱及荧光光谱等手段对制备粉体的结构、形貌、热分解过程及光谱特性进行对比分析.结果表明:在900℃煅烧8 h后,2种方法均能获得单相立方的Yb:GGG纳米粉体.均相沉淀法及凝胶燃烧法得到的粉体平均粒径分别约为80 nm和47nm.在488nm激发波长下,2种方法获得的Yb:GGG粉体的荧光光谱相似,荧光发射的最强峰位于1 027nm处,是Yb3+的2F7/2→2F5/2谱相导致的荧光发射.     

Yb3+:Gd3Ga5O12激光晶体原料合成与生长的研究

采用溶胶-凝胶法合成了Yb：GGG多晶料.以XRD分析方法对合成料的前驱体及烧成的粉体的相结构进行了研究,XRD分析结果表明,950 ℃煅烧的粉体已是Yb:GGG纯相.采用提拉法,通过设计合理而稳定的温场、选择最佳工艺参数等生长了Yb:GGG晶体.荧光光谱测试结果表明,Yb:GGG晶体主要发射峰位于1030 nm,该荧光是由Yb3+激发态2F5/2向基态2F7/2能级跃迁产生的.     

Nd：GGG多晶原料的制备与表征

采用固相反应法制备了Nd:GGG晶体原料.XRD测试结果表明,固相反应法合成Nd:GGG原料的最佳温度为1300 ℃;扫描电镜观察发现,粉体颗粒呈球形,平均粒径约为1 μm;荧光性能的分析表明,荧光发射的最强峰位于1061.54 nm处,是Nd3+4F3/2-4I11/2跃迁产生的荧光发射.     

溶胶-凝胶燃烧法制备Nd:Y_2O_3激光陶瓷纳米粉体

以Y_2O_3 和Nd_2O_3为原料,采用溶胶-凝胶燃烧法制备出Nd:Y_2O_3激光陶瓷纳米粉体.XRD测试结果表明粉体的最佳煅烧温度为1000 ℃,并且晶化完全.原子力显微镜观察结果表明粉体的粒度约为200 nm,分布均匀.差热-热重分析表明,柠檬酸在447 ℃分解放热, 而晶型转变温度为590 ℃,荧光光谱测试表明粉体最强的荧光发射峰位于9421.646 cm~(-1)(即波长1061.4 nm处) ,是 Nd~(3+4)F_(3/2)-~4I_(11/2)谱相导致的荧光发射.     

Yb:Gd3Ga5O12多晶粉体的制备及性能表征

采用溶胶-凝胶法合成了Yb:Gd3Ga5O12(Yb:GGG)多晶粉体.利用X射线衍射、热重-差热分析、扫描电镜、红外光谱、荧光光谱测试手段,对前驱体及煅烧的粉体的结构、形貌及光谱性能进行了研究.结果表明:950 ℃煅烧的粉体已是属于体心立方的晶体结构的Yb:GGG纯相.热重-差热分析表明:Yb:GGG超细粉体的总的质量损失为29.13%,初晶化温度在830.6 ℃附近,粉体在1 246 ℃左右晶化程度较高.随着煅烧温度的提高前驱粉体粒度不断增加,形成Yb:GGG纯相的最佳的煅烧温度为950 ℃,所获得的纳米粉体粒度约为80～100 nm,粒径均匀、分散性和流动性较好.荧光光谱表明,主要发射峰位于1 030 nm,是Yb3 的基态2F7/2与激发态2F5/2能级跃迁导致的荧光发射.     

钕镱共掺钇铝石榴石纳米粉体

采用溶胶-凝胶燃烧法,制备了钕镱共掺钇铝石榴石(Nd3+/Yb3+:YAG)透明陶瓷纳米粉体,并用热分析、X射线衍射、红外光谱、透射电镜、吸收及荧光光谱等测试方法对其结构、形貌及性能进行分析.结果表明:经900℃煅烧,Nd3+/YB3+:YAG透明陶瓷的质量损失为49.56%,所得到的Nd3+:Yb3+:YAG纳米粉体结晶好,烧结性好,纯度较高,形状规则,粒径均匀,均在60～100衄之间.在808 nm处具有较强的吸收带,对应于Nd离子4I9/2-4F7/2跃迁,有利于对808nm激光二级管泵浦光的吸收.在1064nm处,Nd3+/Yb3+:YAG的发射峰要强于Nd3+:YAG,说明在Nd3+/Yb3+:YAG中,通过[(4F3/2)Nd),(2F7/2)Yb]→[(4I9/2)nd,(2F5/2)Yb]离子问的交叉弛豫,产生了有效的Yb3+到Nd3+的能量转移,从而实现激光的高效输出.     

掺钕钆镓石榴石晶体的激光性能

采用提拉法生长了Nd：Gd3Ga3O12（Nd：GGG）晶体。切割后的样品经过端面抛光,测试了荧光光谱、吸收光谱和激光性能。荧光光谱表明：晶体的最强的荧光发射峰位于1062nm,是Nd^3＋的4^F3/2-4^I11/2谱项导致的荧光发射。由吸收光谱发现：Nd：GGG晶体的最强吸收峰位于808nm,表明该晶体适合于激光二极管泵浦．并且吸收峰强度随掺杂离子浓度的增加而增加。激光性能测试结果表明：激光二极管泵浦时光-光转换效率为33.＋8％,斜效率为57.8％。     

Yb:YVO4多晶粉体的合成与性能表征

采用液相共沉淀法合成了Yb:YVO4多晶粉体.利用X射线衍射、热重-差热分析、扫描电镜、红外光谱、荧光光谱测试手段,对前驱体及煅烧粉体的结构、形貌及光谱性能进行了研究.结果表明:粉末样品的衍射峰的分布和相对强度与标准YVO4的基本一致.热重分析表明,1 000℃煅烧时,Yb:YVO4粉体总质量损失为13.59%,随着煅烧温度的提高,前驱粉体颗粒尺寸不断增加.800℃煅烧后的粉体为纳米级Yb:YVO4纯相粉体,1000℃煅烧后的粉体粒度约170nm、粒径均匀、分散性和流动性好.荧光光谱表明:主要发射峰位于1 025.76nm,是Yb3 的基态2F7/2与激发态2F5/2能级跃迁导致的荧光发射.     

柠檬酸凝胶燃烧法制备GGG∶Eu3+,Bi3+多晶发光粉体及其表征

本文以Gd2O3、Ga2O3、Eu2O3、Bi(NO3)3·5H2O和柠檬酸为原料,采用凝胶燃烧法制备出GGG∶ Eu3+,Bi3+多晶发光粉体,并对样品进行了XRD、SEM、FT-IR、PL测试.XRD和FT-IR分析结果表明合成的发光粉体均形成GGG相.SEM显示样品晶粒呈球形或类球形,直径约60 nm.PL分析显示样品最强发射峰位于592 nm处,属于Eu3+的5D0-7F1磁偶极跃迁.掺杂Bi3+的样品发光强度明显高于未掺杂Bi3+的样品,而发射峰位置不变,当掺杂的Bi3浓度逐渐增加时,样品GGG∶Eu3+0.05,Bi3+x的发光强度先随Bi3+浓度的增加而不断增强,当体系中掺杂Bi3+的摩尔分数达到x=5％时,GGG∶ Eu3+0.05,Bi3+x的发光强度达到最大值.再之后随Bi3+掺杂浓度的增加发光强度减弱,这可能是因为Bi3+和Eu3+之间的能量传递方式主要是偶极-偶极作用,传递效率主要决定于两种离子间距离.     

镁掺量对镁钕铌酸锂晶体的抗光损伤和激光性能的影响

采用提拉法生长了掺0.4%(摩尔分数,下同)Nd2O3和分别掺1.0%、3.0%、5.0%、7.0%MgO的4种Nd∶Mg∶LiNbO3(Nd∶Mg∶LN)晶体。通过透射光束变形法测试晶体抗光损伤能力。结果表明:0.4%Nd∶7.0%Mg∶LN和0.4%Nd∶5.0%Mg∶LN两种晶体抗光损伤能力皆达到阈值浓度,抗光损伤能力比0.4%Nd∶3.0%Mg∶LN和0.4%Nd∶1.0%Mg∶LN晶体提高2个数量级。利用980nm激光二极管测试晶体的荧光光谱。在500～900nm的光谱范围内,出现2个光发射带,发光强度最强的近红外发射波长为840nm,对应4 I9/2→2 H9/2,4 F5/2能级跃迁。840nm处荧光来源于双光子过程,该上转换荧光在生物医学领域有着应用前景。     

La2O2SO4∶Eu3+的制备与发光性能研究

以La2O3、Eu2 O3和H2SO4为原料,NH3·H2O为沉淀剂,采用共沉淀法合成了La2O2SO4∶Eu3+荧光粉.结果表明pH值对前驱体及其煅烧产物的物相组成有很大影响,适合的pH值为10.该pH值合成的前驱体La2(OH)4SO4·2H2O在空气气氛下400℃煅烧2h能转化为团絮状的单相La2 O2 SO4粉体.在280 nm的紫外光激发下,La2O2SO4∶Eu3+荧光粉呈现红光发射,主发射峰位于620 nm,归属于Eu3离子的5 D0→7 F2跃迁,Eu3+离子的淬灭浓度为10mol％,并且随着煅烧温度的升高,该荧光粉的发光强度增加.     

溶胶-凝胶低温燃烧法制备Yb,Ho∶Gd_3Ga_5O_(12)纳米粉体

采用溶胶-凝胶低温燃烧法制得了Yb,Ho∶GGG纳米粉体。X射线衍射分析结果表明900℃煅烧得结晶良好的Yb,Ho∶GGG纯相。IR光谱分析发现900℃煅烧的样品在617 cm-1附近出现一系列GGG的晶格振动吸收峰。SEM观察发现Yb,Ho∶GGG纳米粉体粒径在20 nm左右,粒度均匀,无团聚。荧光光谱分析表明样品的最强发射峰位于1200 nm,是由Ho3+的5I6-5I8能级跃迁引起的荧光发射,且发现Yb3+-Ho3+间存在能量传递。     

Nd:YbAG纳米晶的制备与光谱性能

采用碳酸盐共沉淀法制备了钕掺杂镱铝石榴石(Nd:Yb3Al5O12;Nd:Yb AG)纳米晶。研究了合成溶液的p H值、煅烧温度和Nd3+掺杂量等对样品的相组成、形貌和发光性能的影响。结果表明:样品结构与Yb AG结构相符合;Nd:Yb AG纳米晶平均粒度约为50 nm。Nd3+掺杂的摩尔分数为3.5%时,样品的上转换蓝光最强,对应Nd3+的2G9/2→4I9/2能级跃迁;Nd3+掺杂量为1.5%时,上转换绿光最强,对应Nd3+的2G7/2→4I9/2能级跃迁;当Nd3+掺杂量为3%时,近红外区荧光性能最佳,对应Nd3+的4F3/2→4I11/2能级跃迁,样品具备良好的发光特性。     

白光LED用球形钼酸钙粉体的控制合成及特性(英文)

以去离子水和无水乙醇的混合溶液为溶剂,采用水热法成功合成出白光LED用球形CaMoO4基质粉体,制备了Eu3+、Sm3+、Pr3+掺杂的CaMoO4红色荧光材料。对CaMoO4∶Re3+(Re=Eu,Sm,Pr)荧光粉的物相、微观形貌和发光性能进行表征。结果表明:180℃水热反应24h,水与乙醇体积比为3∶1,pH=7.0时可控制合成出规则球形CaMoO4粉体。CaMoO4∶Eu3+粉体在395nm紫外光和465nm蓝光激发下,最强的红光发射峰位于618nm处,对应于Eu3+的5 D0→7 F2跃迁。CaMoO4∶Sm3+荧光粉激发峰为406和480nm,最强的红光发射峰位于649nm处,对应于Sm3+的4 G5/2→6 H9/2跃迁。CaMoO4∶Pr3+在453nm蓝光激发下,其最强红光发射峰位于655nm处,对应于Pr3+的3 P0→3 F2跃迁。而掺杂作为电荷补偿剂的碱金属Li+,可以有效提高CaMoO4∶Re3+(Re=Eu,Sm,Pr)荧光粉的发射强度。由此可知,CaMoO4∶Re3+(Re=Eu,Sm,Pr)有望成为白光LED用红色荧光粉。     

In∶Yb∶Er∶LiNbO_3晶体的生长和光谱性能

采用提拉法生长了掺0.25%(摩尔分数,下同)Yb2O3,0.25%Er2O3和(0.5%、1.0%、1.5%)In2O3的3种同成分In∶Yb∶Er∶LiNbO3晶体。通过晶体的红外光谱,解释了In3+,Yb3+和Er3+在晶体中的占位,由于Yb3+和Er3+离子的掺入,在In∶Yb∶Er∶LiNbO3晶体中In3+既占据Li位又部分占据Nb位,使2%In∶Yb∶Er∶LiNbO3晶体达到阈值浓度。采用980nm二极管激光器测试了In∶Yb∶Er∶LiNbO3晶体上转换发射光谱。结果表明:晶体的绿光上转换发射中心波段位于525、550nm处,分别相应于Er3+的2 H11/2→4 I15/2跃迁和4 S3/2→4 I15/2跃迁;上转换红光发射中心波段在660nm处,对应Er3+的4 F9/2→4 I15/2辐射跃迁。In3+能提高Yb∶Er∶LiNbO3晶体的抗光损伤能力,改变Er3+和Yb3+的局部环境及Yb3+对Er3+的敏化作用,使得In∶Yb∶Er∶LiNbO3晶体发光性能改变。     

Y2O2S:Yb,Ho上转换发光材料的制备及性能

利用硫熔法制备了不同浓度的Yb和Ho掺杂的Y2O2S:Yb,Ho上转换发光材料。采用X线衍射仪、扫描电镜和荧光光谱仪对粉体的相组成、形貌和上转换发光性能进行表征。结果表明:不同浓度的Yb和Ho掺杂后没有改变Y2O2S的晶体结构;颗粒形貌较为规则,多呈现多面体状,分散性较好,颗粒表面很光滑;在980nm激光激发下,Y2O2S:Yb,Ho呈现出以绿光发射为主的上转换荧光,Yb的最佳掺杂量为8%(摩尔分数),Ho的最佳掺杂量为2%(摩尔分数),Ho3+和Yb3+掺杂浓度可显著影响不同颜色发射峰的强度;对激活离子Ho3+来说,同类离子之间发生能量传递和交叉弛豫行为,导致上转换荧光强度发生猝灭;对敏化离子Yb3+来说,Yb3+吸收能量,以热的形式释放出来,产生杂质猝灭。     

机械化学法制备ZrO_2∶Eu~(3+)纳米晶及其发光特性

以ZrOCl2·8H2O、EuCl3·6H2O和NaOH为原料,采用机械化学法制备ZrO2∶Eu3+发光粉体。采用透射电镜、X射线衍射仪和荧光光谱仪对其微观形貌、物相和发光特征进行表征。结果表明:ZrO2∶Eu3+发光粉体为分散均匀,粒径约为10nm的纳米晶。主晶相为t-ZrO2,随着煅烧温度的升高,出现少量m-ZrO2。发射光谱为Eu3+在604nm和595nm处的特征发射,分别对应5D0→7F2和5D0→7F1跃迁。m-ZrO2出现导致ZrO2∶Eu3+对称性的下降,在610nm处出现发射峰。Eu3+掺杂量为8mol%时达到最大发光强度。