含硫化钠废水制备无水硫化钠工艺研究

含硫化钠废水通过蒸发浓缩结晶可以得到硫化钠晶体,由于硫化钠在加热的水溶液中容易水解产生硫化氢,实际得到硫化钠晶体的收率很低。本文向含硫化钠废水中补加液碱,控制废水中氢氧化钠的质量分数6.0%～7.0%,可以有效抑制硫化钠在水溶液加热蒸发过程中的水解,通过蒸发浓缩结晶过滤,得到带结晶水的硫化钠晶体,再加热脱除结晶水可以得到无水硫化钠,通过结晶母液循环套用,无水硫化钠的回收率可以达到97.5%,具有较好的工业化应用前景。     

酒石酸钾钠结晶工艺的优化

通过控制降温速率和添加晶种优化了酒石酸钾钠结晶工艺,采用简化的降温程序,添加质量分数为8%的晶种时,酒石酸钾钠晶体的结晶形态良好,产品中粒度16~20目的晶体质量分数可达到80%以上。工业实验表明,优化的结晶工艺能有效地改善酒石酸钾钠晶体的粒度分布。     

真空干燥脱水制备高纯度无水硫化钠条件控制

高纯度的无水硫化钠是合成高性能特种工程塑料聚苯硫醚（PPS树脂）的优质原料。以新研制的高纯度白色结晶硫化钠（Na2S质量分数约为45％）为原料，通过真空干燥脱水得到无水硫化钠。实验确定的真空干燥条件为：真空度≥0．096MPa，同时采用两段温度进行干燥：一段低温85℃，二段高温115℃，干燥完成后出料口温度要保证小于40℃。控制原料晶体中Na2S2O3，与Na2SO3质量分数之和不超过0．5％，且不加抗氧剂。解决了以往含水硫化钠在真空干燥脱水过程中的熔化粘壁和氧化等问题，同时缩短了干燥时间。所得无水硫化钠中Na2S2O3，和Na2SO3质量分数一般都小于1．0％，能满足PPS合成对无水硫化钠的质量要求。     

硫酸钡废水的综合治理

以硫酸钡生产中产生的废水为原料,采用双效蒸发、浓缩工艺制取硫化钠。最佳工艺控制条件:废水中硫化钠质量分数4%左右,一效蒸发器料液终点硫化钠质量浓度70g/L,二效蒸发器料液终点密度1. 14 ~1. 24g/mL,二效蒸发器终点料液充分澄清后,浓缩至硫化钠质量分数60%,包装即为固体硫化钠,经制片机制片后即为片状硫化钠。该方法技术可行,解决了废水对环境的污染。     

结晶法提纯钛白副产硫酸亚铁中杂质去除规律的研究

采用冷冻结晶工艺对钛白副产硫酸亚铁进行了提纯研究,重点考察了结晶母液循环时镁、锰杂质的累积情况以及它们的去除规律,同时对可能引入体系的钠杂质影响也进行了研究。通过多次结晶可以逐渐降低七水硫酸亚铁晶体中镁、锰杂质含量,但结晶母液的循环会导致体系内镁、锰杂质逐渐累积。利用结晶液与结晶体中镁、锰含量的关系曲线推断得到：当结晶液中镁含量低于298 mg/L时,七水硫酸亚铁晶体中镁质量分数将低于0.025%;当结晶液中锰含量高于761 mg/L时,七水硫酸亚铁晶体中锰质量分数将高于0.05%。另外,结晶法提纯硫酸亚铁时应避免向体系中引入钠离子,否则会导致七水硫酸亚铁晶体中钠杂质含量超标问题。该论文研究结果可以为利用结晶法提纯钛白副产硫酸亚铁提供一定的理论和技术指导。     

均一化大颗粒硫酸铵结晶高效制备工艺研究

以己内酰胺副产硫酸铵母液为原料制备大颗粒硫酸铵晶体。研究了p H、搅拌转速、晶种添加量、添加剂用量等结晶操作参数对硫酸铵晶体晶习、粒度及粒度分布的影响。通过正交实验优化了制备2~4 mm大颗粒硫酸铵晶体的工艺条件。在优化条件下制得了颗粒粗大、近似六面体的硫酸铵晶体,而且晶体粒度分布均匀、硬度和强度大、纯度高、流动性好,粒度为2~4 mm的晶体占结晶总质量的90%以上。     

含氟混合酸制取氟化钙的研究

六氟磷酸锂生产企业副产大量混合酸,其主要成分是氟化氢和氯化氢。介绍了利用六氟磷酸锂生产企业副产的含氟混合酸和氯化钙为原料制备氟化钙并副产盐酸的生产工艺,并对工艺条件进行了研究。较佳工艺条件：反应温度为60 ℃,氯化钙溶液质量分数为50%,氯化钙溶液与含氟混合酸采用双向加入法（取含氟混合酸应加量的20%作为底液,将氯化钙水溶液和剩余含氟混合酸以一定的滴加速度同时加入反应器中）。对较佳工艺条件进行了验证实验,所得氟化钙产品质量达到企业一级品标准的要求,副产的盐酸质量分数达到25%以上。工艺流程简单,生产易于控制。     

煤粉还原芒硝法制无水硫化钠工业化实践

工业硫化钠是重要的化工原料和还原剂。中国工业化大规模生产工业硫化钠主要采用煤粉还原芒硝 法,所得硫化钠产品纯度仅为60%,产品附加值低。在煤粉还原芒硝法生产低铁硫化钠基础上,将半成品硫化钠浓碱液蒸发、浓缩、结晶制得结晶硫化钠,结晶硫化钠再经干燥制得无水硫化钠,所得硫化钠产品纯度达到92%以上。制备无水硫化钠产品延伸了硫化钠产品的产业链。主要介绍了生产无水硫化钠小型工业化装置系统、工艺控制条件和产品质量。     

高纯度乙醇酸结晶工艺研究

采用结晶工艺制备高纯度的乙醇酸晶体。详细考察了结晶原液溶质质量分数、陈化时间、降温速率、终点温度、搅拌速率和晶种加入量等对乙醇酸收率和纯度的影响。结果表明,优化的工艺条件为:结晶原液溶质质量分数为80%,陈化时间为180 min,终点温度为5℃,降温速率为0.3~0.4℃/min,搅拌速率为50 r/min,晶种加入量为0.5%。在该优化工艺条件下,乙醇酸晶体纯度高于99%,晶体收率为44%~45%。     

工业生产氟硅酸镁工艺探究

为了寻求工业生产氟硅酸镁的最佳工艺条件,降低能耗并提高产品质量,系统研究并优化了利用磷肥工业副产氟硅酸和氧化镁粉生产氟硅酸镁晶体颗粒产品的工艺参数。列举了氟硅酸镁产品的粒径以及粒度分布等物化性能指标,得到了氟硅酸镁产品最大产率的最佳工艺参数：直接将氧化镁粉计量加入合成槽,并确定其加入的顺序,氟硅酸质量分数为16%,m（氧化镁）/m（氟硅酸）为0.244~0.260,合成温度控制在40~50 ℃,得到浓度较高的产品溶液;蒸发温度为35~45 ℃,蒸发浓缩的晶浆进入MSMPR冷却结晶槽;冷却结晶温度控制在30 ℃,结晶槽搅拌器的转动频率控制在20~40 Hz,产品粒径可以控制在0.16~0.37 mm,该研究可为相关生产企业提供工艺技术方面的借鉴。     

元明粉的生产现状及应用前景

用一系列客观事实及详实的数据，回顾了元明粉的生产历史，以科学的态度分析了元明粉的分布、储量及开采状况；通过比较各厂家的生产工艺，找出了适合不同原料的元明粉的生产方法；统计了元明粉的市场布局及各行业的需求形势，对进一步拓宽元明粉的应用领域、合理开发市场、调整产品结构提供了依据，为元明粉的进一步发展奠定了基础。     

分析纯元明粉生产新工艺

详细地阐述了以元明粉生产过程中的半成品（即离心机分离的湿元明粉）90硝为原料,经过溶解、除钙镁、调pH、蒸发、分离、干燥等一系列工序,生产出符合《化学试剂无水硫酸钠》GB/T 9853—2008技术指标的分析纯元明粉。主要中控参数：溶液pH为3~6,蒸发终点控制在母液中Ca2+质量浓度≤0.55 g/L。该工艺生产分析纯元明粉,具有工艺过程简单,产品溶解性好、纯度高、质量稳定,辅料廉价易得,生产成本小、利润空间大等优点,值得在高纯元明粉行业推广应用。     

关于生产精制元明粉的探讨

介绍了以山西运城南风自产芒硝为原料生产精制元明粉的几种工艺,以及国内外精制元明粉的市场及生产状况.精制工艺包括化学除杂法、原料优选法、重结晶法.结果表明,精制元明粉的生产过程实质是一个除杂、提纯过程：对于钙离子含量高的原料,可采用化学除杂法;对于氯离子含量高的原料,可采用氯离子富集法、冷冻法或洗涤法;镁离子较难去除,可采用水硝洗涤、冷冻法.     

一种新的芒硝制碱法实验室研究

The purpose of this work is to find a new way for utilizing the rich sodium sulfate resource to produce soda ash. A novel process is proposed which uses aqueous dichromate solution as working medium through decomposition of calcium carbonate in aqueous sodium dichromate, complex decomposition of aqueous sodium sulfate and calcium chromate, regeneration of sodium dichromate and production of sodium bicarbonate from carbonation of aqueous sodium chromate solution, processing and utilization of byproduct calcium sulfate, and production of sodium carbonate from sodium bicarbonate. The process has the features of less corrosion and pollution and low energy consumption.     

硝酸钠生产新工艺

对复分解法生产硝酸钠工艺进行了改进,解决了原工艺中产品质量低和易潮解的问题,并确定了新工艺的最佳工艺条件。     

用DTB型结晶器从工业芒硝中制取无水硫酸钠

论述了采用DTB型结晶器从工业粗制芒硝中制取无水硫酸钠的工艺条件以及采用真空蒸发结晶法的原因，研究了不同结晶条件对产品粒度及质量的影响。     

改进的甲醇盐析法分离钾钠混盐溶液制备硫酸钾

将沉淀法与甲醇盐析法相结合,用于从硫酸钾硫酸钠混合饱和溶液中分离提取硫酸钾。重点研究了参与复分解反应的沉淀剂种类和所添加量以及甲醇的用量对硫酸钾纯度和收率的影响。实验结果表明,选择氯化钾为沉淀剂,n（氯化钾）∶n（硫酸钠）=0.6,甲醇的体积分数为60%,得到硫酸钾粗品的纯度为76.1%,收率可达93.8%。采用低温重结晶法提纯,可将硫酸钾纯度提高到99.9%,超过了工业硫酸钾一级产品质量标准。     

硫酸钠（钾）中硫酸根含量的测定方法研究

对可溶性硫酸钠（钾）中硫酸根含量的测定提出一种新方法，实际应用证明该法具有准确度高、重现性好、简便快速的特点。是目前测定该类无机盐中硫酸根含量的一种较理想的容量分析法。     

Study on Streptomycin Sulfate Recovery by Batch Foam Separation

The feasibility of foam separation as a technique was assessed for the recovery of streptomycin sulfate from the waste solution by using an anionic surfactant sodium dodecyl sulfate (SDS). The experimental parameters examined were SDS concentration, superficial gas velocity, initial pH, and liquid loading volume. The results showed that sodium dodecyl sulfate as the surfactant for foam separation had good foaming quality and could effectively concentrate streptomycin sulfate of the aqueous solution by technology of foam separation. The enrichment ratio and the recovery rate of streptomycin sulfate were 4.0 and 85%, respectively under the best operating conditions of sodium dodecyl sulfate concentration 0.4 g/L, superficial gas velocity 300 mL/min, liquid loading volume 300 mL and initial pH 6.0 when streptomycin sulfate concentration was 0.5 g/L.     

不同硫酸盐环境下铝酸三钙的劣化过程及机制

主要研究了硫酸钠和硫酸镁溶液对铝酸三钙（C₃A）单矿浆体损伤的影响,使用外观、膨胀率、质量变化研究了浆体宏观性能的劣化,并进一步采用半定量X射线衍射分析（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）分析了浆体的侵蚀产物含量和微结构,最后采用光学显微镜原位研究了C₃A-CaSO₄体系下钙矾石的形成特征。研究结果表明：外部的硫酸根能够扩散进入水泥基材料与含铝相的水化产物发生反应形成钙矾石,针棒状钙矾石在有限的空间中不断形成,会导致试件膨胀并引起质量的增加。在硫酸钠溶液中浸泡120 h后浆体中钙矾石质量分数上升到20.12%,而硫酸镁溶液中浆体的钙矾石质量分数仅为6.87%。与硫酸钠溶液不同,镁离子的存在会与孔溶液中的氢氧根发生反应形成氢氧化镁附着在表层,抑制了外部硫酸根的侵入,同时该环境下氢氧根的消耗引起的较低pH有利于石膏的生长。