高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质

目的:用高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质。方法:用Alltima C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱;流动相为13.6 g/L磷酸二氢钾缓冲液(用20 g/L氢氧化钾溶液调节pH至4.50)—甲醇的体积比为55∶45;流速1.0 mL/min;检测波长:275 nm;进样体积:20μL。结果:磺胺二甲嘧啶在80~120μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),磺胺线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000),磺胺脒线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000)。结论:该方法简便、准确、专属性好,可用于磺胺二甲嘧啶含量及有关物质检测。     

高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质

目的:用高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质。方法:用Alltima C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱;流动相为13.6 g/L磷酸二氢钾缓冲液(用20 g/L氢氧化钾溶液调节pH至4.50)—甲醇的体积比为55∶45;流速1.0 mL/min;检测波长:275 nm;进样体积:20μL。结果:磺胺二甲嘧啶在80~120μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),磺胺线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000),磺胺脒线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000)。结论:该方法简便、准确、专属性好,可用于磺胺二甲嘧啶含量及有关物质检测。     

高效液相色谱法测定工业废水中邻氯苯胺

通过实验建立了工业废水中邻氯苯胺的高效液相色谱分析方法。采用Kromasil-C18（5μm×4．6μm×150mm）色谱柱,流速1mL／min,柱温30℃,进样体积10μL,流动相为V（甲醇）：V（水）=70：30,测定波长285nm。测定结果表明,其线性范围为1．05～105mg／L,平均加标回收率为97．9％,相对标准偏差为0．86％。     

高效液相色谱法测定6-APA的相关物质

采用高效液相色谱法测定6-APA中可能存在的杂质。方法按照《中国药典》2010年版。流动相为0.1 mol/L磷酸盐缓冲液乙腈（80∶20）,稀释液为pH=5.5的磷酸盐缓冲液,流速为1.0 mL/min,检测波长为224 nm,进样量为20μL,柱温为35℃。结果表明,该检测方法具有较强专属性,线性很好,杂质A、B的相关系数分别为0.999 4、0.999 1,准确回收率分别为98.1%、95.8%,定量限分别为9.992 6×10-8、1.004 8×10-7,检测限分别为3.330 9×10-8、3.349 1×10-8,杂质的相关条件符合规定。该方法简便、易行,结果准确。     

高效液相色谱法测定染发剂中4种硝基苯酚类物质

建立了一种简单、快速测定染发剂中4种硝基苯酚类物质(2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚、4-氨基-3-硝基苯酚、4-羟丙氨基-3-硝基苯酚、3-硝基对羟乙氨基酚)的高效液相色谱分析方法.样品经体积分数50％乙醇提取,正己烷液液萃取净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量.4种硝基苯酚化合物在0.5～20...     

高效液相色谱法测定盐酸雷洛昔芬原料药有关物质

建立了盐酸雷洛昔芬原料药有关物质的测定方法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱(5μm,6mm×150mm),以乙腈-0.05mol/L乙酸铵(3∶7)为流动相,检测波长286nm。结果表明,盐酸雷洛昔芬主峰与各杂质峰分离度好。     

高效液相色谱法测定工业废水中盐酸苯肼

通过实验建立了工业废水中盐酸苯肼的高效液相色谱分析方法。色谱条件为:Kromasil-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流速1 mL/min,柱温30℃,进样体积10μL,流动相为V(甲醇)∶V(8 mmol/L KH2PO4+4 mmol/LK2HPO4)=35∶65,测定波长235 nm。测定结果表明,线性范围为0.1～100 mg/L,平均加标回收率为98.2%,相对标准偏差为1.06%。该方法操作简单,分析快速、准确。     

高效液相色谱法测定工业废水中的抗氧剂3114

建立了测定抗氧剂3114的高效液相色谱法。色谱条件为C8色谱柱,流动相为水：甲醇=10：90,检测波长为270 nm。抗氧剂3114的线性范围为0.998,平均回收率为98.4%,相对标准偏差为3.6%。所用方法准确简便,重复性好,可作为抗氧剂3114含量测定的有效方法。     

高效液相色谱法测定华法林钠有关物质

建立了高效液相色谱法测定华法林钠中有关物质的检查方法.采取高效液相色谱法,以C18(200m×4.6mm,5μm)为色谱柱,以1.0%冰醋酸一乙腈(44:56V/V)为流动相,检测波长为260nm.此色谱条件能够满足法林钠中有关物质的测定要求,最低检测限为2.5 ng,华法林钠与杂质峰分离良好,此法精密度高、稳定性好.可用于华法林钠中相关物质的快速分离检测.     

超高效液相色谱法分离测定环境空气中酚类化合物

建立了分离检测环境空气中酚类化合物的超高效液相色谱法。采用ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱进行分离,柱温30℃,以超纯水(含0.5%乙酸)和乙腈(含0.5%乙酸)作为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 m L/min,进样量5.0μL,280 nm波长条件下紫外检测;可以实现环境空气中11种酚类化合物的分离测定。结果表明,酚类含量在0.5~40μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在采样体积为25 L时,方法检出限范围为4~39μg/m~3,相对标准偏差0.39%~5.0%,质控样测定相对误差在1.5%~3.8%之间。本方法分离测定环境大气中酚类时准确性好、灵敏度高、操作简便。     

超高效液相色谱法分离测定环境空气中酚类化合物

建立了分离检测环境空气中酚类化合物的超高效液相色谱法。采用ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱进行分离,柱温30℃,以超纯水(含0.5%乙酸)和乙腈(含0.5%乙酸)作为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 m L/min,进样量5.0μL,280 nm波长条件下紫外检测;可以实现环境空气中11种酚类化合物的分离测定。结果表明,酚类含量在0.5⁴0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在采样体积为25 L时,方法检出限范围为440μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在采样体积为25 L时,方法检出限范围为4³9μg/m39μg/m³,相对标准偏差0.39%3,相对标准偏差0.39%⁵.0%,质控样测定相对误差在1.5%5.0%,质控样测定相对误差在1.5%³.8%之间。本方法分离测定环境大气中酚类时准确性好、灵敏度高、操作简便。     

高效液相色谱法测定维生素C泡腾片有关物质含量

目的:建立维生素C泡腾片中有关物质含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为PerfectChrom 100 C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲溶液(pH2.50±0.05);流速:0.8mL/min;进样量:20μL;检测波长为245 nm。结果:维生素C质量浓度在4.0~16.0μg/mL范围内,进样量在0.0618~0.5562μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9990)。结论:该方法简便准确,稳定性好,可用于维生素C泡腾片中有关物质的含量测定。     

高效液相色谱法对丰产素中硝基酚类和α-萘乙酸的同时测定

用高效液相色谱法同时测定丰产素中硝基酚类和α-萘乙酸含量。色谱柱Shim-pack CLC-ODS(150×60mm,5μm),甲醇-水(用磷酸调至pH=3)(60 40)为流动相,紫外检测波长:280nm。灵敏度:0.16AUFS。流速:1.0 ml／min。5-硝基酚钠线性范围0.938-15.000 mg／100ml,平均回收率102.5％,精密度1.00％;对硝基酚钠线性范围0.813-45.000 mg／100ml,平均回收率104.3％,精密度0.62％;2,4.二硝基酚钠线性范围0.469-7.050 mg／100ml,平均回收率103.4％,精密度2.10％;邻硝基酚钠线性范围1.906-30.500 mg／100ml,平均回收率113.3％,精密度1.33％;α-萘乙酸线性范围3.750-60.000 mg／100ml,平均范围106.4％,精密度1.34％。此方法简便、灵敏、准确,可作为丰产素质量控制指标之一。     

高效液相色谱法测定酚类化合物探讨

基于环境保护要求,对存在的酚类化合物含量进行测定,作为下一步控制措施选择以及方案制定的依据。将高效液相色谱法作为技术对象,分析了其在酚类化合物测定中的应用要点。     

高效液相色谱法测定天麻素注射液含量及有关物质

建立了高效液相色谱法测定天麻素注射液的含量及有关物质。色谱柱为依利特ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以水-乙腈-磷酸(97.4∶2.5∶0.1)为流动相;检测波长为220 nm,流速为1.0 mL/min。结果表明:天麻素含量浓度在0.004~0.40 mg/min范围内与峰面积具有良好的线性关系(r2=0.9999),平均回收率为100.24%,RSD为0.13%。该方法灵敏,精密度高,结果准确可靠,可用于天麻素注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定祛痘类化妆品中4种禁用物质

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定祛痘类化妆品中4种禁用物质(林可霉素、克林霉素、维甲酸、异维甲酸)的方法。样品经甲醇超声提取,以0.02 moL/L的磷酸氢二铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用Waters SunFireC_(18)(4.6×250 mm,5μm)色谱柱分离,流速1.0 mL/min,柱温30℃,采用二极管阵列检测器双波长(210和340 nm)检测,外标法定量。林可霉素、克林霉素的线性范围为5～500 mg/L,维甲酸、异维甲酸的线性范围为0.5～50 mg/L,相关系数均大于0.999。林可霉素、克林霉素的方法检出限为0.005%,维甲酸、异维甲酸的方法检出限为0.0002%。平均回收率为95%～102%,相对标准偏差为0.1%～1.5%。该方法操作简便、准确度好、灵敏度高,适用于祛痘类化妆品中4种禁用物质的测定。     

高效液相色谱法测定罗氟司特片中的有关物质

采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH至2.5)为流动相A相,以甲醇为流动相B相,进行梯度洗脱;在1.0 m L/min和250 nm的检测波长下用高效液相色谱法测定罗氟司特片中的有关物质(合成工艺过程中产生的杂质A和杂质B)。结果表明,主峰与各杂质峰间能达到基线分离,罗氟司特、杂质A和杂质B分别在对于限度的20%¹80%浓度范围内具有良好的线性关系(r均大于0.999),平均回收率为100.31%180%浓度范围内具有良好的线性关系(r均大于0.999),平均回收率为100.31%¹00.78%,检测灵敏度均达到了预定的分析要求。该方法简便灵敏、准确可靠,适用于罗氟司特片质量控制中的有关物质检查。