发射光谱法测定地球化学样品中银硼钼锡的影响因素

通过对预曝光时间、激发电流、光栏和狭缝以及工作曲线的校准、背景扣除方式等因素对分析结果影响程度的研究,建立了以K2S2O7、NaF、Al2O3和碳粉为光谱缓冲剂,Ge作内标,以实验确定的最佳样品缓冲剂比例及电弧光源条件,以单电极载体蒸馏、激发,测定地球化学样品中Ag、B、Sn、Mo的方法。方法检出限(3S):银0.006μg/g,硼0.34μg/g,锡0.15μg/g,钼0.04μg/g。     

极谱法测定土壤中微量锡的研究

文章提出在4价钒—溴化钠—硫酸—抗坏血酸体系中,采用极谱法测定土壤中微量锡。锡的催化电流在锡的浓度为0.002～0.4μg/ml范围内保持良好的线性。方法灵敏度高,操作简便、快速、准确、重现性好。可用于0.5～500.0μg/g的土壤样品的测定。本方法以过氧化钠熔矿、水浸后再以硫酸酸化,不需分离,可直接分液测定样品。     

火焰原子吸收光谱法测定高锑烟尘中的银、铅、镉

建立了火焰原子吸收光谱法测定高锑烟尘中的银、铅、镉的分析方法。试样经王水、高氯酸溶解后,利用四价锑的溴化物沸点较低的性质,将锑挥发除去,以消除基体锑对测定的干扰,在盐酸-高氯酸-硫脲介质中实现了银、铅、镉的连续测定。方法检出限:Ag为0.003 7μg/mL,Pb为0.019 8μg/mL,Cd为0.001 6μg/mL。相对标准偏差(RSD,n=11):Ag为0.92%¹.04%,Pb为1.29%1.04%,Pb为1.29%².21%,Cd为1.99%2.21%,Cd为1.99%².22%。加标回收率:Ag为99.30%2.22%。加标回收率:Ag为99.30%¹01.8%,Pb为98.60%101.8%,Pb为98.60%¹02.5%,Cd为98.40%102.5%,Cd为98.40%¹04.0%。方法准确、可靠、简便、快速,完全适用于高锑烟尘中银、铅、镉的测定。     

火试金-原子吸收光谱法测定锡阳极泥中金、银含量

锡阳极泥是锡冶炼过程中的一种中间产物,其中含有大量的金、银等贵金属。准确测定锡阳极泥中金、银含量有很重要的现实意义。采用火试金法能实现锡阳极泥中金、银含量的连续测定,方法准确度高,精密度好,金、银回收率在97.46%~101.66%,能很好地满足锡阳极泥中高品位金、银的测定。     

离子交换分离-石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铜

高纯铟样品经盐酸溶解、以阳离子交换树脂分离出痕量铜后,用石墨炉原子吸收光谱法测定铜。研究了溶样方法、离子交换分离和测定铜的条件:用8mL浓盐酸将1g样品溶解;以0.6mol/L盐酸作为淋洗液进行离子交换,可把绝大部分铟基体及样品中痕量的银、砷、镉、硅分离除去,随后用2.0mol/L盐酸把铜洗出并收集之。铝、铁、镁、镍、铅、锡、铊、锌与小于10μg的铟不能与铜分离,但对测定无影响。当称样量为1g,进样量为50μL时,方法线性范围为1⁴ng/mL,检出限为0.1ng/mL,测定下限为0.001μg/g,比行业标准方法 YS/T 230.1—2011的0.1μg/g低两个数量级。方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=8)为1.7%4ng/mL,检出限为0.1ng/mL,测定下限为0.001μg/g,比行业标准方法 YS/T 230.1—2011的0.1μg/g低两个数量级。方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=8)为1.7%¹8.5%,加标回收率为94.8%18.5%,加标回收率为94.8%¹15.0%。     

电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的银、砷、锑、铋

建立了王水分解样品,电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的银、砷、锑、铋的方法,采用王水-水浴分解试样,电感耦合等离子体质谱仪测定新疆和田策勒恰哈地球化学样品中的银、砷、锑、铋,确立了最佳的溶样时间、测定酸度、干扰元素的校正方法,结果令人满意。各元素的方法检出限为0.003 8⁰.041g/g;相对标准偏差RSD(n=12)为0.52%0.041g/g;相对标准偏差RSD(n=12)为0.52%².8%;方法灵敏度较好、简便、快速,且结果准确,适用于大批量地球化学样品的快速测定。     

吹扫捕集气相质谱联用法同时测定地表水中的乙醛、丙烯腈、丙烯醛、氯丁二烯、松节油

本文建立了采用吹扫捕集气质联用法同时测定地表水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈、氯丁二烯、松节油的方法。结果表明,进样量为5m L时,地表水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、氯丁二烯、α-蒎烯和β-蒎烯的检出限分别为1.49μg/L、3.91μg/L、0.88μg/L、0.11μg/L、0.02μg/L、0.10μg/L,相对标准偏差均小于4%,加标回收率均在96%以上。该方法操作快捷,准确度高,样品前处理简单,适用于地表水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、氯丁二烯、松节油的测定。     

直接进样液相色谱质谱法测定水中呋喃丹、灭草松和莠去津

建立了一种高效、简单、易操作的实验方法,采用直接进样液相色谱质谱法同时测定水中呋喃丹、灭草松和莠去津,优化了测定条件,该法比现有标准检验法有了很大改进。实验结果表明该法能够满足水中呋喃丹、灭草松和莠去津的测定要求,线性回归良好,测定结果稳定性好。方法在40.0μg/L的添加水平下回收率为93%~101%,RSD为0.6%~2.4%。以20倍信噪比(S/N)计算,方法的最低检测质量浓度分别是:呋喃丹1.7μg/L,灭草松2.5μg/L,莠去津0.8μg/L。     

聚氯化铝中As、Cd、Pb、Hg、Cr6+的ICP-MS法测定

研究了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定水处理剂聚氯化铝中的微量元素As、Cd、Pb、Hg、Cr6+的含量。实验结果表明,测试固体聚氯化铝样品(经稀释)中As、Cd、Pb、Hg、Cr6+的含量结果分别为:3.643μg/L、0.6443μg/L、24.48μg/L、0.1610μg/L、15.37μg/L;测定的准确度分别为:95.2%、98.8%、97.3%、90.8%、101.5%,该方法能多元素同时分析,样品前处理简单、线性和重现性好,省时省力。     

发射光谱法测定勘查地球化学样品中的银、锡

本法采用Al2O3、K2S2O7、NaCl的混合物为缓冲剂,Ge为内标,电弧发射光谱法测定勘查地球化学样品中Ag、Sn。方法检出限为Ag0.015μg/g、Sn0.25μg/g。方法精密度（RSD,n=12）为Ag4.5%～11.5%、Sn3.0%～7.5%。测定了国家一级地球化学标准物质,结果与标准相符,其各项技术指标均满足1∶5万化探要求。