阻燃三聚氰胺硬泡聚醚多元醇的合成工艺探究

采用三聚氰胺和环氧丙烷在有机溶剂中反应合成了阻燃三聚氰胺聚醚多元醇。考察了溶剂、温度、催化剂等因素对反应体系、反应时间和羟值的影响。结果表明,以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,三聚氰胺质量的5%的甲醇钾为催化剂,160℃的反应条件为佳。反应3 h后,经后处理得到澄清的橙黄色三聚氰胺聚醚多元醇,羟值为405 mg KOH/g。该多元醇用于聚氨酯硬泡发泡,氧指数(LOI)为25,同等条件下比甘油聚醚多元醇制得的硬泡阻燃效果好。     

硬泡阻燃聚醚多元醇的合成及应用

通过Mannich反应,以三聚氰胺、甲醛、二乙醇胺等为原料,合成了三聚氰胺基阻燃聚醚多元醇。探讨了温度对反应的影响,得出了最佳合成反应温度。同时将该三聚氰胺基阻燃聚醚多元醇在硬质聚氨酯泡沫塑料中进行了应用,制得的硬质聚氨酯泡沫具有良好的阻燃性能,氧指数高达30%以上。利用该三聚氰胺基阻燃聚醚多元醇制得的硬质聚氨酯泡沫强度高、导热系数低和吸水率低,在建筑保温方面具有良好的应用前景。     

JH-4548芳胺型聚醚多元醇的研制

介绍了JH-4548芳胺型聚醚多元醇的制备方法,讨论了聚醚起始剂种类、配比及合成工艺对JH-4548芳胺型聚醚多元醇质量及其合成的聚氨酯仿木结构硬泡性能的影响.结果表明,以芳胺化合物质量分数15%～20%,蔗糖5%～20%,山梨醇10%,甘油50%～70%制成复合起始剂;首批环氧丙烷(PO)加入量占总PO质量分数的25%时,与起始剂聚合所得聚醚的活性高,粘度适中,由它制备的聚氨酯仿木结构硬泡,可应用于汽车仪表盘骨架.     

新型阻燃聚醚多元醇的合成研究

以 3 (2 ,4 ,6 三溴苯氧基 )环氧丙烷为阻燃单体 ,N ,N 二 (2 羟基乙基 ) 2 ,4 ,6 三溴苯胺为起始剂 ,合成了具有阻燃特性的聚醚多元醇。着重考察了反应物料比、投料方式、反应时间等因素对阻燃聚醚多元醇物理性质及收率的影响。应用试验结果表明 :适合制造软泡材料的阻燃聚醚多元醇原料配方是 :起始剂 /环氧丙烷/ 3 (2 ,4 ,6 三溴苯氧基 )环氧丙烷物质的量比为 0 18/ 3/ 1。当阻燃聚醚多元醇质量分数为 19%的国产 2 5 # 软质聚氨酯泡沫 ,氧指数达 2 7 1,其它物理特性也满足了GB/T 2 4 0 6 - 1993的要求。     

亲水性聚醚的合成及其在亲水聚氨酯软泡中的应用

采用小分子醇为起始剂,与环氧丙烷（PO）、环氧乙烷（EO）进行开环聚合反应,合成了亲水性聚醚多元醇,在不加入亲水填料的情况下,采用一步法发泡合成亲水性聚氨酯软泡。研究了聚醚多元醇起始剂种类、EO含量、分子结构及分子量对亲水性聚氨酯软泡吸水等性能的影响。结果表明,以甘油为起始剂,EO质量分数为70%,其中封端EO质量分数为10%,合成了相对分子质量为5 000的亲水聚醚多元醇,用其制备的聚氨酯软泡开孔率达到95%,吸水倍率高达35。     

含磷多元醇的合成及其阻燃改性PUR硬泡

利用甲基磷酸二甲酯(DMMP)与多元醇经酯交换反应制备了反应型含磷阻燃多元醇,研究了催化剂种类和用量及反应温度、时间等工艺参数对酯化反应转化率的影响,同时优化了工艺条件,合成的多元醇含磷量可达12%~15%。将合成的多元醇替代部分聚醚4110用于制备阻燃聚氨酯硬泡,采用极限氧指数法(LOI)对其阻燃性能进行了表征,并与普通聚氨酯硬泡进行了比较。研究结果表明,在添加少量的混合阻燃剂时,阻燃聚氨酯硬泡的LOI可达30%以上。     

有机硅单体副产物合成聚醚多元醇阻燃剂研究

以合成有机硅单体的副产物——甲基三氯硅烷为原料,在甲基异丁基酮(MIBK)水溶液中水解,加热至120℃,在KOH催化下脱水缩聚反应制备聚倍半硅氧烷,并以聚倍半硅氧烷、甘油和水为起始剂,与环氧丙烷作用合成了聚醚多元醇阻燃剂。采用单因素法考察了反应温度、催化剂用量、起始剂物料质量比等因素对聚醚多元醇阻燃剂合成的影响。结果表明,当反应温度为110℃,催化剂KOH的质量分数为2%,聚倍半硅氧烷、甘油和水的质量比为1.5∶0.25∶1时,聚醚多元醇阻燃剂收率高达88.6%。聚醚多元醇中硅的质量分数为25%时,制得的硬泡聚氨酯保温材料的氧指数可达28%。     

半纤维素及其聚醚多元醇的制备与表征

以粘胶废液中提取的半纤维素和甘油为起始剂,与环氧丙烷(PO)进行开环反应,制备了半纤维素基聚醚多元醇。确定了适宜的反应条件,得到的半纤维素基聚醚羟值为244~302mg KOH/g。通过热重分析发现,半纤维素基聚醚热稳定性比原料半纤维素有所提高;对半纤维素基聚醚多元醇用于聚氨酯硬泡的发泡性能评价发现,其可以替代质量分数0~50%的聚醚4110A。     

GQ—180硬泡聚醚的研制开发

以糖和多元醇为主要起始剂,选择最佳的配比,在碱性催化剂存在的条件下,由环氧丙烷开环聚合生产低成本的硬泡聚醚新品种。该产品经ICI聚氨酯公司使用,表明效果良好。产品的各项性能均达标,可广泛用于冰箱、冰柜、板材等硬泡组合料。     

含磷阻燃聚醚多元醇的制备及其在聚氨酯硬泡中的应用

以三羟甲基氧磷(THPO)和环氧丙烷(PO)为主要原料制备了一种含磷聚醚多元醇,再以该含磷聚醚多元醇为原料制备了阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料。对该含磷聚醚多元醇的研究表明,随着含磷量的增加,羟值、黏度等均有所增加。应用试验表明,仅用含磷阻燃聚醚多元醇制备的聚氨酯硬泡极限氧指数可达25.6%,具有优异的阻燃性能。     

聚醚-酯嵌段共聚物提高聚氨酯弹性体水解稳定性的研究

采用双金属络合催化剂(DMC),以脂肪族己二酸系聚酯多元醇为起始剂,与环氧丙烷、环氧乙烷进行烷氧基化反应,制得聚醚酯多元醇用于聚氨酯弹性体(PUE)的合成,可得到综合性能优良的PUE材料.在相同硬段含量下,聚醚酯型PUE的力学性能接近纯聚酯型PUE,优于纯聚醚型PUE,并且其耐水解性能得到较大的提高,接近纯聚醚型PUE...     

芳杂环结构型阻燃聚醚多元醇的合成研究

综述了近年来在改善聚氨酯硬泡阻燃性能方面,芳杂环结构型阻燃聚醚多元醇的合成研究,其中包括引入苯环、亚胺基三嗪环、异氰脲酸酯环等杂环结构的聚醚多元醇。并展望了本领域未来的发展趋势,协同型阻燃聚醚多元醇以其高效环保、优良的泡沫性能和工艺性能的优点,将是未来聚氨酯硬泡开发的热点和方向。     

低聚羟丙基磷酸乙酯阻燃剂的合成及应用

以五氧化二磷、环氧丙烷为主要原料合成了低聚羟丙基磷酸乙酯阻燃剂.考察了环氧丙烷的滴加温度及用量、反应温度、反应时间、反应体系压力对其酸值的影响.得到的最优工艺条件为环氧丙烷与中间体Ⅱ的质量比为0.67:1.0、环氧丙烷滴加温度为15℃、反应体系压力为0.5 MPa、反应温度为70℃、反应时间为1.5 h,在该条件下产品酸值可达0.6 mg KOH/g.利用FTIR、GPC、TGA、化学滴定法等对其结构及性能进行了表征.用低聚羟丙基磷酸乙酯阻燃剂对聚氨酯硬泡(RPUF)进行阻燃改性得到阻燃聚氨酯硬泡.TGA数据表明,当阻燃剂添加量为10％(以聚醚多元醇质量计,下同)时,900℃的残炭量由未改性前的7.9％提升到20.7％;其阻燃性能测试数据表明,当阻燃剂添加量为30％时,制备的聚氨酯硬泡的极限氧指数值(LOI)可达27.1％,通过垂直燃烧(UL-94)V-0级,且保留了泡沫基本的机械性能.     

氨基树脂改性聚醚多元醇的合成及残留甲醛的去除

以三聚氰胺、尿素、甲醛溶液、高活性聚醚多元醇为原料合成了氨基树脂改性聚醚多元醇。讨论了甲醛、三聚氰胺投料比对改性聚醚多元醇稳定性的影响,确定了减压脱除甲醛的最佳条件,对比了不同甲醛去除剂的除醛效果,并考察了改性聚醚多元醇的阻燃效果。结果表明,当甲醛与三聚氰胺投料摩尔比确定为4．5时,合成的改性聚醚多元醇稳定性最好;改性聚醚多元醇减压脱醛温度控制为100～120℃,时间为8h,可达到最佳脱醛效果;结合减压脱醛处理,再先后用氧化剂、甲醛捕捉剂和光触媒的分别处理可将制成高回弹聚氨酯泡沫的甲醛量降低至16mg／kg;以改性聚醚多元醇制成的高回弹聚氨酯泡沫氧指数达到27％,最大烟密度值为4．11。     

高阻燃软泡聚醚多元醇ZSR-290的制备及应用

以高活性聚醚1618A、三聚氰胺、甲醛水溶液和双氰胺等为原料,有机锡络合物为催化剂,自制的聚脲多元醇为高效分散剂,合成了高阻燃聚醚多元醇ZSR-290。探讨了含氮类有机化合物、合成聚脲多元醇时的陈化温度、高效分散剂用量等因素对高阻燃聚醚多元醇性能的影响。用本阻燃聚醚产品制得的聚氨酯泡沫具有良好力学性能以及离火自熄的优良阻燃性能。     

三聚氰胺聚醚的合成及其制备的全水型聚氨酯硬泡性能

以低聚合度的三聚氰胺–甲醛树脂为起始剂制备三聚氰胺聚醚,并与通用聚醚进行对比发泡实验。三聚氰胺聚醚制备的全水型聚氨酯硬泡具有极好的结构性和阻燃性,良好的泡孔结构也使材料导热性优于通用聚醚制备的泡沫。     

助剂对全水发泡阻燃聚氨酯硬泡性能的影响

采用聚醚多元醇、多异氰酸酯、泡沫稳定剂、液态阻燃剂、催化剂和水制备了全水发泡阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料,研究了水用量、催化剂、泡沫稳定剂及阻燃剂对聚氨酯硬泡性能的影响。结果表明,水用量影响聚氨酯硬泡的泡沫密度、压缩强度、尺寸稳定性、吸水率等性能;不同催化剂复配影响聚氨酯硬泡的泡孔结构;泡沫稳定剂影响泡孔均匀性和聚氨酯硬泡的导热性能;磷酸三乙酯(TEP)对硬泡阻燃性能的影响优于磷酸三氯丙酯(TCPP)和阻燃聚醚多元醇(F-7190)。随TEP用量的增加,聚氨酯硬泡的氧指数增大,压缩强度降低;随F-7190用量增加,聚氨酯硬泡的氧指数略有增大,压缩强度先增大后变小。     

原材料对聚氨酯硬泡抗压性能的影响

以环氧丙烷聚醚多元醇、苯酐聚酯多元醇、多苯基甲烷多异氰酸酯PM-200、发泡剂一氟二氯乙烷(HCFC-141b)、泡沫稳定剂硅油AK-8801等为主要原料,采用一步法合成了聚氨酯硬泡,考察了不同种类多元醇及其配比、发泡剂、泡沫稳定剂种类及用量等对聚氨酯硬泡抗压性能的影响。结果表明:高羟值、高官能度的环氧丙烷聚醚多元醇可提高泡沫的压缩强度,且当环氧丙烷聚醚多元醇4110为100份,并加入20份左右苯酐聚酯多元醇580及10份左右聚醚403,泡沫稳定剂用量1～2份,发泡剂水用量0.5～1份,HCFC-141b用量30～35份,催化剂用量0.5～1.5份时,所得聚氨酯硬泡性能较好。     

聚醚-酯嵌段共聚物改性微孔聚氨酯弹性体性能的研究

采用双金属氰化物络合催化剂（DMC），以脂肪族己二酸系聚酯多元醇为起始剂，与环氧丙烷（PO）、环氧乙烷（EO）进行烷氧基化反应，制得聚醚酯多元醇用于微孔聚氨酯弹性体（MPUE）的合成，可得到综合性能优良的MPUE材料。在相同硬段含量下，聚醚酯型MPUE的力学性能接近聚酯型MPUE，优于聚醚型MPUE，并且其耐水解性能得到较大的提高，接近聚醚型MPUE。     

多功能阻燃剂聚醚多元醇膦酸酯/亚磷酸酯的合成

以丙三醇作为起始剂,三溴苯酚缩水甘油醚、环氧氯丙烷及环氧丙烷为共聚单体,以三氟化硼/四氢呋喃为催化剂合成的阻燃聚醚多元醇作原料,与亚磷酸三甲酯进行酯交换反应和Arbuzov重排反应,合成了新型聚醚多元醇膦酸酯/亚磷酸酯(PEPP)。通过元素分析和IR及1HNMR等分析方法对其化学结构进行了表征。考察了反应物料比对多元醇(HIROL-II)的性能和PEPP应用性能的影响。试验结果表明,适宜的环氧丙烷/环氧氯丙烷/三溴苯酚缩水甘油醚物质的量比是6∶1 1∶1,用23%PEPP制备的聚氨酯泡沫氧指数为31。PEPP是一种热稳定性高、阻燃效果好,同时兼有增塑剂和抗氧剂功能的新型橡塑助剂。