电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低合金钢中酸溶硼

对仪器测定参数和分析谱线进行优选,多次试验酸溶硼的分解酸度、基体元素干扰、内标元素,确定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低合金钢中酸溶硼的方法。研究结果表明应用249.677 nm作为硼的分析谱线,选择硫酸(1+6)溶解样品,加入铍、钪混合标准溶液作双内标,采用基体铁匹配来测定低合金钢中微量的酸溶硼。方法检出限为0.030 μg/mL,相对标准偏差(RSD)小于10%,样品加标回收率为99%～101%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢铁中全硅

介绍了利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定钢铁合金中全硅的方法。样品用盐酸和硝酸溶解,不溶物经过滤、干燥、灰化和灼烧后,在950 ℃温度下用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融,熔块溶解于滤液中,在优化的工作条件下采用ICP-AES法测定溶液中全硅量。大量的铁、钠、硼产生基体干扰,但可以用标准加入法消除。本法已用于含硅量不同的标准样品的测定,得到的测定值与认定值相符,用于钢铁样品中全硅的测定,其结果与国家标准方法-还原型硅钼酸盐分光光度法的测定结果相符。     

电感耦合等离子体发射光谱测定钨矿石中钨含量

为了解决钨矿石中不同钨含量的快速、绿色环保和准确测定的技术问题,文章建立了酸溶/碱融-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定钨矿石中钨含量的方法。该法的线性范围0~20μg/mL,线性方程y=97.856x+9.252 6,相关系数γ=0.999 8;方法的加标回收率96.95%~104.21%;精密度0.83%~2.93%;钨含量测定结果的偏差均小于允许差,准确度满足规范要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中硅

在常温下用HNO₃和HF溶解样品,采用标准加入法消除样品基体的干扰,通过电感耦合等离子体发射光谱仪的专利分析软件选择适当的背景点扣除背景,解决了传统的标准加入法只能用于数量少的样品分析和不能消除背景干扰的缺点。通过编辑分析程序自动绘制工作曲线和计算结果,采用钇内标加入法提高了方法的稳定性,实现了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)铌铁中硅的测定。考察并选择了电感耦合等离子体光谱仪的RF功率、雾化气流量、辅助气流量等最佳分析参数。对一铌铁试样中硅进行10次测定,测定结果的相对标准偏差为2.4%,标样的测定值与认定值相符。     

电感耦合等离子发射光谱法测定低合金钢中硅含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对低合金钢中硅进行测定,应用统计学理论对其分析结果不确定度的产生原因进行分析,建立测量过程分量的数学模型,分析测量过程不确定度来源及各不确定度分量对总不确定度的影响,确定测定结果的置信区间。给出低合金钢中硅的含量及其置信区间为0．472％0．017％。     

电感耦合等离子体质谱法测定钢中痕量酸溶铝

采用硝酸溶解样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钢中痕量酸溶铝(Als)的方法,并对其测定条件进行了优化。实验表明:采用纯化后硝酸溶解样品可以降低对检测结果的影响;高纯铁基体效应对测定的影响不可忽略,故采用待测样品作为基体的标准加入法绘制校准曲线以消除该影响;采用石英烧杯进行样品溶解,测定结果比玻璃烧杯更稳定;采用塑料容量瓶对硅钢标准样品溶液定容,测定结果相对于玻璃容量瓶更接近认定值;对样品前处理的条件进行了优化,最终选择硝酸用量为5mL,溶解时间为10min;选择⁴⁵Sc作为内标对硅钢标准样品进行测定,结果较选用⁸⁹Y为内标更接近认定值;采用2%(体积分数)硝酸冲洗管路8s,可基本消除记忆效应。以²⁷Al质量浓度为横坐标,²⁷Al与内标元素响应值的比值为纵坐标绘制标准加入法校准曲线,校准曲线方程的相关系数为0.9998;方法对样品的测定下限为0.00006%。采用实验方法对5个钢标准样品和2个合金钢实际样品进行测定,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.6%~4.5%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳锰铁中硅含量

电感耦合等离子体发射光谱法测高碳锰铁中硅含量是较为准确的方法,因高碳锰铁中碳含量一般在7%以上,所以样品的前处理普遍借助微波消解仪进行高温高压消解,未配备微波消解仪的实验室无法便捷地对样品进行前处理。实验使用硝酸与氢氟酸在常温下溶解样品,建立了电感耦合等离子体发射光谱法检测高碳锰铁中硅含量的分析方法。采用国家标准物质绘制检测曲线,通过实验确定:称样量0.1000 g时用20 ml(1+1)硝酸和5 ml氢氟酸溶解样品后过滤定容;在仪器设定的参数条件下,在推荐分析谱线212.412 nm处可得准确测定结果。实验结果显示:硅含量在0.073%～2.38%(质量分数)范围内,硅的检测强度与对应的质量分数呈线性关系,校准曲线的线性相关系数r为0.9999。按照实验方法测定高碳锰铁合金有证标准物质中硅,测定值与标准值的误差均符合国家标准要求。有效解决了高碳锰铁样品前处理依赖微波消解仪的问题,可用于高碳锰铁中硅含量的快速测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定氧化锑中硅和磷

通过对氧化锑试样分解方法、硅磷分析线选择、共存元素光谱干扰和仪器最佳分析条件等方面的研究,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化锑中硅和磷的方法。选用谱线Si 251.611 nm,P 214.914 nm作分析线,避免了基体元素对硅、磷的干扰。在优化的实验条件下,当硅磷的含量在0.01~300 mg/L范围内时,其吸光度与硅磷浓度呈良好的线性关系,方法的检出限为Si 0.04 mg/L,P 0.07 mg/L。对4个样品的硅和磷进行测定,回收率分别为95.82%~107.12%和93.47%~98     

多元光谱拟合-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中低含量酸溶铝

以盐酸、硝酸和高氯酸溶解样品,通过优选394.401 nm波长的光谱线作为分析线,采用高纯铁进行基体匹配和多元光谱拟合(MSF)技术校正光谱干扰,消除了基体铁以及钼、铌、镍、钒、铬等共存元素对测定的影响,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了不锈钢样品中低含量的酸溶铝(Als)。方法的定量限为0.000 13%(Als的质量分数),样品测定结果的相对标准偏差小于1%。方法用于不锈钢标准样品中低含量酸溶铝的测定,测定值与认定值相符。     

基于大数据技术的高炉铁水硅含量预测

铁水硅含量是炉缸热制度的化学热表示方式,也是表征炉温和铁水质量的重要参数.选取某钢铁厂4号高炉实时数据库和检化验数据库2019年的30个输入参数,通过数据处理和特征值筛选,最终选取17个参数进行模型预测,共计8760组.通过构建Adaboost模型、决策树模型和随机森林模型对2 h后的铁水中硅含量进行预测,发现Adab...     

变形镁合金挤压材生产技术及其产品标准

通过对变形镁合金优良的综合性能 ,变形镁合金的挤压型材、棒材、管材生产技术和研究动态 ,新版变形镁合金挤压材国家标准的修订等情况的阐述。说明了变形镁合金挤压材研究开发的紧迫性。提供了当前该领域的研究方向和研究热点。     

X射线荧光光谱法测定白云石、石灰石中氧化钙、氧化镁和二氧化硅

将白云石、石灰石标准样品直接压片, 通过灼烧减量对氧化钙、氧化镁和二氧化硅含量进行校正, 根据其含量与强度的对应关系绘制校准曲线, 建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定白云石、石灰石中这3种主要成分的方法。对一部分试样直接压片测定, 同时另一部分试样进行灼烧减量试验, 可大大节约标准样品的用量。灼烧时间试验表明, 试样在1 100 ℃下灼烧0.5 h就可达到恒重;粒度试验表明, 样品粒度大于200目时可消除粒度效应的影响。用CaO和MgO含量进行基体校正, 可消除其对低含量SiO₂的影响;采用经验系数法可消除元素间的吸收-增强效应。精密度试验结果表明, 氧化钙、氧化镁和二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)在0.038%~3.5%之间;对石灰石和白云石标准样品和实际样品进行准确度考察, 测定值与认定值或滴定法的测定值一致。     

基于支持向量机的铁水硅含量的预测

为了准确预测高炉炼铁过程的硅含量,分析了高炉工艺参数对高炉铁水硅含量的时序性影响,以支持向量机理论为基础构建了2类铁水硅含量预测模型,即硅含量模型和硅变化量模型。利用首钢迁钢3号高炉铁水硅含量数据进行模型测试,测试结果表明2类模型预测命中率均可达到80%。     

Hard plasma chemical coatings based on silicon carbon nitride

Silicon carbon nitride (SiCN) coatings deposited on a silicon substrate are produced by plasma-enhanced chemical vapor deposition (PECVD) using methyltrichlorosilane (MTCS), nitrogen, and hydrogen as starting materials. The coatings are characterized with AFM, XRD, and FTIR. Their mechanical properties are determined with nanoindentation. The abrasion wear resistance is examined using a ball-on-plane (calowear) test and adhesion to the base using a scratch test. The x-ray diffraction indicates that the coatings produced at moderate F_N are nanostructured and represent β-C₃N₄ crystallites embedded into the amorphous a-SiCN matrix. The coatings deposited at a higher nitrogen flow rate are amorphous. The nanostructure is supposed to result from an increase in hardness (25 GPa) and Young’s modulus (above 200 GPa). The tribological tests have revealed that the friction coefficients of the coatings containing nitrogen are two to three times smaller than those based on SiC and deposited on a silicon substrate. The ball-on-plane tests show that the nanostructured coatings also exhibit the highest abrasive wear resistance. These findings demonstrate that the SiCN films deposited using MTCS show good mechanical and tribological properties and can be used as wear-resistant coatings.     

EDTA滴定法直接测定水氯镁石脱水产品中氧化镁

研究了用EDTA滴定法测定水氯镁石脱水产品中主体成分后用差减法求得杂质含量而间接测定水氯镁石脱水产品中Mg（OH）Cl、MgO含量（间接法）时产生很大误差的原因, 提出了通过用EDTA滴定法直接测定水氯镁石脱水产品样品的水溶渣中镁含量而得到产品中总MgO含量（直接法A）以及同时直接测定脱水产品样品的醇溶渣和水溶渣中镁含量而得到产品中Mg（OH）Cl、MgO含量(直接法B)的两种直接测定方法。醇或水溶渣中镁的测定是将渣用煮沸的5%（V/V）H₂SO₄溶解后用EDTA滴定。实验证明, 直接法测定脱水产品中氧化镁或碱式氯化镁的绝对误差很小（质量分数小于0.1%）。其中直接法A测得的脱水产品中总氧化镁含量更稳定、可靠, 具有更高的精密度和准确度（加标回收率在94%-117%）, 因此, 更适合于用盐酸苯胺(C₆H₅NH₂·HCl)作脱水剂的复盐法得到水氯镁石脱水产品中总MgO含量的准确测定。     

首钢京唐低硅低镁烧结技术的研究与应用

为了进一步改善5 500m~3特大型高炉精料入炉水平,首钢京唐炼铁作业部在停配白云石熔剂实现自然镁烧结的基础上,结合相关烧结杯试验做了微观组织结构研究。根据生产实际,通过采取优化配矿结构以及调整过程控制参数等措施,逐步降低烧结矿SiO_2与MgO质量分数生产低硅低镁烧结矿。通过低硅低镁烧结技术的应用,首钢京唐炼铁作业部在改善烧结矿品位稳定强度、粒度的基础上保证了入炉精料水平,并取得了较好的效果,为首钢京唐5 500m~3特大型高炉提高综合入炉品位、降低渣比以及喷煤降焦创造了良好的原料条件。     

熔融制样-能量色散X射线荧光光谱法测定铝镁尖晶石中氧化铝、氧化镁和氧化硅

标准中针对铝镁尖晶石的分析多采用湿法或者波长色散X射线荧光光谱法。随着能量色散X射线荧光光谱仪的迅速发展,其在多个行业的元素分析中得到了广泛应用。实验通过熔融制样,利用能量色散X射线荧光光谱仪建立了铝镁尖晶石中Al₂O₃、MgO和SiO₂的测定方法。由于铝镁尖晶石无现成标准样品,实验选用合适的特优矾土、高纯镁砂等标准样品;同时,根据其生产工艺将特优矾土标准样品和高纯镁砂标准样品,以及氧化铝基准物质和高纯镁砂标准样品合成系列校准样品。固定称样量为0.5000g,样品与无水四硼酸锂(Li₂B₄O₇)熔剂的稀释比为1∶16,以4滴0.5g/mL NH₄Br溶液为脱模剂在1150℃下进行熔样的效果较好。以标准样品和校准样品绘制校准曲线,Al₂O₃、MgO、SiO₂校准曲线的均方根(RMS)分别为0.916、0.888和0.029。对镁铝砖标准样品进行精密度考察,Al₂O₃、MgO和SiO₂的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为1.4%、0.42%和3.1%;对铝镁砖标准样品和铝镁耐火物标准样品以及铝镁尖晶石试样进行分析,Al₂O₃、MgO、SiO₂的分析结果与认定值或湿法测定值基本一致,满足生产检验要求。