硝酸铵-钼酸铵-微晶酚酞体系分离富集铅(Ⅱ)

Pb²⁺作为一种具有生物蓄积毒性的重金属离子,严重危害着环境和人体健康,微痕量Pb²⁺的分离富集工作一直是研究热点。固相萃取技术虽能够获得较高的富集率,但材料的制备较为繁琐,应用上受到了限制。实验利用钼酸铵作为微痕量Pb²⁺的沉淀剂,建立了一种以微晶酚酞作吸附剂分离富集微痕量Pb²⁺的方法。分别考察了钼酸铵溶液的用量、酚酞溶液用量、酸度、盐的类型及用量、吸附温度、吸附时间、Pb²⁺的初始浓度对富集率的影响。结果表明,当体系中Pb²⁺的含量为100 μg时,控制体系的pH=3~7,加入1.0 mL 5.0×10^-4 mol/L钼酸铵溶液,1.0 g 硝酸铵,0.3 mL 70 g/L酚酞乙醇溶液,震荡摇匀后,静置10 min,Pb²⁺与钼酸铵反应生成的离子缔合物被定量吸附到微晶酚酞表面上,从而实现了微痕量Pb²⁺的分离富集。方法成功应用于合成水样中微痕量Pb²⁺的定量分离,富集率在95%～105%,能够满足微痕量Pb²⁺的分离富集要求。     

硝酸钠-碘化钾-十八烷基三甲基氯化铵体系浮选分离铅

研究了硝酸钠-碘化钾-十八烷基三甲基氯化铵体系浮选分离铅(Ⅱ)的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明,在0.5 g 硝酸钠存在下,当0.1 mol/L碘化钾溶液和0.03 mol/L十八烷基三甲基氯化铵(OTMAC)溶液的用量均为2.00 mL 时,体系中的Pb²⁺以(OTMAC)₂(PbI₄)沉淀形式被浮选至盐水相上形成浮选固相而被定量浮选,而Co²⁺、Zn²⁺、Mn²⁺、Ni²⁺、Al³⁺和Fe²⁺仍然留在盐水相,实现了Pb²⁺与这些离子的定量分离。实验方法对合成水样中微量Pb²⁺的定量浮选率为99.6%～102.3%。     

氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠-酚酞体系分离富集铜

研究了氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)-酚酞体系分离富集铜的新方法。探讨了二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液用量、酚酞溶液用量、各种盐和酸度等因素对Cu²⁺富集率的影响,讨论了Cu²⁺的富集机理。结果表明,控制pH 6.0,在0.5 g NaCl存在下,当1.0×10^-2 mol/L DDTC溶液用量为2.00 mL,50 g/L酚酞乙醇溶液用量为1.00 mL时,Cu²⁺与DDTC形成的螯合物沉淀[Cu(DDTC)₂]可被定量吸附至微晶酚酞表面,形成界面清晰的液-固两相,而在此条件下Cd²⁺、Zn²⁺、Pb²⁺、Fe²⁺、Al³⁺等不被吸附,实现了Cu²⁺与这些金属离子的定量分离,据此建立了分离富集Cu²⁺的新方法,并成功用于合成水样中Cu²⁺的定量分离,富集率为93.0%~105.4%。     

十六烷基三甲基溴化铵-硫氰酸钾-水体系浮选分离钛

研究了十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）-硫氰酸钾-水体系浮选分离钛的行为。结果表明, 在水溶液中, Ti与CTMAB和硫氰酸钾形成不溶于水的三元缔合物［Ti(SCN)₆^2- ］［CTMAB⁺］₂,此三元缔合物沉淀浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液中CTMAB和硫氰酸钾的浓度分别为2.0×10^-3mol/L和7.0×10^-2mol/L时, Ti可与CdⅡ、Cr、MnⅡ、V、Al、NiⅡ、FeⅡ、MgⅡ和Ga离子定量分离。该方法简便迅速,不污染环境,在微量钛的分离和富集分析中有很好的实用价值。     

硫酸铵-碘化钾-十二烷基三甲基氯化铵微晶吸附体系浮选分离镉(Ⅱ)

研究了硫酸铵-碘化钾-十二烷基三甲基氯化铵微晶吸附体系浮选分离镉(Ⅱ)的行为及其与常见离子定量分离的条件。结果表明,在0.5 g (NH₄)₂SO₄的存在下,当体系中Cd²⁺、KI、DTMAC同时存在时,体系中形成的三元缔合物(DTMAC)₂(CdI₄) 沉淀被定量吸附在DTMAC ⁺·I^-微晶物质表面而被浮选至盐水相上,Cd²⁺被定量浮选,Co²⁺、Ni²⁺、Zn²⁺、Mn²⁺、Fe³⁺、Al³⁺等离子留在水相中而不被浮选,实现了Cd²⁺与这些离子的定量分离,据此建立了一种微晶吸附体系浮选分离Cd²⁺的新方法。通过扫描电镜图片确证了DTMAC ⁺·I^-微晶物质的产生,探讨了Cd²⁺的浮选分离机理。方法成功用于合成水样中Cd²⁺的定量浮选分离,浮选率为95.4%～105.3%。     

铬天青S-正丙醇-氯化钠体系萃取分离铝

研究了铬天青S-正丙醇-氯化钠体系析相萃取分离和富集铝的行为及与一些金属离子分离的条件,结果表明,氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Al³⁺和铬天青S(CAS)生成的Al(CAS)₂^-与质子化正丙醇C₃H₇OH₂⁺ 形成的缔合物［Al(CAS)₂^-］［C₃H₇OH₂⁺］能被正丙醇相完全萃取,当溶液pH值为4,正丙醇、铬天青S和氯化钠的浓度分别为30 %（V/V）、5.0×10^-4 mol/L和0.17 g/mL时,Al³⁺的萃取率达到97.8%以上,而Ru³⁺、Ir⁴⁺、Pd²⁺、Fe²⁺、Ni²⁺、Co²⁺、Cr³⁺、Mg²⁺、V⁵⁺ 和 Ag⁺基本不被萃取,实现了Al³⁺与上述金属离子的分离。对合成水样和镍铬铝合金中铝的分离和测定,结果满意。该方法在微量铝的分离和富集分析中有一定的实用价值。     

硫氰酸铵-十四烷基三甲基溴化铵微晶吸附体系浮选分离铜

建立了硫氰酸铵-十四烷基三甲基溴化铵微晶吸附体系浮选分离铜的新方法。探讨了硫氰酸铵溶液用量、十四烷基三甲基溴化铵（TTMAB）溶液用量和酸度等因素对Cu²⁺浮选率的影响,讨论了Cu²⁺的浮选分离机理。结果表明,在最佳条件下,由Cu²⁺,SCN^-和十四烷基三甲基溴化铵阳离子(TTMAB⁺)形成的不溶于水的三元缔合物(TTMAB)₂ ［Cu(SCN)₄］被定量吸附在TTMAB⁺与SCN^-作用产生的微晶物质TTMAB⁺·SCN^-表面,且被浮选至水相上形成界面清晰的液-固两相,而Fe³⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Cd²⁺、Mn²⁺、Al³⁺等离子仍然留在水相中,实现了Cu²⁺与这些离子的定量分离。据此建立了硫氰酸铵-十四烷基三甲基溴化铵微晶吸附体系浮选分离铜的新方法,进行了合成水样中Cu²⁺的定量浮选分离,浮选率为93.4%～103.6%。     

碘化钾-抗坏血酸-十四烷基三甲基溴化铵体系浮选分离铜

研究了碘化钾-抗坏血酸-十四烷基三甲基溴化铵体系浮选分离铜的行为, 探讨了碘化钾溶液用量、十四烷基三甲基溴化铵(TTMAB)溶液用量、抗坏血酸(Vc)溶液用量和酸度等对Cu²⁺浮选率的影响, 讨论了Cu²⁺的浮选分离机理。结果表明, 在最佳条件下, Cu²⁺被抗坏血酸还原成Cu⁺, I^- 与Cu⁺形成的CuI沉淀可被TTMAB浮选至水相上层形成界面清晰的液-固两相, 实现了Cu²⁺与Zn²⁺、Co²⁺、Al³⁺、Mn²⁺、Ni²⁺、Fe²⁺等离子的定量分离, 据此建立了浮选分离微量铜的新方法。方法用于环境水样中微量Cu²⁺的定量浮选分离, 回收率为97%～104%。     

锗在十六烷基三甲基溴化铵-KI-水体系中的浮选分离和富集

研究了十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）-KI-水体系浮选分离锗的行为及锗与一些金属离子分离的条件。结果表明: 在水溶液中, Ge(Ⅳ)与CTMAB和KI形成不溶于水的三元缔合物［GeI₆2-］［CTMAB+］₂,此三元缔合物沉淀浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相;当溶液中CTMAB和KI的浓度分别为6.0×10^-4mol/L和8.0×10^-3mol/L时, Ge(Ⅳ)可与Co^2＋、Ni^2＋、Mn^2＋、Mg^2＋、Zn^2＋、Al³⁺、Fe^2＋、Cr³⁺、V(Ⅴ)和W(Ⅵ)离子定量分离,Ge(Ⅳ)的浮选率在97.4 %以上。该方法简便、迅速,不污染环境,在微量锗的分离和富集分析中有很好的实用价值。     

阴离子交换树脂相分光光度法测定铝合金中痕量铜

建立了以Dowex 1×2型阴离子交换树脂为吸附相,在pH值为8.0、非离子表面活性剂存在下,铜与铜试剂、乳化剂OP三元络合体系测定铜含量的分光光度法。通过试验确定了Dowex 1×2型阴离子树脂用量为0.30 mL、显色剂用量为2.0 mL、乳化剂OP溶液用量为1.0 mL、最佳吸附时间为25 min、最大吸收波长为437 nm。常见共存离子不干扰铜的测定,Fe³⁺、Co²⁺、Ni²⁺对显色体系的干扰,可加入5 mL 50.0 g/L EDTA-200.0 g/L TAC混合掩蔽剂掩蔽。Cu浓度在4.0～50.0 μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=0.279 0ρ+0.062 7,相关系数r=0.999 3,表观摩尔吸光系数ε为1.79×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。方法的检出限为0.063 mg/mL。对铝合金样品中痕量铜进行测定,相对标准偏差(n=6)为3.0%~7.9%,测定结果同原子吸收光谱法的结果一致。     

硝酸钠-硫氰化铵-溴化十六烷基吡啶体系浮选分离和富集铑

研究了硝酸钠-硫氰化铵-溴化十六烷基吡啶(CPB)体系浮选分离富集铑的新方法。探讨了酸度、硝酸钠、硫氰化铵和溴化十六烷基吡啶的浓度等对Rh³⁺浮选率的影响,确定了浮选分离Rh³⁺的最佳条件,并讨论了Rh³⁺的浮选分离机理。结果表明,在最佳条件下,Rh³⁺与硫氰化铵和溴化十六烷基吡啶生成不溶于水的三元缔合物[CPB⁺]₃[(Rh(SCN)₆^3-],此三元缔合物浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相。控制溶液酸度为pH 2,在0.2 g/mL硝酸钠、8.0×10^-3mol/L硫氰化铵和3.0×10^-3 mol/L溴化十六烷基吡啶(CPB)的条件下,实现了Rh³⁺与Al³⁺、Mn²⁺、Ga³⁺、Fe²⁺、Cd²⁺、Mg²⁺、V、Ni²⁺、和Cr³⁺的定量分离。方法用于合成水样中微量Rh³⁺的浮选分离,回收率为97.6%～99.1%。     

氯化钠-α 亚硝基-β 萘酚-酚酞体系分离富集钴

建立了一种以微晶酚酞作吸附剂分离富集痕量Co的新方法。探讨了α 亚硝基 β 萘酚（HL）及酚酞用量、盐的种类及用量、酸度等因素对Co2+富集率的影响,得到了分离富集钴的最佳条件,讨论了Co2+的富集机理。结果表明：控制pH值为5.0,在1.0 g NaCl存在下,当2.0 g/L α 亚硝基 β 萘酚溶液用量和5％酚酞溶液用量分别为0.60 mL和0.10 mL时,Co2+与α 亚硝基 β 萘酚（HL）反应生成的红棕色螯合物沉淀CoL3被定量吸附在微晶酚酞上,Co2+被定量富集,而Zn2+, Mn2+, Al3+,Cd2+在此条件下不被吸附,从而实现了Co2+与这些离子的定量分离。方法用于合成水样中微量Co2+的定量富集分离测定,富集率为99.8%~108.6%。     

氯化钠-硫氰酸钾-正丙醇体系析相萃取分离和富集钛

研究了正丙醇-硫氰酸钾-水体系析相萃取分离和富集Ti的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明, 氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中, Ti和硫氢化钾生成的Ti(SCN)₆^2-与质子化正丙醇C₃H₇OH₂⁺ 形成的缔合物［Ti(SCN)₆^2-］［C₃H₇OH₂⁺］₂能被正丙醇相完全萃取。当正丙醇、硫氰酸钾和氯化钠的浓度分别为30%（V/V)、8.0×10^-2 mol/L和0.17 g/mL时, Ti的萃取率达到98.9%以上,V、Ce、Mg、Mn、Cd、Cr、Al、Fe、Zn、Ni、Ag 和 W不被萃取,实现了Ti与上述金属离子的分离。对合成水样中的钛进行分离和测定, 结果满意。     

铊在丙醇-氯化钠-罗丹明B体系中的析相萃取分离和富集

研究了丙醇-氯化钠-罗丹明B体系析相萃取和富集铊的行为及铊与一些金属离子分离的条件。结果表明,氯化钠能使丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,TlCl₄^-与罗丹明B(RhB)生成的[TlCl₄^-][RhB⁺]能被丙醇相完全萃取。当溶液中罗丹明B、氯化钠的质量浓度分别为0.26mg/mL、0.17g/mL和丙醇的体积分数为30%时,Tl³⁺的萃取率达到98.7%以上,Ni²⁺、Cu²⁺、Ru³⁺、Co²⁺、Fe³⁺、Cr³⁺、Mg²⁺和Ag⁺基本不被萃取,实现了Tl³⁺与上述金属离子的分离。对合成水样中铊的分离和测定,效果良好。     

硝酸钾-碘化钾-溴化十六烷基吡啶微晶吸附体系浮选分离铜

研究了硝酸钾-碘化钾-溴化十六烷基吡啶微晶吸附体系浮选分离铜的新方法。考察了各种因素对Cu²⁺浮选率的影响,确定了浮选分离Cu²⁺的最佳条件,并讨论了Cu²⁺的浮选分离机理。结果表明,控制pH 3.0,在1.0 g KNO₃存在下,Cu²⁺与I^- 形成的CuI沉淀可被溴化十六烷基吡啶阳离子(CPB⁺)与I^-形成的微晶物质CPB⁺·I^-定量吸附,且被浮选至盐水相上形成界面清晰的固相,而Zn²⁺、Ni²⁺、Co²⁺、Mn²⁺、Fe²⁺、Al³⁺等不被浮选至固相,从而实现了Cu²⁺与这些离子的定量分离,并据此建立了微晶吸附体系浮选分离铜的新方法。方法用于环境水样中微量Cu²⁺的测定,回收率为95%～101%。     

微分脉冲溶出伏安法测定锌电解液中铜铅镉镍

采用微分脉冲溶出伏安法,建立了氨水-氯化铵体系中,氨水掩蔽Zn²⁺,丁二酮肟(DMG)络合Ni²⁺,不经预分离测定痕量的Cu²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺和Ni²⁺的方法。本体系可消除大量Zn²⁺对Ni²⁺、Cd²⁺的干扰。在起始电位―0.80 V、终止电位―0.1 V、富集电位―0.85 V、富集时间100 s、扫描速率0.015 V/s、加入0.5 mL氨水-氯化铵溶液的条件下,Cu²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺的溶出峰电位分别为―0.28、―0.47、―0.63 V,质量浓度分别在2.0×10^-6～1.0×10^-3、1.6×10^-6～6.6×10^-3、2.3×10^-6～1.1×10^-2 g/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系,方法检出限分别为8.9×10^―8、8.1×10^―7、2.1×10^―7 g/L。不更换溶液,再向溶液中加入0.5 mL DMG溶液、0.6 mL氨水,在起始电位―0.90 V、终止电位―1.2 V、富集电位―0.80 V、富集时间40 s、扫描速率0.015 V/s的条件下,Ni²⁺的溶出峰电位为―1.03 V,质量浓度在1.0×10^―6～5.6×10^―4 g/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系,方法检出限为4.6×10^―7 g/L。溶液中可能存在的常见离子不干扰Cu²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺和Ni²⁺的测定。采用标准加入法测定混合标准溶液中的Cu²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺和Ni²⁺,其结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.075%～1.8%;回收率为90%～109%。方法可用于硫酸锌电解液、中性上清液等实际样品的测定,其中中性上清液的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果基本吻合。     

萃淋树脂分离富集-催化褪色光度法测定电镀废水中痕量铬Ⅵ

样品溶液以1.0 mL/min的流量通过微型树脂交换柱交换分离后,样品中Cr(Ⅵ)被磷酸三丁酯(TBP)萃淋树脂吸附,用0.5 mol/L HCl和水分别进行淋洗,Cr(Ⅵ)与样品中Fe³⁺、Al³⁺、Cr(Ⅲ)等干扰测定的金属离子分离,从而实现了对CrⅥ的分离富集。在0.05 mol/L H₂SO₄介质中,痕量CrⅥ强烈催化高碘酸钾与核固红的氧化褪色反应,基于该种作用,建立了一种新的测定痕量CrⅥ的催化光度法。体系的最大吸收波长为555 nm,CrⅥ在0~10.0 μg/L范围内符合比尔定律,方法的检出限为2.01×10^-2 μg/L。方法用于测定电镀废水中痕量CrⅥ,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相符,6次测定值的相对标准偏差(RSD)小于4%。     

氯化钠-硫氰酸铵-丁基罗丹明B体系浮选分离汞(Ⅱ)的研究

研究了氯化钠-硫氰酸铵-丁基罗丹明B体系浮选分离测定汞(Ⅱ)的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明:控制溶液的酸度为pH2.0,在固体NaCl用量为1.0g的情况下,当0.01mol/L NH4SCN溶液和1.0×10-3mol/L丁基罗丹明B溶液的用量分别为0.50mL、1.00mL时,Hg2+可被硫氰酸铵-丁基罗丹明B-水体系浮选,而Zn2+,Mn2+,Ni2+,Co2+,Cd2+等离子在该体系中不被浮选,据此实现了Hg2+与这些离子的定量分离。用该体系对合成水样和工业废水中微量Hg2+进行的定量浮选分离后,再用5-Br-PADAP分光光度法测定,结果与双硫腙光度法相符,样品标准加入回收率为95%～105%,RSD为2.2%～2.9%。     

硝酸钠-硫氰酸铵-罗丹明6G液-固体系浮选分离铅(Ⅱ)的研究

研究了硝酸钠-硫氰酸铵-罗丹明6G液-固体系浮选分离铅(Ⅱ)的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明,在1.0 g NaNO3存在下,当0.1 mol/L硫氰酸铵溶液和1.0×10-3mol/L罗丹明6G(Rh6G)溶液的用量分别为0.5 mL和1.0 mL时,体系中形成的不溶于水的NH4SCN-Rh6G-Pb三元缔合物可浮于盐水相上形成界面清晰的液-固两相,从而使Pb2+被定量浮选,而Zn2+,Mn2+,Co2+,Ni2+,Al3+,Fe2+等离子在该体系中不被浮选,实现了Pb2+与这些离子的定量分离。     

罗丹明B-乙醇体系析相绿色萃取分离金

研究了罗丹明B-乙醇体系析相萃取金的行为及金与一些金属离子分离的条件。结果表明,乙醇水溶液在硫酸铵的作用下可分为水-乙醇两相,在此过程中,乙醇相能完全萃取罗丹明B(RhB)和AuCl₄^-生成的缔合物[AuCl₄^-][RhB⁺]。当溶液中罗丹明B、硫酸铵的质量浓度分别为0.2 mg/mL、0.3 g/mL,乙醇的体积分数为30%(V/V)时, AuCl₄^-的萃取率达到98.3%以上,而试液中Ni²⁺、Sn⁴⁺、Mg²⁺、Fe³⁺、Cr³⁺、Al³⁺、Ru³⁺、Pb²⁺、Ti⁴⁺、Co²⁺和Ag⁺基本不被萃取,实现了Au³⁺与上述金属离子的分离。