2-苄硫基烟酸的合成研究

以2-氯烟酸为起始原料,用硫脲引入巯基,再与苄基氯反应合成了2-苄硫基烟酸。确定优化的合成工艺为：摩尔比为0．96：1的2-氯烟酸与硫脲反应制得硫脲盐,用40％NaOH溶液水解2h,再滴加苄基氯反应。产物收率达98．6％,高于现有文献值。     

5-(2-氧代哌嗪)烟酸的合成

以2-哌嗪酮、烟酸为原料,分别经氯甲酸苄酯、苄醇保护后,再与碘化铜、磷酸钾和配体二甲基乙烯基二胺反应生成中间体,最后脱掉保护基得到5-(2-氧代哌嗪)烟酸。研究了几种常见保护基对反应的影响,并对第三步反应条件进行了优化。该方法原料易得、反应温和、成本低,总收率达到75%。     

国内文献摘要

正一种4-氨基-6-甲基烟酸的合成方法本发明公开了一种4-氨基-6-甲基烟酸的合成方法。它包括:(1)4-羟基-6-甲基烟酸中加入醇类化合物进行酯化反应得到化合物Ⅱ;(2)化合物Ⅱ加入卤化试剂进行卤化得到化合物Ⅲ;(3)化合物Ⅲ加入氨水进行反应得到化合物Ⅳ;(4)化合物Ⅳ再加入无机酸进行脱保护得到4-氨基-6-甲基烟酸。本发明所用的原料经济易得,易于工业化生产,反应条件温和,易于控制。公开号:CN103497151A     

一种制备2-氯烟酸的方法

<正>本发明公开一种绿色环保的制备2-氯烟酸的方法。本发明实施过程如下,以乙醛、甲醇钠、甲酸甲酯作为原料,生成醛基乙烯醇钠,再与甲醇反应生成1,1,-二甲氧基丙醛,再与丙二腈反应生成环合前     

6-氯烟酸酰肼的合成工艺研究

以6-氯烟酸(Ⅰ)为原料,在N-甲基吗啉的催化下,与氯甲酸乙酯反应成酸酐活化羧基,再与干肼缩合,合成6-氯烟酸酰肼,考察了物料配比、反应温度、反应时间对收率的影响。结果表明,合成6-氯烟酸酰肼的最佳工艺条件为:n(Ⅰ)∶n(氯甲酸乙酯)∶n(N-甲基吗啉)∶n(肼)=1∶1.2∶1.5∶5,反应温度为-5℃,两步反应的反应时间均为2 h,收率可达83%。     

咪唑并[1, 2-a]吡啶甲酸衍生物的合成与表征

以3-三氟甲基-2-氨基吡啶为原料,通过NBS选择性溴化,再与溴代丙酮酸甲酯通过“一锅法”进行烷基化-环化反应,之后经选择性氯化、Suzuki偶联反应和水解,合成了咪唑并[1,2-a]吡啶甲酸衍生物。反应总收率达到36.5%。并对Suzuki偶联反应的催化剂和反应条件进行了探讨。     

3-碘-6-卤代咪唑并[1,2-a]吡啶-8-甲酸酯的合成

标题化合物是一类重要杂环化合物,具有较高的生物活性,广泛应用于抗肿瘤药物、抗菌、抗病毒等药物的生产。以2-氨基烟酸为起始原料,经过浓硫酸催化与醇类生成2-氨基烟酸酯,再与N-卤代丁二酰亚胺反应制备2-氨基-5-卤代烟酸酯,再与氯乙醛成环缩合生成6-卤代咪唑并[1,2-a]吡啶-8-甲酸酯,最后和N-碘代琥珀酰亚胺发生碘代反应,共4步制得标题化合物,总收率为58.9%~67.7%。产物结构经IR、1HNMR、13CNMR、元素分析进行了表征。合成路线方法新颖、操作简单、产率高、避免柱层析分离纯化,更适合工业化放大生产。     

2-氯烟酸合成新工艺

[目的]为了在可控反应条件下,从易得廉价材料作为起始原料,高产率制备2-氯烟酸的市场迫切需要,报道了一条制备2-氯烟酸新工艺。[方法]以固体光气、DMF为起始原料,经与乙烯基正丁醚反应,得到铵基化合物C,进一步与氰基乙酸乙酯缩合得到2-氰基-5-二甲胺基-2,4-二烯-戊酸乙酯(D),通HCl气关环连续操作一步得到2-氯烟酸乙酯。该方法突出优点原位产生分步中间体可一锅反应。[结果]在连续操作"一锅"以68%总产率得到2-氯烟酸。[结论]新2-氯烟酸制备工艺反应条件温和、高产率、成本低廉,是一条适合工业化生产新工艺。     

抗病毒药他立韦林的合成

以1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯为原料合成3-氰基-1,2,4-三氮唑,再与1,2,3,5-四乙酰基-D-核糖经烷基化和氰基氨解两步反应制备抗病毒药他立韦林(Taribavirin),收率59.9%。     

苯佐卡因衍生物的合成

以对硝基甲苯为原料,分别经氧化、酯化和还原反应合成苯佐卡因,苯佐卡因再与1-溴丁烷进行N-烷基化反应,合成苯佐卡因衍生物4-(正丁基氨基)苯甲酸乙酯。采用FTIR、1HNMR确认其结构,并研究其反应条件。结果表明,合成苯佐卡因衍生物4-(正丁基氨基)苯甲酸乙酯的最佳条件为:反应温度60℃,反应时间0.5h,原料的摩尔比苯佐卡因∶1-溴丁烷=1∶4.6。     

硫酸葫芦巴碱的合成工艺研究

以烟酸和硫酸二甲酯为原料合成葫芦巴碱,并与硫酸成盐。对氢氧化钠用量,硫酸二甲酯用量,反应温度三因素进行考察得出最优工艺条件。结果最佳工艺条件为n(NaOH)∶n(烟酸)=2.2∶1,n(硫酸二甲酯)∶n(烟酸)=1.3∶1(摩尔比),反应温度45~50℃,反应时间4 h。硫酸葫芦巴碱的收率达92%以上,纯度98.47%。     

姜黄素烟酸酯的合成

以烟酸和姜黄素为原料,采用酰氯法经过二步反应合成了姜黄素烟酸酯,经红外光谱、核磁共振氢谱及质谱确证了该目标化合物的化学结构.考察了原料配比、反应温度、反应液PH值三个因素对反应产率的影响,优选出最佳合成工艺.最佳合成工艺为:n(姜黄素):n(烟酰氯盐酸盐)=1:4(摩尔比)、反应温度25～30℃、反应液PH值为7～8....     

3-甲氨基哌啶二盐酸盐的合成

研究了巴洛沙星中间体3-甲氨基哌啶的合成工艺。以烟酰胺为起始原料,经Hofmann降解、甲酰化、LiAlH4还原、Na/EtOH还原和盐酸中和得标题化合物,总收率70%。用核磁共振氢谱对各步反应产物的结构进行了表征,用高效液相色谱分析了产品的纯度。     

类金刚烷型配合物[Cd（C_6H_5O_2N）_2（H_2O）]_n的水热合成及其晶体结构研究

以Cd（CH3COO）2和烟酸（C6H5O2N）为原料,采用水热法合成了类金刚烷型配位聚合物[Cd（C6H5O2N）2-（H2O）]n,利用元素分析、X射线单晶衍射对其结构进行了表征。该配合物属于正交晶系,Pbca空间群,a=1.144 9（5）nm,b=1.208 3（5）nm,c=1.742 8（5）nm,α=β=γ=90°,V=2.411（16）nm3,Z=8,dc=2.064 g/cm3,μ=1.834 mm-1,F（000）=1 472,R1=0.022 6,wR2=0.041 8。     

PTFE中空纤维膜萃取烟酸工艺研究

以氢氧化钠溶液为萃取剂,采用PTFE中空纤维膜萃取料液中的烟酸,考察了料液相烟酸的初始浓度、料液相初始pH值、料液相与萃取相流量比、萃取剂的初始浓度对烟酸萃取率(η)的影响。结果表明,随着料液初始浓度增大,η增大,当烟酸浓度0.9 g/L时,η减小,但膜通量基本不变,即存在一个最大膜通量,此时烟酸浓度变化对传质无影响;烟酸料液存在一个最佳pH值为4~5;萃取相氢氧化钠浓度增大,η增大;存在一个最佳相流量比(Q料/Q萃)为2.1;温度升高有利于膜萃取。     

NO供体型烟酸衍生物的合成及其生物活性研究

为寻找活性更强、副作用更小的烟酸前体药物,以烟酸为先导物,设计、合成了5个硝酸酯类NO供体型烟酸衍生物。经红外光谱、核磁共振氢谱及质谱确证了该目标化合物的化学结构。通过体外抗血小板聚集试验、及体内调血脂作用对目标化合物进行生物活性评价。结果表明目标化合物具有较强的体外抗血小板聚集活性及体内良好的降脂作用。     

树脂催化重汽油烷基化硫转移的动力学研究

采用树脂催化剂,研究重汽油中噻吩类硫化物的烷基化硫转移性能,分析反应前后硫分布的变化,并对反应动力学进行研究。结果表明,在反应温度110℃和反应时间60 min条件下,烷基化硫转移率大于90%,其反应动力学为一级反应速率方程,反应活化能为20.32 kJ·mol~(-1),指前因子为1 364 h~(-1),噻吩类硫化物烷基化反应的动力学方程可表示为:r=1364exp(-2.445×10~3/T)c_T。     

甲苯甲醇烷基化制对二甲苯动力学模型

采用固定床反应器,在消除内外扩散影响的基础上,在反应温度480~560℃、甲苯甲醇总质量进料空速2 h-1、甲苯甲醇物质的量之比为1~6、水与甲苯物质的量之比为2~6和氢气与甲苯物质的量之比为2~8的条件下,研究了在自制沸石分子筛催化剂上甲苯甲醇烷基化反应的本征动力学,建立了包括甲苯甲醇烷基化制对二甲苯、二甲苯间异构化、二甲苯深度烷基化生成三甲苯和甲醇生成烯烃等7个反应的完整反应网络。采用非线性优化方法进行参数估算,并对模型的适用性进行了误差分析和统计检验。结果表明,甲醇生成烯烃反应的加入使模型能较好地反映出甲苯甲醇物质的量比对反应结果的影响,甲苯甲醇烷基化制对二甲苯的表观活化能为76.66 k J/mol,通过误差分析和统计检验表明,动力学模型是适用的。     

多管SO3磺化装置烟酸的收集与排放

本文介绍了ＳＯ３磺化装置生产中副产品烟酸的生成量，采用新型的收集与排放工艺，经实践证明其简洁，实用。