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采用高效液相色谱法,准确、快速简便地测定盐酸乙胺丁醇胶囊的含量。色谱条件为:HPX-87C钙离子交换色谱柱、示差折光检测器、流动相为超纯水、柱温70℃,按照外标法测定盐酸乙胺丁醇胶囊的含量。结果表明,试验验证该方法专属性良好,盐酸乙胺丁醇浓度在0.5~5 mg/mL范围内的线性良好,相关系数为0.999 3,回收率为99.6%,RSD=0.42%,且具有良好的稳定性,检验结果与药典方法相比无明显差异,并具有操作简便、快速的特点。该法适用于盐酸乙胺丁醇胶囊含量的测定。 相似文献
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手性药物已成为国际新药研究与开发的新方向之一,近年来正在开发的药物中有一半以上为单一对映体,乙胺丁醇是合成手性药物盐酸乙胺丁醇的重要中间体,由S-2-氨基丁醇和1,2-二氯乙烷进行N-烷基化反应得到的乙胺丁醇是目前应用最广泛的制备乙胺丁醇的方法。针对由R-2-氨基丁醇和1,6-二溴己烷反应制备乙胺丁醇类似物进行了系统的研究,得到了碳链增长的乙胺丁醇类似物,并对此实验进行了优化,得到了最佳合成工艺:当配料比为1∶16、反应时间为6 h,产率达到17.2%。考虑到乙胺丁醇成盐后才具药效,还将上述类似物制备得到其盐酸盐、硝酸盐、硫酸酯。此系列类似物是否具药物活性有待进一步实验验证。 相似文献
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乙胺丁醇是手性抗结核药物盐酸乙胺丁醇的关键中间体,本文详细介绍了乙胺丁醇的两种合成方法:直接法和间接法。直接法就是直接合成得到手性的乙胺丁醇;间接法是先合成乙胺丁醇的关键中间体(S) -2 氨基丁醇,再通过N -烷基化反应得到最终产品。间接法是目前工业上应用最为广泛的方法。 相似文献
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乙胺丁醇的合成 总被引:5,自引:1,他引:5
对手性抗结核药物盐酸乙胺丁醇的关键中间体———乙胺丁醇的合成进行了系统研究。以1 丁烯、氯气和乙腈为原料,合成了(R,S) 2 氨基丁醇,收率50 7%;选用L (+) 酒石酸拆分(R,S) 2 氨基丁醇,得到酸式(S) 2 氨基丁醇的L (+) 酒石酸盐,收率94 3%;滤液经处理后,得到酸式(R) 2 氨基丁醇的L (+) 酒石酸盐,收率99 0%;将两种酸式2 氨基丁醇的L (+) 酒石酸盐分别进行水解,得到(S) 2 氨基丁醇和(R) 2 氨基丁醇,收率均达85 0%以上;最后,以(S) 2 氨基丁醇和1,2 二氯乙烷为原料,合成了乙胺丁醇,收率81 3%。此外,选用骨架镍催化剂,对(R) 2 氨基丁醇进行了消旋化反应,收率72 7%;将水解得到的酒石酸钠晶体用于L (+) 酒石酸的回收,收率82 5%。 相似文献
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N,N-二甲基色胺衍生物合成研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以四氢呋喃和对氰甲基盐酸苯肼 (Ⅹ )为主要原料合成了色胺衍生物N ,N 二甲基 2 { 5 [(3 氨基 1,2 ,4 口恶二唑 5 基 )甲基 ] 1 氢 吲哚 3 基 }乙胺 (Ⅶ )。四氢呋喃和氯化氢反应 ,得到4 氯丁醇 ( ) ,产率为 6 2 % ;用氯铬酸吡啶盐氧化得 4 氯丁醛 ( ) ,产率为 6 1% ;经缩醛化得 4 氯丁醛缩甲醇 ( ) ,产率为 5 6 % ;用二甲胺取代得 4 (N ,N 二甲胺基 )丁醛缩甲醇(Ⅸ ) ,产率为 86 % ;Ⅸ与Ⅹ经环化得N ,N 二甲基 2 [5 (氰甲基 ) 1氢 吲哚 3 基 ]乙胺 (Ⅺ ) ,产率为 76 % ;Ⅺ经酯化得N ,N 二甲基 2 [5 (乙酯甲基 ) 1氢 吲哚 3 基 ]乙胺 (Ⅻ ) ,产率为 82 % ;Ⅻ与羟基硫酸胍缩合得产物 (Ⅶ ) ,产率为 6 6 %。 相似文献
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为了提高盐酸林可霉素生产中林可霉素盐酸结晶的结晶收率和结晶质量,对林可霉素盐酸结晶中盐酸加量与丁醇加量进行分析和验证,得出理论结果,并通过实验确定它们的最佳控制方案,并在实践中进行检验。 相似文献
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间甲基苯甲脒盐酸盐是农药和医药研究领域一个十分重要的原材料和中间体。间甲基苯甲脒盐酸盐的两步合成法是先以盐酸羟胺制备间甲基苯甲脒肟再通过加氢还原即可得到。在制备间甲基苯脒肟时,单因素考察了常规热反应、微波合成法、超声波合成法对间甲基苯脒肟产率的影响。并探索了一锅法合成间甲基苯甲脒盐酸盐的可行性。所得化合物由沸点、氢谱、质谱确认。实验结果表明:三种方式合成间甲基苯甲脒肟,其产率从大到小依次为:微波合成法>超声波合成法>常规热反应。本实验采用两步法合成间甲基苯甲脒盐酸盐的总产率为58.05%,采用一锅法合成间甲基苯甲脒盐酸盐的产率为78.19%。两步法和一锅法均可用于合成间甲基苯甲脒盐酸盐。 相似文献
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盐酸安非他酮的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
盐酸安非他酮为一种抗抑郁药物。以间氯苯基乙酮为原料 ,经溴代 ,N -烃基化反应得盐酸安非他酮。在溴化反应中采用新型溴试剂 ,避免了直接溴代 ,溴代产率提高至 85 %。在N -烃基化反应中使用聚乙二醇作相转移剂 ,得到高产率产物 ,结构经IR ,1 HNMR和元素分析确证 相似文献