2，4-二氯-5-异丙氧基苯肼的合成

研究了以2，4-二氯-5-异丙氧基苯胺为原料，经重氮、碱解合成2，4-二氯-5-异丙氧基苯肼的工艺，讨论了反应条件对反应的影响，获得了较好的工艺条件。在优化条件下二步反应总收率达到91％(以2，4-二氯-5-异丙氧基苯肼计)。产品是合成农药口恶草酮的重要中间体。     

水合肼还原制备2,4-二氯-5-炔丙氧基苯胺

[目的]水合肼还原制备除草剂丙炔噁草酮的关键中间体2,4-二氯-5-炔丙氧基苯胺。[方法]以FeCl3/C为催化剂,采用80%水合肼还原2,4-二氯-5-炔丙氧基硝基苯,70℃下反应4 h。[结果]反应收率75%,含量98.3%,还获得了2,4-二氯-5-烯丙氧基苯胺、2,4-二氯-5-正丙氧基苯胺2种副产物杂质,采用IR、1H NMR表征了结构。[结论]2,4-二氯-5-炔丙氧基硝基苯可以被水合肼还原制备2,4-二氯-5-炔丙氧基苯胺,同时其部分不饱和碳碳键也可以在此条件下被还原加氢。     

三光气合成噁草酮的研究

研究了以2,4-二氯-5-异丙氧基苯酰肼和三光气为原料,合成2-特丁基-4-(2',4'-二氯-5'-异丙氧苯基)-1,3,4-恶唑啉-5-酮(简称噁草酮)的工艺,优化工艺条件为:物料比n(酰肼)∶n(三光气)=1∶0.5,滴加温度60℃,三光气采用二次滴加工艺。在优化条件下反应收率达到94%。     

2-(2,4-二氯苯氧基)-三乙胺的合成

在相转移催化条件下,首先用2,4-二氯苯酚与二氯乙烷反应制得1-氯-2-（2,4-二氯苯氧基）乙烷中间体,然后再与二乙胺反应,合成植物生长调节剂2-（2,4-二氯苯氧基）-三乙胺。其总收率为84．6％,含量为98．0％。     

6-硝基-1,2-重氮氧基-4-萘磺酸及其杂质的高效液相色谱分析

本文以反相高效液相色谱对6-硝基-1，2-重氮氧基-4-茶磺酸及有机杂质进行了分析，选择了流动相、离子对、检测波长，研究了不同牌号ODS C18色谱柱的重现性，得到了6-硝基-1，2-重氮氧基-4-萘磺酸及杂质(1，2-重氮氧基-4-萘磺酸、8-硝基-1，2-重氮氧基-4-萘磺酸)的相关系数分别为：0.99956、0.99991、0.99317；标准偏差和变异系数分别为：0.214250％、0．016890％、0．564557％、0.012695%、0.488467％、0.014560％得到了准确度数据，确定了最小检出量。     

2-（4’-羟基苯氧基）-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成

以对苯二酚与2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-（4’-羟基苯氧基）-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件：K2CO3为缚酸剂，二甲基亚砜和甲苯为溶剂，n（2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶）：n（对苯二酚）：n（K2CO3）=1：2：1．08，不需要脱水。在回流条件下加入2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5h。在此条件下，2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100％，产品的选择性大于98％。     

2，4—二氯—5—异丙氧基苯胺的合成研究

选用2,4-二氯-5-异丙氧基硝基苯为原料,经还原反应得到2,4-二氯-5-异丙氧基苯胺,产品含量≥88%,收率≥95%。     

2，4-二氯-5-溴甲基噻唑的合成

2-氯丙酸和硫脲在浓盐酸的作用下关环反应得到5-甲基-2，4-噻唑烷二酮，其进-步在四甲基氯化铵的催化作用下与三氯氧磷反应生成2，4-二氯-5-甲基噻唑。2，4-二氯-5-甲基噻唑在溴代丁二酰亚胺的作用进行溴代反应得到标题化合物2，4-二氯-5-溴甲基噻唑，总收率为20．5％，所有的化合物的结构经过1HNMR和元素分析证实。     

R-2-[4-(5-三氟甲基-2-吡啶氧基)苯氧基]丙酸丁酯的HPLC分析

采用C18反向色谱柱、二极管阵列紫外检测器，对R-2-【4-（5-三氟甲基-2-吡啶氧基）苯氧基】丙酸丁酯的含量进行高效液相色谱测定，采用外标法峰面积定量，相对标准偏差为1．2％，线性相关系数为0．9994，回收率范围为97．5％-102．7％。此方法快速、准确，适用于反应中控和样品测定。     

1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-烃氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑类化合物的合成及杀菌活性研究

2,4-二氯苯乙酮经溴化得ω-溴-2,4-二氯苯乙酮,该化合物与丙三醇在对甲基苯磺酸催化下脱水,得2-(2,4-二氯苯基)-2-溴甲基-4-羟甲基-1,3-二氧戊环,该中间体与苯甲酰氯在常温下反应,合成了2-(2,4-二氯苯基)-2-溴甲基-4-苯甲酰氧基甲基-1,3-二氧戊环,然后与三氮唑钠盐在130℃反应36 h,之后在碱性条件下水解,获得1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-羟甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑,再以吡啶为缚酸剂继续与甲磺酰氯反应,合成了1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-甲磺酰氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑,最后在碱性条件下,与12个不同结构的酚缩合成标题化合物1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-烃氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑。标题化合物的结构用GC-MS、FTIR进行了表证。生物活性实验结果表明,12个标题化合物对水稻稻瘟病菌的抑菌率均在88.0%以上,其中,1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-间甲基苯氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑达100%。1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-苯氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑和1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-对硝基苯氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑对油菜菌核病菌的抑菌率分别为100%和97.8%;1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-间甲基苯氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑对小麦赤霉病菌的抑制活性为91.2%。     

2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的合成

本文介绍了抗生素类药物环丙沙星的关键中间体2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的各种合成方法,包括最佳工艺条件和收率。从操作步骤简单、环保和收率较高的角度,比较了各自的优缺点。并对其合成工艺提出了合理的改进意见。     

5-(2,3-二氯苯氧基)-4-氯-2-硝基苯胺合成工艺的研究

研究了以2,3-二氯苯酚和4,5-二氯-2-硝基苯胺通过缩合反应制备5-(2,3-二氯苯氧基)-4-氯-2-硝基苯胺的合成工艺。着重考察了催化剂、反应时间、加料速率、加料顺序等因素对缩合反应的影响。结果表明,不同催化剂对反应选择性的影响很大,采用适宜的催化剂可有效抑制副反应的发生,选择性可达95%。转化率随时间的延长而逐渐增加,反应选择性随时间的延长慢慢下降,反应时间宜控制在8 h左右,收率可达88%。     

2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚清洁合成工艺研究

2,4-二氯-5-硝基苯酚在不同季铵盐催化剂作用下合成2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚反应研究,发现在二乙基十二烷基苄基溴化铵作用下,2,4-二氯-5-硝基苯酚转化率最高。考察了二乙基十二烷基苄基溴化铵催化剂的用量,反应温度,NaOH加入量以及加入方式对2,4-二氯-5-硝基苯酚转化率的影响。实验结果表明,适宜的工艺条件为催化剂用量1%(mass),95℃,NaOH与2,4-二氯-5-硝基苯酚的物质的量之比为1.5∶1,采用分批加入的方式。在此条件下,合成得到2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚纯度为94.5%,收率达93%以上。     

2,4-二氯-5-胺基苯基异丙基醚的气相色谱分析研究

用2.5%的OV-210,长度为2m的不锈钢填充柱,以苯甲酰甲酸甲酯为内标物,在145℃柱温下,用FID检测器对2,4-二氯-5-胺基苯基异丙基醚及2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚的混合物进行定量分析.该方法的变异系数分别为0.22%和0.23%,平均回收率分别为99.96%和100.07%,线性相关系数为0.9999.     

2,4-二氯-6-乙基-5-氟嘧啶的合成方法研究

研究2,4-二氯-6-乙基-5-氟嘧啶的合成工艺。以2,4-二氯-5-氟嘧啶为原料,先与格氏试剂反应,再催化氧化得到2,4-二氯-6-乙基-5-氟嘧啶。研究了不同配比、反应时间等因素对转化率的影响,为实现工业化生产提供了理论基础。     

2，4-二氯氟苯的乙酰化工艺研究

对2,4-二氯氟苯合成氯氟苯乙酮的乙酰化工艺进行研究,并对工艺中的影响因素进行了分析和实验,确定了合理的工艺条件。最佳工艺条件为:n(2,4-二氯氟苯)∶n(乙酰氯)∶n(三氯化铝)=1∶2·0∶2·5,在110℃反应1·5h,在120℃反应1h。在此最佳工艺条件下,产品收率为80·1%。     

4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶的合成研究

以3,5-二氯-2,4,6-三氟吡啶(TFP)为原料,水为溶剂,采用带压氨解合成氟草烟的中间体4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶,对反应条件进行了研究,优化反应条件为:反应温度80℃,反应时间30min,物料比n(TFP)∶n(氨水)=1∶3.5,苄基三乙基氯化铵的用量为TFP质量的5%。优化反应条件下收率为83.5%,产品含量为98.6%,其结构经红外分析、元素分析、核磁共振确证。     

5,7-二氯-2-辛基-1H-吲哚的合成研究

以2,4-二氯-6-碘苯胺为原料,通过Sonogashira交叉偶联反应以及环合反应合成5,7-二氯-2-辛基-1H-吲哚,反应总收率为86.8%,该反应条件温和,收率较高,产物立体选择性好,产物结构经1H NMR和MS得到了确证.     

丙烯酸法合成5,7-二氯-4-氧代-2,3-二氢喹啉

5,7-二氯-4-氧代-2,3-二氢喹啉是合成4,5,7-三氯喹啉的重要中间物质,介绍了以丙烯酸和3,5-二氯苯胺为原料合成5,7-二氧-4-氧代-2,3-二氢喹啉,以水为溶剂,室温下搅拌混合物得到加成产物3-（3,5-二氯苯胺）丙酸,经过成环后得到5,7-二氯-4-氧代-2,3-二氢喹啉,产品收率达到85％。     

2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成方法

[目的]筛选出合成2,6-二氯-4-氨基苯酚的最佳工艺条件.[方法]2,6-二氯-4-硝基苯酚经加氢反应合成2,6-二氯-4-氨基苯酚,并对其合成及提纯工艺进行优化.[结果]最优反应条件下,产品纯度≥99.5％,反应总收率≥93％.[结论]优化了2,6-二氯-4-氨基苯酚合成及提纯工艺,产品收率高且易分离,适合工业化生...