○,○-二烷基硫代磷酰氯的制备——五硫化二磷法新工艺

O,O-二烷基二硫代磷酸(下简称烷基硫化物)及O,O-二烷基硫代磷酰氯、下简称烷基氯化物),是有机磷农药的重要中间体。新工艺采用催化法制备烷基硫化物,提高了产品     

P_2S_5法制乙基氯化物新工艺

0,0-二乙基硫代磷酰氯(简称氯化物)是有机磷农药的重要中间体。现有两种生产工艺,其一是以无水乙醇与三氯硫磷为原料合成,称之为三氯硫磷法;其二是以P_2S_5代PSCl_3,称之为P_2S_5法。     

由高浓度硫化氢废气回收硫磺

据《河北农药简讯》报导,采用氨水液相催化法,治理高浓度硫化氢废气回收硫磺,取得了较好的结果。在有机磷农药生产过程中,例如乐果、马拉松、亚胺硫磷、稻丰散、乙硫磷、3911、保棉丰、异丙磷等有机磷杀虫剂,都要用到二烷氧基二硫代磷酸(简称硫化物),因此产生大量     

高浓度硫化氢废气回收硫磺

在农药乐果、马拉硫磷、稻丰散、灭蚜磷、亚胺硫磷、3911、乙硫磷、保棉丰、芬硫磷、丰丙磷等的生产过程中,都要用到0,0-二烷基二硫代磷酸(简称硫化物)。硫化物由五硫化二磷与醇(甲醇、乙醇、异丙醇)反应而得。同时副产硫化氢废气。氨水液相催化法已在小化肥厂用于脱硫,     

氯化物控制点的优选

氯化物是高效有机磷农药1059、1605和硫特普的重要中间体。是由三氯硫磷与无水酒精反应生成二氯化物,然后将二氯化物再与无水酒精反应并加碱粉,在碱粉的作用下生成一氯化物(即氯化物)。这种方法常称为二步法。自一九六四年采用二步法生产氯化物以来,控制点一直在0～5℃之间。生产一批氯化物需要:无水酒精325公斤、二氯化物405公     

P_2S_5制备乙基氯化物碱洗工序工艺改革

目前,0,1——二乙基硫代磷酰氯(以下简称乙基氯化物)通常用五硫化二磷法或三氯硫磷法来制备。它是制造1605、辛硫磷等有机磷杀虫剂的重要中间体。五硫化二磷法工艺较为优越。但也存在缺点,例如制得的乙基氯化物中含有大量胶体硫混溶于乙基氯化物中而难以分离,在输送储存中又慢慢在管道与储槽中析出,需要经常出渣与清洗设备。这样,易造成操作人员中毒。在合成有机磷农药后,在原油或乳油中也会析出     

二烷基硫代磷酰氯后处理工艺

一、概况O,O-二烷基硫代磷酰氯(以下简称氯化物)是合成一硫代磷酸酯类农药的专用中间体。自从有机磷农药问世以来,人们就不断对它们进行着广泛的研究。合成这类中间体的工艺路线虽然有好几种,不过在生产上具有实际意义并被采用的迄今仍然只有两条。一是以三氯硫磷为起始原料,在有机碱或无机碱催化下跟相应的醇进行反应,此法操作比较简单,适用于中小型农药生产厂。西德和日本大多应用此法。我国许多科研部门和生产厂都对该工艺     

用P_2S_5制乙基氯化物碱洗工序工艺改革

前言目前,制造O,O-二乙基硫代磷酰氯[结构式(以下简称乙基氯化物)通常用五硫化二磷法或三氯硫磷法来制造。它是制造1605、辛硫磷等有机磷杀虫剂的重要中间体。五硫化二磷法具有工艺简单、设备少、投资省、上马快、乙基氯化物含量高等优点。但也存在缺点:例如制得的乙基氯化物中含有大量胶体硫混溶于乙基氯化物中而难以分离,     

O,O-二甲基硫代磷酰氯的气相色谱分析

O,O-二甲基硫代磷酰氯(以下简称氯化物)是合成倍硫磷等农药的重要中间体。为了适应生产的需要,便于中间控制,我们对氯化物的气相色谱分析进行了研究,选出了己二酸乙二醇聚酯为固定液,O,O-二乙基硫代磷酰氯为内标物,峰高比法测定含量,该方法出峰时间短,操作简便,结果可靠。     

O,O-二烷基硫代磷酰氯生产工艺中氯化硫的处理—硫化钠分解法

具有通式■的 O,O-二烷基硫代磷酰氯(以下简称氯化物)是有机磷农药的重要中间体。早在1861年,Carius 研究并合成了乙基氯化物,一个多世纪以来,特别是战后30年,由于有机磷农药得到普遍发展与应     

三甲酯对甲胺磷含量的影响

国内甲胺磷生产大都采用O,O-二甲基硫逐磷酰氯(简称氯化物)胺化,生成O,O-二甲基硫逐磷酰胺(简称酰胺),再用硫酸二甲酯催化异构的生产工艺。而由三氯硫磷醇解制造甲基氯化物的过程中,其串连反应的末级副产物O,O,O-三甲基硫逐磷酸酯(简称三甲酯)     

二氯化物直接氨化制甲胺磷中间体酰胺

O,O-二甲基硫代磷酰胺(篇称酰胺),是生产甲胺磷的中间体。现今国内外的生产工艺多是先由三氯硫磷和甲醇反应生成O-甲基硫代磷酰二氯(简称二氯化物)。二氯化物用液碱脱氯生成O,O-二甲基硫代磷酰氯(简称一氯化物)。一氯化物再和氨水反应,制成酰胺。由此制备酰胺,不但工艺路线较长,而且     

催化法制备二甲氧基二硫代磷酸酯

二甲氧基二硫代磷酸酯(以下简称甲基硫化物)是乐果、马拉硫磷、亚胺硫磷、杀扑磷、伏杀硫磷等有机磷农药的重要中间体,转变成酰氯后,还可以制备甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基毒死蜱等有机磷农药。 工业上一般用非催化法制备甲基硫化物,即以五硫化二磷和甲醇为原料,以一定量的甲     

三甲胺催化合成甲基对硫磷的反应机理及影响收率、稳定性的因素

早在1949年,托尔(A.D.F.Toy)就申请了三甲胺催化合成对硫磷的专利,1950年发表了研究结果。托尔发现,三甲胺、三乙胺、三正丙胺、吡啶等能有效地催化甲基对硫磷的合成反应,同时还对反应机理作了设想。1971年美国Kerr McGee公司的专利之收率接近100％,并认为也适用于其它的取代酚或带羟基、巯基的杂环化合物与二烷基硫代磷酰氯(简称氯化物,以下同)的缩合,如杀螟松,杀螟腈、倍硫磷等农药的合成,而且收率均很高。     

天津农药厂五硫化二磷法氯化物工艺改造峻工投产

天津农药厂生产的主要农药产品一六○五和辛硫磷的重要中间体氯化物,原来一直采用三氯硫磷法生产,该工艺收率低、纯度低、能耗高、成本高。1986年天津农药厂决定改用国内外普遍采用的五硫化二磷法生产氯化物。新工艺可以提高收率、提高产量、     

氯化硫存在下的0,0-二乙基硫代磷酰氯气相色谱分析

一、前言 O,O-二乙基硫代磷酰氯(简称氯化物或一氯)是有机磷农药的重要中间体。氯化物纯品为无色透明液体,在碱性醇溶液中能定量分解。目前工业生产的氯化物可用化学法或气相色谱法测定。精氯化物用化学法定量快速准确,但此法对粗氯化物因有杂质干扰(主要杂质为二氯化物及二氯二硫),致使结果偏高。为此,进行了氯化物的气相色谱工作。此法可以排除杂质干扰,比化学法简便,在固定条件下,一次操作仅需10分钟左右,本方法的标准偏差为0.43。     

多氟烷氧基氟硫烷

近期有机化学蓬勃发展的重要方向之一是含一个或者几个氟原子的四价配位硫一氟硫烷化合物的研究。目前已知氟硫烷的不同类型有:烷基的一、二烷基氨基一、烷氧基－以及芳氧基氟硫烷。在氟硫烷中二烷基氨基三氟硫烷占有特别的地位。当发现它们具有良好的氟化性能后,     

醇钠一步法合成氯化物简介

一、前言在我国有机砱农药生产中,O,O-二乙基硫代砱酰氯(简称一氯化物)是一个重要的中间体。国内生产吨位很大,因此改进它的生产工艺路线、提高收率、降低消耗等,对我国农药工业的发展,具有很大的意义。我厂在生产乙基对硫砱中,采用的乙基氯化物合成工艺,是醇钠一步法。这一新工艺是在沈阳化工研究院“醇钠二步法连续合成一氯化物中试报告”的基础上,在沈阳院工人、技术人员的邦助与指导下,于1969年试车过程中研究成功的。并在试车中发现畄母液可大大缩     

甲基硫环磷出现絮状物的原因分析

农药甲基硫环磷是由2—亚氨基—1,3—二硫戊环盐酸盐(简称环合物盐酸盐)和甲基氯化磷酯缩合而成的。因反应是在苯、水体系中进行的,产品甲基硫环磷溶在苯溶剂相中,而未完全反应的环合物,或多或少的留在苯相中混入甲基硫环磷中。环合物     

异丁烯亚硝基氯化物二聚物的含量测定

异丁烯亚硝基氯化物二聚物(简称二聚物)是烯法路线合成内吸性广谱农药涕灭威的一个非常重要的中间体。其分子结构是