上海地区部分市售食品中反式脂肪酸含量与组成分析

目的了解上海地区部分市售食品中的反式脂肪酸(trans-fatty acids,TFAs)含量以及异构体组成,为开展TFAs的风险评估和食品选择提供参考。方法于2011年1～6月在上海市超市、面包店或快餐店中抽取具有代表性的9大类共106种市售食品,包括植物油、乳及乳制品、休闲食品、方便食品、快餐食品、饮料、小吃甜饼、调味品和畜禽肉及制品,采用银离子固相萃取(Ag+-SPE)结合气相色谱方法检测TFAs含量。结果抽检样品中的TFAs以反式油酸(t C18∶1)为主,反式多不饱和脂肪酸含量较少。除黑咖啡外,其余105种食品均检测到TFAs,其中,巧克力派的TFAs含量最高(1 711.58 mg/100 g)。反刍动物食品和含乳及乳制品的食品中11t C18∶1异构体含量较高(占总TFAs的53.9%～100.0%)。富含氢化油的休闲食品中9t C18∶1异构体含量较高(占总TFAs的14.3%～87.7%)。猪肉和牛肉经加工后TFAs含量有不同程度降低。结论市售食品中普遍检测到TFAs,食物成分和加工过程不同总TFAs含量及异构体组成存在较大差异,预包装休闲食品和西式甜饼店食品含有较多的TFAs。     

中国市售食品中反式脂肪酸含量的现状研究

采用气相色谱和红外光谱相结合的方法,对2005年至2009年在中国市场上出售的52个著名品牌的167种食品中所含脂肪组成与反式脂肪酸(TFAs)含量进行了测定。检测结果表明,87%的被检食品中含有反式脂肪酸,其中,涂抹奶油、威化饼干、蛋糕、派类食品是反式脂肪酸(TFAs)含量较高的食品类别。"洋快餐"的套餐中,反式脂肪酸(TFAs)含量每份1.00～2.00g。包括"洋快餐"食品在内的许多食品标签中,有关脂肪含量的标注存在严重缺陷。加工食品的配方标识中,有关"部分氢化油"和反式脂肪酸(TFAs)的标注名称没有统一的标准。     

改进的无溶剂微波提取-全二维气相色谱/飞行时间质谱分析油菜籽和花生中挥发油

建立了改进的无溶剂微波提取-全二维气相色谱/飞行时间质谱分析油菜籽和花生中挥发油的方法。使用羰基铁粉作为提取剂提取油料样品中的挥发油,实现无溶剂快速提取。经优化得到,羰基铁粉与样品的质量比为1:5;全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOF MS)选择柱系统DB-5MS柱和DB-17柱,调制周期4s,初始温度35℃。将改进的无溶剂微波提取法(ISFME)与常规的无溶剂微波提取法(CSFME)进行比较。结果表明ISFME法更快捷,提取两种油料挥发油只需20min,而CSFME法需要50min;而且ISFME法能耗明显小于CSFME法。经GC×GC/TOF MS鉴定得出,两种方法提取样品挥发油的主要化学成分一致,均鉴定出大量杂环类物质、氧化挥发物(醇、醛、酮、酸、酯、烃)、含S、N物和苯环类物质等成分,其中杂环类占主要地位。ISFME法提取挥发油的氧化挥发物相对含量较多,更易于生成较多的香味物质。     

顶空进样-GC/MS法测定食品级润滑油中6种苯系物

建立了顶空进样-气相色谱-质谱联用法(HS-GC/MS)同时测定食品级润滑油中苯、甲苯、氯苯、对二甲苯、邻二甲苯、α-甲基苯乙烯含量的分析方法。样品用正己烷溶解后,选择顶空平衡温度和时间分别为105℃和15 min,选择VOCAL色谱柱作为分离柱,采用GC/MS选择离子扫描模式进行分析,外标法定量。食品级润滑油中6种苯系挥发物的添加回收率在83.49%~106.09%之间,相对标准偏差(RSD)为1.11%~9.73%,样品中目标化合物检出限为0.01~0.05 mg/kg,方法的线性范围为0.010~10.00 mg/L,能够满足食品级润滑油中微量挥发性有机物的定量检测。     

光果甘草叶中性多糖结构表征及抗氧化活性研究

本文以光果甘草叶为原料,提取得到水溶性多糖GC C,采用DEAE-Sepharose Fast Flow柱层析法对GC C进行分离纯化,得到一种中性多糖(GC I),两种酸性多糖(GC II和GC III),选择DPPH自由基清除能力、氧自由基吸收能力(ORAC)强的中性多糖GC I,对其进行结构特征分析。采用高效凝胶渗透色谱法(GPC)、红外光谱法(FT-IR)、PMP柱前衍生-高效液相色谱法(HPLC)、甲基化-气相色谱质谱法(GC-MS)测定GC I的分子量、单糖组成以及糖苷键连接方式。GC I含有两个分子量分布不同的多糖,它们的平均分子量分别为980 ku及20 ku;红外光谱中4000~500 cm-1波数范围内出现了多糖的特征峰;GC I由5种单糖组成,包括:甘露糖、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖;GC I中→2)-Araf-(1→、→6)-Galp-(1→和→6)-Glcp-(1→残基含量最高。     

气相色谱-质谱法测定食品模拟物中全氟正丙基乙烯基醚的迁移量

目的 建立一种顶空进样-气相色谱-质谱联用法测定各类食品模拟物(酸性、醇类、油性等)中全氟正丙基乙烯基醚的迁移量。方法 浸泡液中全氟正丙基乙烯基醚通过顶空进样的方式(顶空瓶中样品在80 ℃温度下平衡30 min)进入气相色谱柱, 经过键合苯乙烯-二乙烯基苯多孔高聚物的毛细管柱分离后由质谱检测分析(质荷比69作为定量离子)。结果 在优化的色谱柱、顶空平衡时间与温度等仪器条件下, 本方法最低检出限达到0.01 mg/kg, 回收率在86.5%~112.0%之间, 相对标准偏差小于10%(n=6)。结论 该方法操作简单, 灵敏度高, 适合测定各类食品模拟物中全氟正丙基乙烯基醚迁移量。     

ODS液相色谱柱分离食品样品中色素的最佳实验条件的探讨

用ODS液相色谱柱C18,选用适宜的色谱条件,进行了食品样品中混合色素的分离测定,并对ODS液相色谱柱分离食品样品中色素的最佳实验条件进行了探讨。结果表明,选定的色谱条件对食品样品中混合色素的分离具有分离效果好、抗干扰能力强和测定灵敏度高的特点。     

气相色谱-质谱联用法同时测定红枣中六种酚酸

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法同时测定红枣中6种酚酸(水杨酸、4-羟基苯甲酸、香草酸、2,5-二羟基苯甲酸、原儿茶酸和对香豆酸)。并对色谱柱、升温程序及衍生化条件进行了优化。最终使用的色谱柱为Rtx-5毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25μm);升温程序为初始柱温100℃,以10℃/min升至200℃,然后再以5℃/min上升到250℃,保持5 min,总共运行时间为25 min;选择(双三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA,含1%的三甲基氯硅烷)为衍生化试剂,样品衍生化的温度为35℃,时间30 min。在此最优分析条件下,6种酚酸得到良好的分离,各酚酸含量与峰面积之间呈现良好的线性关系(r2≥92.6),方法的检出限为1~6μg/L,回收率为92.6%~104.3%,且相对标准偏差均小于5%。该方法可成功用于3种红枣样品中的此6种酚酸的测定,也为其他食品中这6种酚酸的测定提供新的检测方法。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定纺织品中多种异味物质

建立了气相色谱/质谱联用法测定纺织品中多种异味物质的方法.样品经吹扫、捕集及热脱附后,用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)测定,采用外标法定量.对GC/MS的仪器条件、吹扫捕集器(P&T)影响因素(吹扫时间和温度、吹扫流速、脱附条件等)、基质效应、样品量等条件进行优化.在最佳实验条件下,10种异味物质的质量分数与峰面积...     

柱上衍生气相色谱/质谱法测定纺织品中PFOS

全氟辛基磺酸(PFOS)很难通过常规方法从纺织品中分离、检出.采用超声-微波协同萃取仪提取样品中的PFOS,以四丁基氢氧化铵(TBAH)为衍生化试剂,与PFOS形成铵盐,再在柱上进行衍生化反应,形成PFOS丁酯,进而被气相色谱/质谱(GC/MS)联用仪检出.通过探索最佳衍生化反应条件,确立了柱上衍生GC/MS的检测方法,并对实际纺织样品中PFOS进行分离、检测,结果显示样品中的PFOS含量在0.59～11.27 mg/kg之间,能够满足国际法规对纺织品中PFOS的限量检测要求.     

食品加工条件对于产品反式脂肪酸含量的影响

选取食用油-橄榄油、大豆油和棕榈油,模拟日常烹饪体系,采用气相色谱法分析加热和煎炸情况下食用油中反式脂肪酸的种类和含量。试验结果表明,食用油单独加热情况下,加热温度、时间和循环加热次数影响食用油中反式脂肪酸的种类和含量,高温、长时间加热、反复加热均会使反式脂肪酸的含量有所增加。煎炸情况下,在一定温度范围和加热时间内,食用油的反式脂肪酸的含量增加并不明显。因此,普通的烹饪过程中,应注意减少高温加热时间、避免食用油的反复使用。     

反式脂肪酸红外光谱和气相色谱分析

用傅立叶转换红外光谱测定好丽友·派、乐思人造奶油和法国百吉福天天奶酪样品反式脂肪酸含量,分别为30．9%、13．2%和7．9%；费列罗榛果威化果仁巧克力样品未检测出反式脂肪酸含量。用Agilent 112-88A7HP-88毛细管柱分析样品中脂肪酸组成和含量,顺、反式脂肪酸分离良好,检出限为9．8μm/mL,线性γ值为0．9992,加标回收率为89．54%～102．85%,相对标准偏差(RSD)为0．92%～1．46%；测得好丽友·派、乐思人造奶油和法国百吉福天天奶酪样品中十八碳反式单烯酸含量分别为20．70%、8．72%和3．98%,约占总反式脂肪酸量50%～60%。     

7类食品中反式脂肪酸含量的调查

对采集的7类76种食品中的反式脂肪酸(TFAS)异构体构成及其含量进行调查。采用气相色谱内标法测定反式脂肪酸(TFAS)含量。结果表明:68%样品中的TFAS含量≤0.3 g/100 g,29%样品的TFAS含量在0.3～2.0 g/100 g,只有3%样品的TFAS含量>2 g/100 g。除锅巴和膨化食品外,被检食品中的TFAS异构体的组成主要是以C18∶1t为主,其C18∶1 t总量占总TFAS含量的60%～96%,说明反式脂肪酸(TFAS)广泛存在于被检的各类食品中,除含人造奶油、代可可脂高的少数食品外,绝大多数食品中的TFAS含量水平不高。     

11种品牌玉米油脂肪酸及异构体的主成分分析

对市售的11种品牌玉米油开展了脂肪酸(包括脂肪酸及其异构体)组成与含量的调查研究。采用气相色谱技术,结合主成分分析法,分析了不同品牌玉米油中脂肪酸的差异性和相关性。结果表明,11种品牌玉米油中共鉴定出19种脂肪酸,包括7种饱和脂肪酸,5种不饱和脂肪酸,6种反式脂肪酸(TFAs)和1种共轭亚油酸(t,t-CLAs),平均含量分别为14.18×10~(-2) g/g,80.32×10~(-2) g/g,1.47×10~(-2) g/g和0.23×10~(-2) g/g;其中,亚油酸(C18:2-9c12c)、油酸(C18:1-9c)和棕榈酸(C16:0)依次是玉米油中含量最多的3种脂肪酸;不同品牌玉米油中脂肪酸含量存在显著性差异(p0.05)。主成分分析揭示了不同品牌玉米油在脂肪酸含量上的相似性、差异性及脂肪酸之间相关程度,TFAs和CLAs正相关程度高。本研究为评价市售玉米油脂肪酸品质特征提供了较为全面的数据支撑。     

不饱和脂肪酸自动氧化形成反式脂肪酸机理研究进展

食用油热加工过程中由其不饱和脂肪酸异构化产生的反式脂肪酸 (TFAs) 对人体健康存在风险,有效控制TFAs的形成,对提升食品安全水平具有重要意义。以前研究者们重点关注的是油脂不完全氢化形成TFAs机理研究,而无需催化剂条件下油脂中不饱和脂肪酸热致异构化机理和氢化机理完全不同。而近年来油脂热处理过程中关注最多的顺反异构主要集中在C=C上的异构现象,因此,本文将着重总结不饱和脂肪酸自动氧化形成反式脂肪酸机理,旨在为为高脂食品中反式脂肪酸形成抑制作用研究提供理论基础和科学依据。     

高分辨率反式脂肪酸测定方法的建立及市售食用油反式脂肪酸的测定

本文建立了高分辨率的反式脂肪酸测定方法,并考察了市售食用油的反式脂肪酸含量及其种类的情况。结果表明:采用高极性的色谱柱HP-88在优化后色谱条件下,可以实现4种亚油酸异构体、8种亚麻酸异构体、37种常见脂肪酸良好的色谱分离,而且反式脂肪酸与常见的顺式脂肪酸在同时检测条件下出峰时间不重叠,可以进行高分辨率的脂肪酸包括反式脂肪酸组成分析;市售主要品种的食用油都存在一定量的反式脂肪酸,其中调和油、花生油、大豆油含有2~3%的反式脂肪酸(反式亚麻酸含量在1.5~2%之间);玉米油和葵花籽油中反式亚油酸的含量在0.7~2%之间;稻米油的反式脂肪酸的含量最高,接近4%;橄榄油和山茶油的反式脂肪酸含量一般在0.5%以下;各油样的反式脂肪酸异构体的种类也存在区别。     

Identification of the composition of fatty acids in Eucommia ulmoides seed oil by fraction chain length and mass spectrometry

In order to automatically identify fatty acids in plant seed oils, a method was developed to search all saturated fatty acid methyl esters in the sample, subsequently calculate the ECL value of each fatty acid, and finally identify the molecular structure for each component by comparing the ECL of the interest and that in the customised database. Our method was applied to analyse the fatty acid composition of Eucommia ulmoides seed oil. The results show that major polyunsaturated fatty acids are α-linolenic acid (56.5093% of total fatty acids, TFAs) and linolelaidic acid (12.6563% of TFAs). Meanwhile, the main monounsaturated fatty acid is oleic acid whose percentage in the TFAs is 15.8008. Palmitic acid and steartic acid are the dominant saturated fatty acids representing 9.8165% and 2.5942% of TFAs, respectively. The UFA/SFA ratio (6.57) is higher than the recommended value (3) by nutritionists.     

膳食反式脂肪酸的风险评估研究进展

反式脂肪酸是一类包含一个或多个反式构型双键的不饱和脂类分子。膳食中的反式脂肪酸有2类:微量的天然反式脂肪酸和可观的人造反式脂肪酸。过去的研究认为反式脂肪酸的摄入仅仅是一个营养问题,但越来越多的毒理学和暴露评估的研究结果表明反式脂肪酸对人体健康有诸多不良影响。因此,反式脂肪酸的摄入已成为一个食品安全问题。目前,许多国家已经对反式脂肪酸的摄入量做了规定。本文主要围绕膳食反式脂肪酸的来源、对人体产生的生理效应和病理影响、产生这些效应的细胞或分子机制,以及如何有效控制反式脂肪酸的摄入等进行综述,并讨论了反式脂肪酸的风险评估现状和未来展望。