固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中5种常用苯二氮卓类药物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,测定饮用水中硝西泮、地西泮、奥沙西泮、氯氮卓、氯硝西泮5种常用苯二氮卓类药物。方法500 ml水样经MCX柱富集净化,ACQUITY BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子源(ESI+)在多反应监测模式(MRM)下进行测定,外标法定量。结果 5种目标化合物在选定浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均0.999。方法的定量限(LOQ)为0.050~0.500 ng/L,3个添加水平的加标回收率为78.2%~108.0%,相对标准偏差≤12.4%(n=6)。利用该方法对96份饮用水样品进行分析,51份样品检出地西泮,浓度范围为LOQ~29.92 ng/L;13份样品检出奥沙西泮,浓度范围为LOQ~93.93 ng/L。结论本方法前处理简便、灵敏度高、重复性好,可用于饮用水样品中5种苯二氮卓类药物的定量检测。     

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定 牛肉中7种头孢菌素类药物及其代谢物

目的建立分散固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法(dispersion solid-phase extraction with ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,DSPE-UPLC-MS/MS)同时测定牛肉中7种头孢菌素类药物及其代谢物残留量的方法。方法样品经乙腈-水溶液提取,C_(18)分散固相萃取净化,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行定量和定性分析。结果 7种头孢菌素类药物及其代谢物的方法检出限和定量限分别为0.4~0.8μg/kg和1.1~2.3μg/kg。在3个添加浓度水平的平均回收率为68.3%~95.7%,相对标准偏差为1.9%~12.5%。结论该方法快速、准确、灵敏、稳定,能够满足牛肉中头孢菌素类药物残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛肉中16种镇静剂类药物残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中镇静剂类药物代谢物残留的方法。方法采用对样品碱水解,Oasis MCX阳离子固相萃取小柱净化后,超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式测定。色谱柱:AQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm);柱温:40℃;样品室温度:4℃;流动相:A相为酸化乙腈,B相为0.1%甲酸水,梯度洗脱;流速:0.3 mL/min;进样体积:10μL。结果0.1～20.0μg/L范围内16种镇静剂的浓度与色谱峰面积响应之间线性关系良好(r≥0.995)。最低检出限为0.03～0.7μg/kg。平均回收率为89.7%～114.0%, RSD为0.4%～16.9%。结论本方法检出限低,精密度高,适用于牛肉中镇静剂类药物残留的检测。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测猪肉中18种苯二氮卓类药物残留量

建立了同时检测猪肉中18种苯二氮卓类药物残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品中的苯二氮卓类药物残留在pH 5.2的乙酸铵缓冲溶液中酶解后,用氨水调节pH值大于9.5,经乙酸乙酯-异丙醇(体积比5∶1)提取,正己烷去脂,MCX离子交换柱净化,采用电喷雾正电子模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明:在0.5～50.0μg/L范围内18种苯二氮卓类药物的线性相关系数均大于0.999 0,检出限(S/N≥3)范围为0.01～0.13μg/kg,定量限(S/N≥10)范围为0.04～0.45μg/kg。添加浓度水平为1.0,2.0和5.0μg/kg时,平均回收率范围为76.0%～107.2%,相对标准偏差(RSD)范围为2.3%～9.1%。     

动物肌肉、内脏和牛奶中咪唑脲苯残留量的高效液相色谱测定及液相色谱-串联质谱确证

目的建立固相萃取净化-高效液相色谱和液相色谱-串联质谱测定动物组织和牛奶中咪唑脲苯残留量的分析方法。方法残留的咪唑脲苯采用1%三氟乙酸-乙腈(1:4,v/v)提取,Oasis WCX固相萃取柱净化,高效液相色谱外标法定量,并经液相色谱-串联质谱确证。结果咪唑脲苯检出限为10μg/kg(S/N≥3),定量限为25μg/kg(S/N≥10);在LOQ、MRL和2MRL三个添加水平下重复分析6次,回收率为72.7%~101%,相对标准偏差为1.2%~6.9%。结论该方法稳定、可靠,适用于动物组织和牛奶中咪唑脲苯的测定。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定大白菜中10种喹诺酮类药物残留

摘 要: 目的 建立QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定大白菜中10种喹诺酮类药物残留的检测方法。方法 大白菜样品经提取,采用QuEChERS净化方法,以诺氟沙星-D5为内标,用高效液相色谱-串联质谱法测定,采用正离子电喷雾,多反应监测模式（multiple reactions monitoring, MRM),内标法定量分析10种喹诺酮类药物残留的含量。结果 10种喹诺酮类在5~100 ng/mL的浓度范围内线性良好,检出限为0.1~0.3 μg/kg,定量限为0.3~1.0 μg/kg,平均回收率为76.0%~107%,相对标准偏差为1.5%~8.1%。 结论 本研究建立的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定大白菜中10种喹诺酮类药物残留的检测方法准确、可靠, 适用于大白菜中喹诺酮类药物残留的检测。     

固相萃取-高效液相法测定芝麻油中苯并(a)芘

建立一种快速、高效测定芝麻油中苯并(a)芘的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)方法。样品前处理采用硅胶固相萃取柱串联氧化铝固相萃取小柱,稀释液和淋洗液选择正己烷,洗脱液选择二氯甲烷,在40℃下氮吹干后,乙腈复溶后检测。采用Waters RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-水(90∶10)作为流动相,用荧光检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,苯并(a)芘在1.00 ng/m L~20.00 ng/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.999 8,检出限为0.05μg/kg,定量限为0.16μg/kg,加标回收率达到92.2%~98.5%。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用法检测辣椒及其制品和肉酱中的罗丹明B含量

建立了辣椒及其制品和肉酱中罗丹明B含量的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用(SPELC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取后,经中性氧化铝固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测。本方法定量限为0.1μg/kg,线性范围为0.2~50ng/mL;在罗丹明B添加水平为0.1~10μg/kg时,辣椒片样品中的回收率为76%~92%,辣椒制品中的回收率为74%~93%,肉酱样品中的回收率为70%~90%。     

Qu ECHERS-LC-MS/MS法测定牛奶中喹诺酮类药物

建立分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱同时测定牛奶中12种喹诺酮类药物残留的方法。牛奶样品中喹诺酮类药物经酸化乙腈提取,分散固相萃取净化,电喷雾离子源-三重四级杆串联质谱对喹诺酮类药物进行测定。12种喹诺酮类药物在5～200 ng/mL质量浓度范围内,其回归标准曲线方程的相关系数r为0.996 4～0.999 9。对空白牛奶添加5, 20和50μg/kg 3种浓度的喹诺酮类标准品,回收率为78.7%～96.3%,相对标准偏差(n=6)为1.99%～10.09%,方法检出限在1μg/kg以下。使用该方法对唐山本地牛奶样品进行检测,未发现有喹诺酮类药物检出。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中21种磺胺类药物残留

建立了同时测定蜂蜜中21种磺胺类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱的测定方法。方法以氘代标准品为内标,样品以缓冲溶液(pH=4.00)溶解,1%甲酸乙腈提取,经盐析,胺丙基键合硅胶(NH2)吸附剂分散固相萃取净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱选择反应监测正离子模式测定。方法的检出限为0.12~2.46μg/kg,标准溶液在0.05~60 ng/m L内具有良好线性,相关系数均大于0.99,平均回收率为60.44%~107.80%。方法简单、快速、稳定、准确、灵敏度高,适合于实验室大批量样品检测。     

磁性材料与磁性纸的制备

介绍了常用磁性材料Fe3O4、γ-Fe2O3及CoFe2O4及其制备方法。综述了磁性纤维及磁性纸的制备方法,回顾了细胞腔内填充法和原位复合法制备磁性纤维和磁性纸的研究进展情况,对两种方法制备的磁性纸的印刷适性进行了分析。指出,细胞腔填充法制备的磁性纸适合于彩色印刷,原位复合法制备的磁性纸印刷后适合做夹层,可采用特殊检测仪器检测图文达到防伪的目的。随着研究的深入,磁性纸将在更多的领域得到应用。     

锦纶基磁性纤维的制备及其性能

为满足市场对磁性纺织品的需求,通过在锦纶纺丝熔体中分别添加磁性材料,成功制备锦纶基磁性纤维。借助红外光谱仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜、X射线能谱仪、差示扫描量热仪以及强力机等对锦纶基磁性纤维的分子结构、结晶结构、形态结构以及各项性能进行表征。结果表明:锦纶基磁性纤维中均匀分散着铁氧体磁粉;磁粉添加量对纤维的熔点影响较小;随磁粉添加量的增加,锦纶基磁性纤维的断裂强力逐渐减小,但即使磁粉含量为25%时,纤维的强力仍达2.50 cN/dtex,可满足织造要求;用锦纶基磁性纤维织制了3种不同规格的针织物,其磁感应强度均介于0.02~0.1 mT之间,随着纤维中磁粉添加量的增加,织物的磁感应强度增大。     

磁保健织物的磁性研究

针对磁性织物保健功效受织物表面磁性强度影响的问题,对织物磁性的测量方法及结果表述方式进行了探讨,应用高精度特斯拉计对磁性织物试样进行了表面磁感应强度测量,并对织物表面磁感应强度分布进行了可视化处理.研究表明,磁性织物的表面磁感应强度值很低,一般在0.03 mT左右,按0.5点/cm2密度均匀取点测量能反映织物整体表面磁性能.结果表明:织物中磁性纤维含量是影响织物表面磁感应强度的关键因素,织物的组织结构对其影响不大.织物表面磁感应强度分布不均匀,织物表面磁力线相互交织成网状,当运动时,就会对人体相应组织及穴位产生复合交变式磁保健功效.     

磁性纤维针织物表面磁场的分布

磁性织物的保健功效通过其表面磁场作用于人体而发挥,且受表面磁场强度、方向及分布特征共同影响。本研究对双层磁性织物及磁性织物与非磁性织物在不同配置方式下的表面磁场进行探究,并用MATLAB将织物表面磁感应强度分布情况绘制成三维图形进行可视化表达。研究表明：磁性织物表面磁场强度较弱,介于0.02~0.05mT之间,分布极不均匀,区域间差异较大;双层磁性织物叠加后表面磁场强度显著增加,区域间差异随机地增大或减小;非磁性织物覆盖磁性织物或将磁性织物置于非磁性织物夹层中后,表面磁场强度显著减弱,区域间差异减小,减弱程度取决于非磁性织物的厚度;磁性织物覆盖非磁性织物后,表面磁场不变。     

磁性固定化纤维素酶的制备及其磁响应性

本研究以磁性壳聚糖微球为载体,采用吸附法制备磁性固定化纤维素酶。以酶活力为考察指标,研究了不同工艺条件对制备固定化酶的影响,及其在外加磁场下的磁响应性的变化。实验结果表明,制备磁性固定化纤维素酶最适条件为:吸附时间10h,pH5.0,离子浓度0.05mol/L,酶用量为150mg。在外加磁场作用下,比较磁性固定化纤维素酶与游离纤维素酶酶活力的变化发现:当磁场强度<500mT与曝磁时间<60min时,游离纤维素酶的酶活随着磁场强度与曝磁时间的增加而增加,但超出此范围,酶活就明显下降;而当磁场强度<300mT与曝磁时间<60min时,磁性固定化纤维素酶酶活与游离纤维素酶的变化趋势相似。     

圆筒式磁力驱动机构磁转子的耦合磁场分析

磁力驱动机构能对力或力矩进行无接触式的传递.一般公式对磁力驱动机构的耦合磁场进行计算的精度不够高,而且不利于其动态性能分析.文章采用ANSYS分析软件对磁转子进行简化分析,详细介绍了从建模到后处理的整个分析过程,精确地得出磁力驱动机构的磁力线分布、磁感应强度的分布情况以及转矩值等,弥补了一般公式误差大的缺陷,可以为进一...     

增强磁性输送带磁性盒磁力的设计

在食品工业中,存在着大量的物料输送问题,为了提高劳动生产率和减轻劳动强度,需要采用输送机械来完成输送的任务。尤其在采用先进技术设备和实现单机自动化后,更需要将单机之间用输送装置有机地衔接起来,组成自动线。本文论述了如何增强罐头生产用磁性输送带磁性盒的磁性问题,以保证物料在高速运输中不掉落。本文可供制罐和运输带行业有关人员参考。     

自清式磁选器在小麦清理中的应用

本文阐述了自清式磁选器结构和工作原理、在生产过程中的控制要点、应用实例以及磁力测试方法.该设备不仅提高了磁选清理效率,同时减少了设备停机率和人员劳动强度.     

磁性微球研究进展及其在固定化酶中的应用

磁性高分子微球是最近发展起来的一种新型功能高分子材料,它作为酶、细胞、药物等的载体被广泛地应用到了生物工程、细胞学和生物医学等领域.本文对磁性高分子微球的研究现状进行了综述,介绍了磁性微球的制备、性质,重点讨论了其用于酶的固定化研究,各种固定化酶的方法并指出了该领域今后的研究方向.     

磁弛豫开关技术在生物检测应用中的研究进展

本文主要介绍磁弛豫开关技术在生物检测应用中的研究进展。磁弛豫开关检测技术是核磁共振技术、纳米技术和生物免疫技术相结合的一种灵敏度高、特异性好、抗干扰能力强的快速检测技术。以修饰了生物配体的磁性纳米颗粒作为磁共振探针,该探针能特异识别某一物质,当与待测物发生特异性结合后,磁性纳米颗粒由分散态变成聚集态,使得水质子的横向弛豫时间(T2)发生改变,从而实现对待测物的检测。目前磁弛豫开关技术已经广泛应用于蛋白质、微生物、核酸、小分子等生物分子的检测,并取得了一定的成果。基于磁学信号的磁弛豫开关检测技术具有抗干扰能力强,适用于复杂基质检测的特点,使得该技术在食品安全、环境检测、临床诊断等领域都有着广阔的应用前景。