高效液相色谱法测定纺织品中的羟脯氨酸含量

为了测定纺织品中的羟脯氨酸含量,建立了柱前衍生高效液相色谱法,并采用9-芴甲基氯甲酸酯为衍生试剂,应用CAPCELLPAK C18色谱柱,以0.05 mol/L的乙酸钠溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,DAD检测器在265 nm处进行检测,外标法定量.该试验结果表明,羟脯氨酸线性关系良好,相关系数为0.999 9,回收率...     

高效液相色谱法测定乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定乳与乳制品中L-羟脯氨酸的含量。方法样品水解衍生后采用C18色谱柱,以乙腈和10 mmol/L乙酸钠(p H=5.0)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温35℃,荧光检测器进行检测。结果 L-羟脯氨酸检出限为0.5 mg/kg,线性范围为1.0~100.0μg/m L,加标回收率在95.3%~102.7%之间,相对标准偏差在1.46%~7.56%之间。结论该方法操作简便、准确、快速,提高了样品检出灵敏度,适用于测定乳与乳制品中L-羟脯氨酸的含量。     

柱前衍生高效液相色谱法测定水产品中羟脯氨酸含量

建立水产品中羟脯氨酸含量的柱前衍生高效液相色谱测定方法。样品经酸水解,丹酰氯衍生,C1 8柱分离,紫外检测器检测。结果表明,羟脯氨酸与其他氨基酸较好分离,在0.5～20μg/mL范围内线性关系良好(r>0.9999),检出限0.5μg/mL,平均回收率80.2%～103%,RSD范围3.2%～5.6%。该方法灵敏、准确,适用于水产品中羟脯氨酸含量的测定。     

柱前衍生高效液相色谱法测定贝类产品中氨基酸含量

采用柱前衍生高效液相色谱法,测定了3种贝类中天冬氨酸、赖氨酸、亮氨酸等17种氨基酸含量。衍生试剂为6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC),流动相为醋酸盐-磷酸盐缓冲溶液、乙睛、水,梯度洗脱。色谱柱为AccQ·Tag(Waters)氨基酸分析柱,紫外检测。结果显示,氨基酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围10～80μmol/L,检出限为0.23μmol/L,相关系数均在0.998以上,相对标准偏差RSD在2.1%～4.8%之间,回收率在91.3%～113.2%之间。     

高效液相色谱法检测皮革中的甲醛

建立了采用乙酰丙酮-乙酸铵-乙酸试剂衍生后再用HPLC法将多种醛类与衍生试剂反应后的产物用HPLC分离,快速准确检测皮革中甲醛含量的分析方法。考察了乙酰丙酮、乙酸铵试剂,衍生反应条件及衍生产物的稳定性。用乙酰丙酮、乙酸铵试剂柱前衍生,产物经XDB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)柱分离,采用可变波长扫描紫外检测器检测,检测波长412nm;流动相为(乙腈)颐(水)=30颐70(/V),流速为0.8mL/min。方法在0.05～80.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,加标回收率为90%～98%,RSD小于5%,检测限为0.01mg/L(S/N=3),可完全满足皮革中甲醛测试的要求。     

高效液相色谱法同时测定糯米酒中17种氨基酸

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)用以测定糯米酒中的17种氨基酸。采用OPA试剂柱后衍生,RP-HPLC经梯度洗脱后检测糯米酒中17种氨基酸的含量。结果表明,该方法测定17种氨基酸的线性相关系数R在0.9990～0.9998,平均回收率为94.5%～98.7%,精密度RSD为0.51%～1.90%。该方法专属性强、操作方便、灵敏度高,可用于糯米酒和花雕酒等黄酒中17种氨基酸含量的检测。     

高效液相色谱法测定白酒中的邻苯二甲酸酯

建立一种基于高效液相色谱法(HPLC)邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)进行检测分析。以C18反相柱为分析柱,采用UV检测器对比了两种不同流动相的洗脱效果,最后选择乙腈—超纯水为流动相进行梯度洗脱,检测6种邻苯二甲酸酯类塑化剂在1~20 mg/L范围内有着良好的线性范围(R20.999 0)。在3个添加水平下,6种塑化剂的回收率在85.57%~109.90%,相对标准偏差小于5%。此方法的检出限范围为0.179~0.425 mg/L,该方法灵敏、方便且稳定,可用于食品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的快速检测。     

OPA-FMOC柱前衍生反相液相色谱法测定氨基酸含量

采用邻苯二甲醛一氯甲酸芴甲酯(OPA-FMOC)柱前衍生反相高效液相色谱法测定样品中氨基酸含量,以HypersilC18为分析柱,采用荧光检测器,17min内16种氨基酸完全分离。分离效果,重现性,线性范围均令人满意。     

应用反相高效液相色谱法测定保健品中的腺苷

本文应用反相高效液相色谱线性梯度洗脱法对保健品中的腺苷进行分离腺苷测定。样品经充分粉碎后,准确称量(其中腺苷含量范围为0.25～0.1mg),加适量水,在超声波振荡器中萃取80min,经离心机离心,吸取上层清液,用0.45μm微孔滤膜过滤;用Lichrospher100 RP-C18柱,pH4.5～5.5的磷酸二氢钾溶液和甲醇作流动相,在1.0mL/min的流速和线性梯度洗脱下,能将腺苷完全分离,在波长260nm处,应用外标法定量。其标准曲线在(1～10)ug/mL的浓度范围内线性良好,其相关系数为1.000;6次重复变异系数为1.59％,加标回收率在103％～105％之间。     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定新疆特色食品馕中氨基酸含量

目的建立柱前衍生反相高效液相色谱法(reversed-phase high performance liquid chromatography,RP-HCLP)测定新疆特色食品馕中17种氨基酸含量的检测方法。方法通过优化酸水解参数,并以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯为衍生试剂,用乙腈为流动相A,水为流动相B,磷酸盐缓冲液溶液为流动相C进行梯度洗脱,柱温37℃条件下用AccQ-Tag色谱柱(3.9 mm×150 mm, 4μm)进行分离,采用反相-高效液色谱法荧光检测器(激发波长250 nm、发射波长395 nm)进行测定。结果当取样量为100 mg、水解液加入体积为10 mL、水解温度为115℃、水解时间为24 h时,水解效果最好。17种氨基酸线性回归方程的相关系数在0.9985以上(n=3),检出限为0.011~0.058mg/L,回收率为81.6%~116.2%,相对标准偏差为0.41%~6.94%(n=3)。结论该方法操作简单、灵敏度高、线性关系和回收率好,适用于新疆特色食品馕中氨基酸含量的测定。     

高效液相色谱法分析原料乳和奶粉中三聚氰胺

建立了二极管阵列检测器-高效液相色谱测定原料乳及奶粉中三聚氰胺的方法。奶粉样品经三氯乙酸超声提取,乙酸铅沉淀蛋白,三氯甲烷除去脂肪和非极性杂质,PROELUTPXCSPE阳离子交换固相萃取小柱进一步除去样品基质干扰,氨化甲醇洗脱。实验对色谱分离条件进行了优化,三聚氰胺的质量浓度在1.0～100.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y=89.763x-113.72,相关系数为R2=0.9988。加标回收率为90.5%～105.0%,相对标准偏差(RSD)小于4.0%。该方法简单、快速,结果准确可靠。     

高效液相色谱法快速测定乳粉中叶黄素的质量分数

建立一种测定配方奶粉中叶黄素质量分数的高效液相色谱方法。采用Diamonsil C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-水(97∶3),流速1.0 mL/min,检测波长445 nm,采用空白基质加标实验绘制标准曲线,该方法在0.5～100 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好(R=0.9987),加标水平为0.50,1.00,5.00μg/g时,回收率分别介于96.8%～98.4%之间,相对标准偏差介于4.27%～6.73%之间,该方法检测限低于0.10μg/g。该方法操作简便,灵敏度高、准确度高、重现性好,适合于配方奶粉中叶黄素的测定。     

HPLC法测定乳制品中的结合型羟甲基糠醛

5-羟甲基糠醛来源于食品的热处理加工过程,分游离型和结合型两种。通过对Amadori产物水解和还原糖异构化可获得该化合物,它可作为一种评估食品中蛋白质发生质量损伤程度的有效标志物。采用三氯乙酸沉淀法对婴幼儿配方食品进行蛋白质沉淀,通过对获得的Amadori产物酸水解,最终测定发生于美拉德反应过程中的羟甲基糠醛含量。结果表明:Amadori产物水解的最优条件为:草酸浓度1.07 mol/L;22.22 mL草酸/g蛋白质;水解240 min。该方法的检出限为0.045μg/mL,变异系数为7.9%,回收率为92.2%。通过对市售样品分析发现,蛋白质质量热损伤程度不同的乳制品中B-HMF差别较显著。     

高效液相色谱法测定乳制品中核苷酸的含量

建立乳制品中五种核苷酸的含量测定方法。通过对实验前处理条件、色谱柱、流动相等条件的选择,确定了乳制品中核苷酸的检测分离条件为:SUPELCOSIL LC-18-T色谱柱;检测波长:254 nm、278nm;流动相为含0.75 mL四丁基氢氧化铵溶液的磷酸二氢钾水溶液(pH 4.5)和甲醇。实验表明:五种核苷酸在1～20μg/mL的范围内均呈线性,且相关系数均在0.9999以上;三个水平的加标回收率均在98～107%之间,且RSD均小于4%。     

Determination of free fatty acids in milk and dairy products by reversed-phase HPLC with fluorescence detection

A highly sensitive HPLC with fluorescence detection was developed for the determination of free fatty acids (FFAs) in milk and dairy products. For this purpose, the FFAs were extracted from small amounts of milk (1.0 mL), cheese (0.5 g) and butter (0.5 g) using Sep-Pak cartridge columns, and then derivatized to 9-anthrylmethyl esters with 9-anthryldiazomethane (ADAM). Good separations of the ADAM derivatives of 16 FFAs (C4-C18) that exist in milk, cheese and butter, which permitted quantitative estimation of their individual FFAs, were achieved by HPLC on a C18 column (Cadenza CD-C18, 150 x 3 mm i.d.) using gradient elution with methanol and water. The acid values calculated from the contents of individual FFAs were in good agreement with those obtained by the conventional titration method. These results demonstrate that the present HPLC method is simple, sensitive and precise, and could be utilized widely for determination of the FFAs in milk and dairy products.     

乳及乳制品中L-羟脯氨酸的测定

采用比色法对乳及乳制品中的L-羟脯氨酸质量分数进行测定.结果表明,本方法的检出限为2.1 μg/g,回收率为91.6%～101.3%.RSD为1.71%～2.45%,可用于判定乳及乳制品中是否添加动物胶原水解蛋白或者舍有游离L-羟脯氨酸.     

柱前衍生高效液相色谱法测定乳制品中甘氨酸的含量

采用单磺酰氯柱前衍生高效液相色谱法测定乳制品中甘氨酸的含量.应用单磺酰氯作为柱前衍生试剂,55℃温度下,反应15min.衍生产物用C18柱(3.9mm×150mm,5μm)分离,0.1mol/L醋酸钠(pH7.2):乙腈75 : 25为流动相进行洗脱,流速1.0mL/min,在330nm的波长下,能准确检测出乳制品中游离甘氨酸.方法回收率在98.2%102%之间,在0205mg/L范围内,线性方程相关系数为0.99994,相对标准偏差RSD为0.87%.该方法衍生反应简单,时间短.衍生产物在330nm具有较强的紫外吸收,且产物单一稳定,冰箱中存放可稳定一星期以上,分析速度快,7min内可与其他峰完全分离.本方法具有操作简单﹑结果重复性好﹑准确等优点.     

HPLC法测定乳制品中的苯甲酸和山梨酸含量

建立了高效液相色谱法测定乳制品中的苯甲酸和山梨酸含量的方法。采用色谱柱为WatersC18,V流动相醋酸铵(0.02mol/L)∶V甲醇=65∶35,pH=3,流速为1mL/min,检测波长为230nm。结果表明,苯甲酸的最低检出量为1.5×10-9g;回收率为99.93%;CV(变异系数)为0.22%;山梨酸的最低检出量为1×10-9g;回收率为99.81%;CV(变异系数)为0.18%。     

高效液相色谱法测定奶粉中唾液酸的含量

利用酸水解法可释放出奶粉中的蛋白结合态唾液酸,以邻苯二氨盐酸盐为衍生化试剂,80℃水浴中衍生40min,采用Symmetry C18柱（250 mm×4.6mm,5цm）,流动相为1.0%的四氢呋喃水溶液（含0.2%磷酸）-乙腈（92：8）,流速为1.0mL/min,紫外检测波长227nm。结果表明,唾液酸在质量浓度为20～500mg/L范围内线性良好,平均回收率为96.8%。该方法具有灵敏度高,重复性好等特点,可准确测定奶粉中唾液酸的质量浓度。     

乳与乳制品中叶黄素的测定-高效液相色谱法

建立了乳与乳制品中叶黄素的测定方法.样品经皂化后,由乙醚提取,浓缩后经C30柱分离,高效液相色谱紫外检测器于445 nm处检测,外标法定量.叶黄素标准溶液在0.05～1.25 mg/L范围内呈线性相关(r=0.9997),不同基质中添加回收率为80.5%～91.3%,牛奶中叶黄素检出限为1 μg/100g,奶粉、奶酪中叶黄素检出限为4 μg/100g.试验证明本方法是一种准确测定乳与乳制品中叶黄素的方法.