碳质高岭石合成NaA型沸石的研究(Ⅱ)——低温水热法人工合成NaA型沸石及其机理探讨

本研究采用碳质高岭石(陕西蒲白5号煤夹矸)作为起始原料,经脱碳活化处理后所得的白土在氢氧化钠碱性溶液中进行低温水热反应人工合成NaA型沸石。较适宜的合成条件为:H_2O/Na_2O=40～55,Na_2O/SiO_2=1,胶凝60℃、2h,晶化90℃、3h。综合晶化过程中固相的微观形貌观察、红外光谱分析和液相组份变化的测定结果,可以认为:利用碳质高岭土(蒲白5号煤夹矸)经水热反应合成NaA型沸石的机理为液相转化机理。     

水热静态晶化法合成超微NaA、八面沸石分子筛

报道了水热静态晶化法制备超微ＮａＡ、八面沸石的方法。系统地研究了制备条件对沸石粒度的影响。实验中发现原料配比、盐效应、陈化和晶化等是超微粒沸石合成的关键因素。Ｘ射线小角衍射和扫描电镜分析表明，ＮａＡ沸石平均粒度为６２ｎｍ，八面沸石平均粒度为７６ｎｍ。     

粉煤灰合成NaA型沸石及其对Pb2+离子的吸附作用

以粉煤灰为基本原料,成功合成了NaA型沸石,将合成的NaA型沸石应用于含铅废水的吸附处理中.结果表明:用1.67 mol/L NaOH溶液溶滤粉煤灰后添加2.4 g NaAlO2制备溶胶,在100℃条件下,晶化350min后可以制备出单相的NaA型沸石,NaA沸石对Pb2+离子有快速吸附作用,吸附过程中,溶液的初始pH值、吸附时间和吸附温度等因素对去除率有较大影响.     

赤峰活化天然沸石吸附材料的吸附特性研究

基于吸附机理的分析，分别从平衡吸水量、等温吸附、等压吸附及动态吸附等四个方面研究了赤峰活化天然沸石吸附材料的吸水特征。结果表明该吸附材料的吸水能力比硅胶、活性氧化铝等吸附干燥剂要大一至五倍，且吸水速率快、效果好，特别是在低湿度（＜１０％）和高温条件下（ｔ＞１００℃）仍有较高的吸水能力。     

L沸石的合成条件与反应性能研究

采用水热合成法成功合成了L沸石分子筛。采用X射线衍射仪、红外光谱仪等对其结构进行了表征,并在固定床装置上评价了其芳构化、异构化性能。结果表明,在L沸石合成初始凝胶组成为：n（K2O）/n（Na2O）/n（Al2O3）/n（SiO2）/n（H2O）=5.4∶5.7∶1∶30∶500时,最佳合成条件为：晶化温度170℃,晶化时间24h,陈化温度25℃,陈化时间2h,pH为9～10;该条件下制备的L沸石结晶度更高、骨架结构完整,并且在反应温度为460℃时液体收率达60.5%,异戊烷选择性35%。     

少量乙醇对L沸石合成的影响

以白炭黑和偏铝酸钾为原料,添加少量乙醇合成L沸石.产物用XRD和SEM进行表征.系统研究了晶化时间、晶化温度、合成原料配比等参数对产物纯度和结晶度的影响.发现在合成体系中添加少量乙醇有利于合成纯度高、粒径较大、结晶度较高的L沸石.优化的晶化温度是130～150℃,更高的温度容易生成杂晶.延长晶化时间、提高硅铝比有利于提高产品的结晶度,但提高合成的碱度则使产品结晶度降低.     

低碳链饱和醇对L沸石合成的影响

以白炭黑和偏铝酸钾为原料,低碳链饱和醇为添加剂合成了L沸石,并系统研究了甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇和丙三醇对L沸石晶粒尺寸及晶体形貌的影响.实验结果表明:无添加剂合成的L沸石为扁圆柱形,粒径较小;而分别添加少量上述6种醇所得L沸石则均呈扁平蚌状,粒径显著增大,而且结晶度较好;在一定范围内增加乙醇的添加量,依次获得不同形貌的L沸石晶体,但结晶度逐渐降低.     

含铈稀土沸石分子筛对甲烷的活化性能─原位FT－IR研究

通过离子交换将Ｃｅ￣（３＋）引入到氢型Ｂｅｔａ分子筛中制备了ＣｅＨ－Ｂｅｔａ催化剂，研究了低温吸附甲烷的红外光谱（ＦＴ－ＩＲ）．结果显示吸附在ＣｅＨ－Ｂｅｔａ上甲烷的红外光谱吸收峰分别位于３０１６，３００６，３００２，２９８９，２９００，２８８８，１３０６，１３０３，１３００和１２９７ｃｍ￣（－１），远多于在纯ＣｅＯ＿２上的峰数．经氢气还原处理的催化剂对甲烷分子的活化能力强于经氧气处理的催化剂．讨论了甲烷与铈的氧物种和甲烷与骨架羟基的两种相互作用，提出了ＣＨ＿４分子吸附活化的两种模式．     

热活化非高岭石质粘土制备水泥混合材的探索研究

以欧洲某国储量丰富的非高岭石质粘土为原料,研究了其煅烧活化制度,并以热活化非高岭石质粘土和石灰石作为混合材制备了复合水泥。研究结果表明：非高岭石质粘土以石英、绿泥石和白云母等矿物为主,其最佳活化制度为850℃煅烧3 h,获得的热活化非高岭石质粘土28 d活性指数为83%,以其与石灰石共同作为混合材可配制熟料含量50%～70%且力学性能等级32.5 MPa及以上的复合水泥。复合水泥水化进程和水化产物与石灰石煅烧粘土水泥相类似,均含有碳铝酸盐、Ca(OH)₂等水化产物。     

介孔沸石制备的研究

采用模板法水热合成介孔沸石材料,通过N2吸附-脱附,扫描电子显微镜对样品进行表征。试验分别考察了模板剂种类和添加扩孔剂(TMB)等因素对介孔沸石材料制备的影响。试验结果表明:采用三嵌段共聚物(简称P123)复合啤酒酵母作为模板剂,强酸性体系下置于不锈钢反应釜内晶化,制备样品的平均孔径可达到3.38nm,并通过在模板剂溶液中添加扩孔剂,制备样品的平均孔径可达到29nm.     

含铈稀土沸石分子筛对甲烷的活化性能——原位FT—IR研究

通过离子交换将Ｃｅ＾３＋引入到氢型Ｂｅｔａ分子筛中制备了ＣｅＨ－Ｂｅｔａ催化剂，研究了低温吸附甲烷的红外光谱（ＦＴ－ＩＲ），结果显示吸附在ＣｅＨ－Ｂｅｔａ上甲烷的红外光谱吸收峰分别位于３０１６，３００６，３００２，２９８９，２９００，２８８８，１３０３，１３００和１２９７ｃｍ＾－１，远多于在纯ＣｅＯ２上的峰数，经氢气还原处理的催化剂对甲烷分子的活化能力强于经氧气处理的催化剂，讨论了甲烷与铈的氧物咱     

湿法加碱-煅烧粉煤灰合成P沸石的研究

粉煤灰中含有一些活性较差的莫来石(M)和石英(Q)结晶体,在直接水热条件下,它们很难参与沸石晶体的合成反应,应对粉煤灰进行活化处理。通过调整粉煤灰原料的碱料比、Si/Al等参数,进行了湿法加碱-煅烧活化粉煤灰水热合成沸石的实验,实验结果证明湿法加碱-煅烧活化的效果最好,尤其是当碱料比为0.6∶1时,在实验条件下合成了结晶度和白度均在80%左右的P型沸石晶体样品。     

改性沸石处理含磷废水的实验研究

沸石是一种优良的废水处理剂,在水处理领域将有广阔的应用前景.本研究采用氯化镁、氯化铝对天然4A沸石进行了改性,制备了改性4A沸石,并对模拟含磷废水中磷的去除进行了实验研究.实验结果表明该方法具有沸石的投入量少,吸附时间短,吸附效果好的优点.     

流化床粉煤灰合成沸石的研究

在较低液固比(5∶1)下,以流化床粉煤灰为原料通过敞开体系和密闭体系水热法成功合成了A,P型沸石,考察了粉煤灰原料组成、晶化时间、碱度、温度、搅拌、敞开及密闭体系等合成条件对合成沸石晶型、结晶度和形貌的影响.结果表明,流化床粉煤灰不需要高温焙烧,只需简单处理即可反应获得A,P型沸石,体现了其较强的化学活性;合成中碱度对产物晶型及结晶度均有影响,碱度增加产物晶相由P型变化为A(或X)型;碱度继续增加,则转变为HS型.石英相在反应前后没有变化,其对晶化过程影响不大;富铝的流化床粉煤灰容易生成A型沸石,而富硅的流化床粉煤灰易生成P,X型沸石;敞开体系合成沸石工艺设备要求简单,产物结晶度较高,有利于实现工业化生产.     

碱熔融-水热法利用粉煤灰合成沸石的研究

以粉煤灰为原料,采用Na2CO3碱熔融-水热法合成沸石产品.通过正交实验方案,考察NaOH浓度、晶化温度、晶化时间和固液比等实验因素对合成沸石产率和种类的影响,优化合成沸石条件.通过极差分析得知:NaOH浓度对合成沸石的产率和种类均有重要影响,当NaOH=2mol/L时,合成沸石的产率可达56%,沸石的种类有钙十字沸石、方沸石、丝光沸石和浊沸石.     

活化煤矸石-矿渣作复合硅酸盐水泥混合材的试验研究

本文对活化煤矸石及矿渣作为复合硅酸盐水泥混合材进行试验研究。通过正交试验寻找煤矸石热活化的最优条件,优化设计活化煤矸石-矿渣作混合材制备复合硅酸盐水泥,探索不同配比混合材、石膏对复合硅酸盐水泥性能影响。结果表明:煤矸石最佳热活化条件为煅烧温度700℃、保温时间1 h、物料粒度0.08 mm;以活化煤矸石为主的混合材掺量为40%,能够制备出强度等级达到32.5的复合硅酸盐水泥。     

NH+4改型合成钠型丝光沸石和钾型丝光沸石对K+、Na+的等温交换

用铵盐改型合成的钠型、钾型丝光沸石 ,测定了两种改型沸石 2 5℃时的K /NH 4、Na /NH 4交换等温线 ,得出两种沸石的Na /K 交换平衡常数和自由能变     

湖南临澧风化型白土合成4A沸石试验研究

对湖南临澧风化型白土的化学成分、矿物组成及部分工艺性能等进行了综合分析,结果表明该区白土可用于合成4A沸石.经适当预处理可有效改善白土的工艺性能.最后根据合成实验结果对经济有效的原料预处理方案与4A沸石合成工艺流程及相关技术参数进行了探讨.