偏二甲肼苦味酸盐的合成与性能

为解决报废偏二甲肼再利用的难题,将其与苦味酸进行反应,合成了偏二甲肼苦味酸盐.通过元素分析、红外光谱、核磁共振、TG-DTG和DSC等对其进行了结构和热行为表征.结果表明,偏二甲肼苦味酸盐热分解主要发生在175.8～244.3℃,其熔点约为152℃.热重红外联用分析结果显示,偏二甲肼苦味酸盐主要热分解产物为CO2、H2...     

碳酸二甲酯法合成甲基肼

在分析了现有甲基肼的合成方法的同时,提出了全新的以碳酸二甲酯为甲基化试剂的工艺路线,给出了初步的优化结果,甲基肼的收率可达54%。     

甲基肼合成新工艺

以亚磷酸二甲酯为甲基化试剂 ,一步合成了单取代的一甲基肼。在优化反应条件下 ,水合肼的转化率高于 63.68% ,甲基肼的收率高达 5 1 .5 8%。优化反应条件如下 :水合肼和亚磷酸二甲酯的摩尔比为 1 .0∶ ( 1 .2～ 1 .3) ,反应时间 3～ 4h,反应温度为 1 30～ 1 40℃ ,实验结果表明此工艺反应条件温和、方法简单易行、收率较高 ,为工业化生产提供了依据。并通过实验证明了加料方式对合成反应的影响较大。     

四甲基肼的合成研究

研究了四甲基肼的合成方法,先以水合肼和甲酰胺为起始原料发生醛基化反应得到二醛基肼,然后再与硫酸二甲酯发生甲基化反应得到二甲基二醛基肼,最后经锂铝氢还原,以15%的总收率得到目标产物四甲基肼。同时,对合成工艺进行了优化研究,反应收率较之文献有较大程度的提高。     

VNS试剂三甲基肼碘化物(TMHI)的合成与应用

以四氢呋哺为反应介质,偏二甲基肼、碘甲烷为原料,合成了进行异常亲核取代氢(VNS)反应用VNS试剂三甲基肼碘化物(TMHI),用红外、核磁共振、元素分析等手段对其结构进行了表征.优化的最佳反应条件为:反应介质四氢呋喃,偏二甲基肼与碘甲烷的物质的量比为1:1,反应时间1.5 h,反应温度20℃,收率达到91.2%.将自行合成的VNS试剂TMHI应用于新型含能材料4-氨基-3,5-二硝基吡唑(LLM-116)的合成,获得良好的效果.     

一甲基肼的合成方法及应用

本文阐述了一甲基肼的化学物理性质、合成方法及一甲基肼的应用     

一甲基肼的合成方法及应用

本文阐述了一甲基肼的化学物理性质、合成方法及一甲基肼的应用     

甲基肼溶液含量的测定方法

采用酸碱容量分析方法和氧化还原容量分析方法,分别准确测定了水溶液和乙醇溶液中甲基肼的含量     

4-氨基-1,2,4-三唑苦味酸盐的合成与性能

以4-氨基-1,2,4-三唑和苦味酸为原料合成了含能化合物4-氨基-1,2,4-三唑苦味酸盐(4-ATPA),其结构经元素分析、FTIR、MS和1HNMR表征。在甲醇和乙醇溶液中获得了两种不同显微形貌的4-ATPA晶体,SEM分析表明,它们分别为长柱形和椭球形,XRD及DSC分析表明它们的晶型相同。X射线单晶衍射计算得到晶体密度为1.720g/cm3。经测定,4-ATPA的部分热性能及机械感度为:熔点195.26℃,400℃下不分解,真空安定性实验(VST)0.16mL.g-1(120℃,48h),失重(TG)0.14%(120℃,48h);撞击感度为4%、摩擦感度为0%(90°)、特性落高H50=87.4cm(5kg落锤),均优于TNT,静电火花感度V50=3.909kV,E50=0.233J,与环三亚甲基三硝胺(RDX)相当,5s爆发点360℃,1000s临界温度251℃。结果表明:4-ATPA有良好的综合热稳定性和较低的机械感度,是一种综合性能优良的炸药。     

多氨基多醚基亚甲基膦酸盐的合成工艺与阻垢性能关系研究

多氨基多醚基亚甲基磷酸盐（PAPEMP）是20世纪90年代由Calgon公司开发的一种新型阻垢剂，它是一种复杂的大分子有机膦酸，其结构为：     

4-甲基苯磺酰肼的合成

以4-甲基苯磺酰氯和水合肼为原料,甲苯为溶剂合成了对甲基苯磺酰肼。得出的最佳合成条件为：n（4-甲基苯磺酰氯）：n（水合肼）=1：1．2,室温反应20min,产品收率为92．0％。     

羧酸盐配合物的热分解研究进展

羧酸盐配合物具有非常广泛的用途,热稳定性作为其非常重要的一种性质而被深入研究。本文对稀土、碱土和过渡金属羧酸盐配合物的热分解反应过程,以及芳香族羧酸盐配合物的热分解过程的动力学分析方面的研究进展进行了综述,以期为该类物质的实际应用提供更全面的参考数据。     

新方法合成亚甲基二硝胺的工艺研究

以尿素为起始原料,经硝硫混酸硝化和水解得到硝酰胺,硝酰胺和三聚甲醛缩合反应得到亚甲基二硝胺(MDNA)。用核磁共振、红外光谱、元素分析和高效液相色谱对产物进行了表征。用DSC研究了MDNA的热分解性能。结果表明,硝酰胺制备MDNA的较佳工艺条件为:硝酰胺与三聚甲醛摩尔比为3∶1,加料温度-13~-10℃,反应温度-8~-5℃,反应时间30min,硫酸质量分数90%,MDNA收率为74.0%。用DSC测得MDNA的热分解温度为122.5℃。     

多氨基多醚基亚甲基膦酸盐的合成与阻垢性能

以端氨基聚醚、亚磷酸和甲醛等为原料合成了多氨基多醚基亚甲基膦酸盐(PAPEMP).系统地研究了反应温度、反应时间、甲醛和端氨基聚醚的物质的量比等因素对目标产物PAPEMP阻垢性能的影响,由此得到PAPEMP的最佳合成工艺条件为:反应温度105℃、反应时间3.5 h、n(甲醛)∶n(端氨基聚醚)=5∶1.此外,还初步研究了铁离子对合成反应的影响.     

液体火箭发动机用N_2O_4、甲基肼的清洗剂的研制

采用碳酸铵、H_2O_2、FPS(一种含氟表面活性剂)等原料及水基清洗剂方案,成功研制了分别针对N_2O_4和甲基肼推进剂的清洗剂。结果表明:当质量分数不超过5%的碳酸铵溶液与FPS[φ(FPS)≥0.02%]组配时对N_2O_4的清洗效果良好,而H_2O_2、乙酸、硫酸铜、FPS和六次甲基四胺组配时对甲基肼的清除效果良好;解决了目前我国采用N_2O_4和甲基肼组合的双组元液体火箭发动机热试车后整机不拆卸清洗综合处理这一技术难题。     

伊班膦酸钠中间体3-(N-甲基戊胺基)丙酸盐酸盐的合成

甲胺经对甲苯磺酰氯保护,溴戊烷烷基化,脱保护得N-甲基正戊胺,再与丙烯酸甲酯加成,水解得3-(N-甲基戊胺基)丙酸盐酸盐,反应总收率54.1%。产品经质谱和1H NMR表征。改进后方法具有收率高,操作简单,反应条件温和等优点。     

钼酸盐离子液体的合成及其摩擦性能

以甲基三辛基氯化铵、钼酸钠、硝酸银为初始原料,合成了甲基三辛基钼酸铵室温离子液体,并通过红外光谱、核磁氢谱、质谱、元素分析对其结构进行了表征。利用热重分析仪、四球摩擦磨损试验机、扫描电镜（SEM）和能谱仪（EDS）考察了其热稳定性能和润滑性能,并初步探讨了甲基三辛基钼酸铵在400SN基础油中的润滑机理。研究结果表明：添加0.5％（质量浓度）钼离子液体能提高基础油抗烧结性能一个等级,提高PB值23.8%,降低磨斑直径34.6%。润滑性能的提升可能是由于钼离子液体在钢球表面发生了化学反应,形成了以钼的氧化物和铁的氧化物为主的化学沉积膜。     

1-甲基-2,4-二硝基咪唑的合成及反应动力学

以4-硝基咪唑为原料,通过硝化、热重排、甲基化合成1-甲基-2,4-二硝基咪唑(2,4-MDNI),收率为87.2%,纯度不小于98%,并用红外光谱、核磁共振、元素分析等方法表征其结构。对其机理进行了假设,并通过动力学方法验证了反应机理。在动力学实验数据的基础上,计算了反应级数和反应速率常数,并计算出反应的活化能。研究了反应温度、反应时间等因素对合成及收率的影响,用正交试验得到了较优的工艺条件:2,4-二硝基咪唑、碘甲烷的摩尔比为5∶9,反应温度39~42℃,反应时间8h。用DSC研究了2,4-MDNI的热分解。     

2-甲基氨基硫脲的合成

以水合肼和亚磷酸二甲酯为起始原料合成甲基肼,再直接和硫氰酸铵反应两步制取2-甲基氨基硫脲。详细研究并得到两步反应的优化条件:甲基化反应以四丁基溴化铵为催化剂,反应温度为110-120℃,反应时间为2h;后一步反应原料配比n(甲基肼)∶n(硫氰酸铵)=1∶1.2,热重排温度为120℃左右,热重排时间为2h。在此条件下总收率达45.5%(以水合肼计)。