固相萃取-气相色谱测定地下水中多环芳烃的质量控制研究

以USEPA及国家标准为基础研究了利用固相萃取——气相色谱测定地下水中16种多环芳烃的分析方法．探讨了几种空白用水的效果，得出市售纯净水是最简单且效果最好的空白溶剂，同时研究表明．该分析方法的检出限可以达到0．004～0．010μg／L．标准偏差在2．6％～12．4％范围内。基质加标回收率达到71．5％～99．7％。本研究方法不仅适用于地表水中多环芳烃的分析测定．同时也可以用于地下水及各种淋滤水样中多环芳烃的分析测定。为国内尽快建立利用固相萃取技术处理环境样品中多环芳烃的标准方法提供必要的数据依据。     

微波消解—固相萃取光度法测定钴

根据新试剂 2-(2-喹啉偶氮 )-5-二甲氨基酚 (QADMAP)与钴的显色反应及C1 8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了一种测定食品和水样中痕量钴的新方法。在pH3.5的HAc -NaAc缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下 ,QADMAP与钴反应生成 2∶1稳定络合物 ,该络合物可用C1 8固相萃取小柱富集 ,小柱上富集的络合物用乙醇 (内含体积分数 2 %乙酸 )洗脱后用光度法测定。在测定液中 ,络合物最大吸收波长为 610nm ,摩尔吸光系数ε =1.14×10 5     

固相萃取-原子荧光光谱法测定不锈钢中痕量砷

通过氢化物发生原子荧光光谱法测定不锈钢样品中痕量砷,采用On-Guard H柱去除消解液中重金属,避免了共存金属元素和大量基体元素铁对砷测定的干扰,且On-Guard H柱对测定无明显干扰。结果表明:砷检出限为0.02μg/L,采用该方法测定不锈钢标准样品,测定结果与理论值相符合。该方法操作简单,且大大提高了不锈钢中痕量砷测定的灵敏度和准确度。     

固相微萃取一气相色谱/质谱法测定焦化废水中有机物的研究

采用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱/质谱(GC/MS)法对焦化废水中的有机物进行了检测和分析。考虑废水中主要的有机物,对影响SPME的参数进行了优化。该方法在所测的范围内具有良好的线性(相关系数0.99),重复测定的相对标准偏差小于15%,回收率为87.9%～128.1%,定量下限为5μg/L。采用该方法对某焦化厂废水样品中存在的15种具有代表性的有机物进行分析,结果表明,采用SPME预处理方式可比常规方法节省1 h,是一种快速、准确、简便、高效的分析方法。     

固相萃取吸附剂的研究进展

本文综述了固相萃取吸附剂的研究进展,主要阐述了几大类常见的吸附剂如活性炭、有机聚合物树脂、键合硅胶、纳米材料和分子印迹吸附剂在环境样品分析中的应用进展,分析了各种吸附剂的优缺点及应用范围。并提出了固相萃取吸附剂的发展趋势及展望。进一步的工作应该着力发展比表面积大、吸附能力强、易洗脱、选择性好的吸附剂。     

固相萃取分光光度法测定水环境中铬(Ⅵ)

采用固相萃取分离技术结合分光光度法,提出了一种新的环境水样中铬(Ⅵ)的测定方法。在强酸性介质中,铬(Ⅵ)与二苯碳酰二肼反应生成Cr(Ⅲ)-二苯偶氮碳酰肼有色络合物,该有色络合物被Sep-Pak C18柱吸附,并可用丙酮和硫酸混合洗脱液洗脱,在540 nm波长下测定其吸光度。本方法灵敏度高,选择性好,检测限0.85μg/L(n=7,p=0.05),测定实际水样中铬(Ⅵ)的相对标准偏差为2.5%(n=3),回收率(盐含量为5 g/L)为104%。     

对安替比林偶氮苯甲酸固相萃取分光光度法测定钯的研究

合成了新试剂对安替比林偶氮苯甲酸(AABA),根据其与钯的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法。在pH3.5~5.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,有乳化剂OP存在下,钯与AABA发生反应形成1∶2的稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定。在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为452 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.22×105L·mol-1·cm-1,Pd2+含量在0.1~1.5μg/mL内符合比尔定律,方法用     

固相萃取-气相色谱法测定大米中有机氯有机磷农药残留

采用固相萃取方法,结合气相色谱建立了同时检测大米中15种有机氯、有机磷农药残留的分析方法.样品用乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,经DB-5石英毛细管柱分离后,直接用气相色谱(GC)检测,外标法定量.结果 表明15种农药在0.01 ～0.2 μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r均大于0.995 1,样品在2个...     

固相微萃取-气相色谱法测定煤气中萘

采用特制采样瓶收集煤气后,应用固相微萃取(SPME)对样品进行前处理,采用气相色谱(GC)对煤气中的萘进行测定。通过试验确定了SPME的最佳萃取条件为:采用100 μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取涂层,于转速为800 r/min时室温下萃取5 min,气相色谱解吸时间为3 min。在丙酮溶剂峰存在的情况下,基线平稳,丙酮峰对萘的测定并无影响。实验结果表明,萘在5～200 mg/m³范围内有良好的线性关系,相关系数为0.999 9。方法检出限为0.08 mg/m³。实验方法用于煤气中萘的测定,相对标准偏差(RSD,n=7)为2.6%～4.9%,加标回收率为85%～108%。     

对若丹宁偶氮苯甲酸固相萃取光度法测定催化剂中铂

基于新试剂对若丹宁偶氮苯甲酸(RABA)与铂的显色反应及C_8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量铂的新方法。在pH 4.0～6.2的氢氧化钾—邻苯二甲酸氢钾缓冲介质中,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,铂与RABA发生反应形成组成比为1:1的稳定络合物,该络合物可用AccuBond C_8固相萃取小柱富集,用乙醇洗脱后分光光度法测定。在洗脱液介质中,络合物最大吸收波长为520 nm,体系表观摩尔吸光系数ε= 2.49×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铂(Ⅳ)量在0.1～     

索氏抽提-柱层析分离-高效液相色谱法测定煤沥青中多环芳烃

以甲苯为溶剂对煤沥青进行索氏抽提,抽提液经过有机滤膜过滤,过滤后的抽提液用二氯甲烷溶解,将样品溶液用硅胶柱分离,然后用体积比为1∶1的石油醚与甲苯混合液以5.0mL/min的流量进行淋洗,将淋洗液旋干后用乙腈定容至10mL,利用ZORBAX Eclipse PAH柱以不同体积比的乙腈-水体系为流动相对样品溶液进行梯度洗脱,建立了煤沥青中16种多环芳烃(PAHs)的高效液相色谱分离检测方法。结果表明,16种PAHs的线性范围为0.50~20mg/L,相关系数(r)不小于0.999,检出限为0.04~0.33μg/L,按照实验方法对湘钢煤沥青实际样品中16种PAHs进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.20%~3.5%,回收率为97%~109%。采用实验方法分别测定湘钢、涟钢两种不同煤沥青中16种PAHs的含量,测得结果与湘钢、涟钢两公司提供的推荐值基本一致。结果表明,每1kg湘钢煤沥青中16种致癌性PAHs质量为107.9g,即质量分数为10.79%;每1kg涟钢煤沥青中16种致癌性PAHs质量为104.1g,即质量分数为10.41%;其中苯并[a]芘分别为11.86g/kg和13.82g/kg,即质量分数为1.186%和1.382%。     

冶金过程中有机污染物多环芳烃的形成机理与监测

钢铁工业所造成的环境污染已成为制约其发展的重要因素之一。其中有机污染物主要来自废钢回收的电弧炉冶炼过程。本文对冶金过程所产生的主要有机污染物———多环芳烃的产生行为、产生机理以及分析方法 ,如气相色谱法、气相色谱质谱联用法、各种离子化方式的飞行时间质谱法等 ,近几年国内外的研究进展进行了较全面的综述     

超声萃取-气相色谱-质谱联用法测定船舶用材料中6种多氯化萘

多氯化萘(PCNs)是船舶有害物质清单中的必测项目,目前并没有统一的检测标准,因此建立一种适用于船舶用材料中多氯化萘的方法十分有必要。选取船舶用材料,以丙酮-正己烷混合溶液为萃取溶剂,超声萃取1 h,过滤后,采用Agilent&HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱进行分离,四极杆质谱检测器分析检测,实现了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对样品中6种多氯化萘的测定。方法的线性范围为10～100μg/L,校准曲线的相关系数均大于0.998,检出限在14.0～40.6μg/kg之间,定量限在46.8～135.3μg/kg之间。分别在PCNs含量低于检出限的船舶用材料中加入200、500、900μg/kg共3个含量水平的PCNs,结果表明,6种PCNs的加标回收率为99%～109%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.29%～4.2%。按照实验方法和已有文献中的方法分别对3种船舶用材料(电容器、电缆、润滑油)中6种PCNs进行分析,加标含量为500μg/kg,方法的回收率为98%～105%,相对标准偏差(n=6)为1.7%～3.8%。     

Long-term decline of atmospheric and marine pollution by polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHS) in Germany

Concentrations of benzo[a]pyrene and benzo[e]pyrene in the atmosphere as markers for the class of PAHs decreased by about 70% within one decade in clean air as well as in industrially polluted areas of Germany when measured with passive samplers (spruce sprouts, poplar and beech leaves). The same trend has been found for East-Germany during 1991-1995. Mussels (Mytilus edulis) were found to accumulate PAHs from the aquatic environment and exhibited a seasonal periodicity of the PAH concentration. After an initial decline from 1985 to 1990, the PAH concentration remained constant until 1995 in the North Sea area investigated.     

固相萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷矿及磷肥中镉和铅

使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)直接测定磷矿及磷肥中Cd和Pb,受P和Ca等共存元素的干扰。当待测液中P和Ca的质量浓度分别大于Cd和Pb的10倍时,直接测定Cd、Pb结果的相对误差均大于5%,而磷矿及磷肥中P和Ca相对于Cd和Pb的含量远高于此倍数。研究表明,在pH≈2并含有0.01g/mL抗坏血酸和0.20mol/L KI试液中,强碱性阴离子交换纤维(SBAEF)能够定量萃取试液中的Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ),而Ca~(2+)、PO_4~(3-)和其他共存的阳离子不被萃取;被SBAEF萃取的Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ),能够通过0.07mol/L EDTA溶液定量洗脱后,使用ICP-AES测定,从而消除了P和Ca等共存组分对测定的干扰。Cd和Pb的质量浓度分别为1.00×10~(-3)~2.00μg/mL和2.00×10~(-2)~40.0μg/mL时与其发射强度呈线性,线性相关系数R2分别为0.999 294和0.999 984。方法中Cd和Pb的测定下限分别为6.00×10~(-2)和2.00×10-1μg/g。按照实验方法测定模拟样品中Cd和Pb,测定值和理论值相吻合。方法应用于实际磷矿和磷肥样品中Cd和Pb的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)不大于4.4%。分离方法也适用于火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定磷矿和磷肥中Cd和Pb。     

固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定钢铁冶炼工业废水中铊

准确测定钢铁冶炼工业废水中铊,对钢铁冶炼排出的工业废水进行源头监测和控制铊污染具有重要意义。因钢铁冶炼工业废水盐分较高且铊含量较低,基体效应较为显著,故实验以γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷(KH792)改性纳米二氧化硅材料作为吸附剂,用固相萃取技术对铊离子进行分离富集,以2.0 μg/L ¹⁰³Rh作为内标,²⁰⁵Tl作为检测对象,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钢铁冶炼工业废水中铊的方法。优化后的固相萃取条件如下:吸附pH值为8.5,吸附时间为15 min,样品体积为40 mL,吸附速率为1.5 mL/min,用5.0 mL 1.0 mol/L硝酸以0.5 mL/min的速率进行洗脱,富集倍数为8。在优化的实验条件下,在铊的质量浓度为0.10~10.0 μg/L范围内,以铊质量浓度为横坐标,铊信号强度与铑内标元素强度的比值为纵坐标,绘制校准曲线,其线性相关系数为0.999 9。检出限为0.002 3 μg/L,定量限为0.007 7 μg/L。将实验方法应用于钢铁冶炼工业废水中铊的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.55%~2.8%,加标回收率为93%～101%。将实验方法应用于模拟钢铁冶炼工业废水中铊的测定,测定值与理论值基本一致。     

固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定钢铁冶炼工业废水中铊

准确测定钢铁冶炼工业废水中铊,对钢铁冶炼排出的工业废水进行源头监测和控制铊污染具有重要意义。因钢铁冶炼工业废水盐分较高且铊含量较低,基体效应较为显著,故实验以γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷(KH792)改性纳米二氧化硅材料作为吸附剂,用固相萃取技术对铊离子进行分离富集,以2.0 μg/L ¹⁰³Rh作为内标,²⁰⁵Tl作为检测对象,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钢铁冶炼工业废水中铊的方法。优化后的固相萃取条件如下:吸附pH值为8.5,吸附时间为15 min,样品体积为40 mL,吸附速率为1.5 mL/min,用5.0 mL 1.0 mol/L硝酸以0.5 mL/min的速率进行洗脱,富集倍数为8。在优化的实验条件下,在铊的质量浓度为0.10~10.0 μg/L范围内,以铊质量浓度为横坐标,铊信号强度与铑内标元素强度的比值为纵坐标,绘制校准曲线,其线性相关系数为0.999 9。检出限为0.002 3 μg/L,定量限为0.007 7 μg/L。将实验方法应用于钢铁冶炼工业废水中铊的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.55%~2.8%,加标回收率为93%～101%。将实验方法应用于模拟钢铁冶炼工业废水中铊的测定,测定值与理论值基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定焦炭中的磷

用HNO3和HF溶解样品,加HClO4冒烟,采用ICP-AES直接测定焦炭中的磷。分析谱线为213.618nm,通过同步背景扣除消除背景干扰及光源噪音,选定了仪器的最佳工作条件。结果表明,该方法简单快捷,检出限为0.010μg/mL,RSD(n=8)为1.034%,加标回收率在98.7%～101.4%,用于实际样品分析,测定结果与标准值和其他方法的测定值相符。     

气相色谱质谱法测定饮用水源中60种半挥发性有机物

在碱性、中性和酸性三种条件下,采用二氯甲烷萃取水中半挥发性有机物（SVOCs）,气相色谱质谱法测定饮用水源地水中的60种SVOCs。结果表明,60种SVOCs的回收率为88 %~96 %,相对标准偏差为1.1 %~4.8 %,具有较好的正确度和精密度。目标SVOCs在 0.05~1.00 μg/mL范围内有较好的线性关系,线性相关系数R2>0.99。