N,N—二甲基环己胺的合成

本文介绍了由环己酮、N,N——二甲基甲酰胺,二甲胺一步合成 N,N——二甲基环己胺的实验方法及最佳工艺条件。N,N-二甲基环己胺是生产聚氨酷饱沫塑料的催化剂。也可以进一步生产季按盐,制做防腐剂、阻化剂等。据了解目前国内尚无厂家生产这种重要的化工原料。     

气相色谱法快速测定聚氨酯泡沫塑料新型催化剂DMCHA

本文对聚氨酯泡沫塑料新型催化剂N,N-二甲基环己胺(DMCHA)采用气相色谱法分析,以聚酰胺-(1)为固定液,热导检测器检测,内标法定量。本方法快速准确,适用于DMCHA的生产控制监测及聚胺酯硬泡的生产监控等。     

N,N-二甲基羟胺的合成及表征

N,N-二甲基羟胺(DMHAN)是一类羟胺二取代衍生物,它能够快速地将Pu(Ⅳ)还原成不易被TBP萃取的Pu(Ⅲ),以实现铀钚分离。所以DMHAN有可能作为无盐还原剂应用在核电站乏燃料后处理流程,从而对后处理流程作出重大的改进。本文分别使用N,N-二甲基乙胺、N,N-二甲基异丙胺、N,N-二甲基环己胺3种叔胺为原料,得到相应的氧化叔胺。中间产物不必分离纯化,直接热解,“一锅法”合成了N,N-二甲基羟胺。3种叔胺中,以N,N-二甲基环己胺为原料的方法总产率最高,达到83%。     

环己醇催化胺化制备N,N-二甲基环己胺

采用浸渍法制备Cu-Co-Ti-Mn-Cr/Al2O3催化剂,以环己醇和二甲胺为原料,在固定床反应器中考察了N,N-二甲基环己胺的连续生产工艺。通过对操作工艺参数优化,控制环己醇液态空速为0.5 h-1,进料比n(二甲胺)∶n(环己醇)=2∶1,反应压力1.0 MPa氢气,反应温度160℃,环己醇单程转化率达到81%,N,N-二甲基环己胺选择性达到93%。反应连续运行240 h,装置状况稳定,该路线具有较好的工业实用价值。     

N,N— 二甲基环己胺的合成及应用

评介了 N,N -二甲基环己胺的四种合成方法——N,N-二甲基苯胺催化加氢法、苯酚法、环己胺法和环己酮(醇)法,并介绍了其主要用途及国内初步应用概况。     

烷胺型酸性离子液体的制备及其催化合成油酸甲酯的研究

制备了3-(N,N-二甲基丁胺)丙磺酸对甲苯磺酸盐[DBPA][Tos]、3-(N,N-二甲基辛胺)丙磺酸对甲苯磺酸盐[DOPA][Tos]、3-(N,N-二甲基十二烷胺)丙磺酸对甲苯磺酸盐[DDPA][Tos]离子液体用于催化合成油酸甲酯。通过FT-IR、TG-DTG分析方法对3种离子液体的结构进行表征,并考察了离子液体在酯化反应中的催化反应性能。结果表明,在反应温度为60℃,反应时间为2 h,醇酸物质的量比为12∶1,[DDPA][Tos]加量为10 mmol时,油酸的转化率达到99.4%,催化剂还具有较好的催化活性和重复使用性。烷烃基离子液体是一种可用于工业化生产生物柴油的高效催化剂。     

N,N-二甲基月桂酰胺催化加氢制备N,N-二甲基月桂胺

以N,N-二甲基月桂酰胺和氢气为原料,在Ni/γ-Al2O3催化剂作用下,采用高压釜进行催化加氢反应合成N,N-二甲基月桂胺。研究了温度、压力、催化剂用量和二甲胺的通入等对N,N-二甲基月桂酰胺转化率,N,N-二甲基月桂胺选择性及产率的影响。结果表明,在220℃,2.0 MPa,催化剂用量为N,N-二甲基月桂酰胺质量的2.5%,通入二甲胺,反应7 h的条件下,N,N-二甲基月桂酰胺转化率,N,N-二甲基月桂胺选择性及产率分别为97.9%,99.5%和97.4%,二甲胺的通入抑制了副反应的发生,提高了目标产物N,N-二甲基月桂胺的产率。     

CO_2/N_2开关亲水溶剂对废机油的分离性能研究

用CO_2/N_2开关亲水性溶剂(三乙胺、N,N-二甲基环己胺(DMCHA)、N,N-二甲基丁胺(DMBA))对废机油处理,初步探讨了开关亲水溶剂的开关性及对油的溶解性,同时分析了CO_2通入时间、温度以及油、溶剂和水的比例对废机油的分离影响。结果表明,三种开关亲水性溶剂均具有较好的开关性,且和油具有很好的混溶性。开关亲水性溶剂和废机油的分离的最优条件为:以N,N-二甲基环己胺(DMCHA)为溶剂,油、溶剂和水的比例为1∶2∶6(g∶mL∶mL),CO_2通入时间为2 h,常温。在此条件下,废机油的分离效率可达到约为97%。在60℃水浴下通N_2,开关亲水溶剂可以得到回收,N,N-二甲基环己胺的回收率最终可达到约为90%。     

CO_2/N_2开关亲水溶剂对废机油的分离性能研究

用CO_2/N_2开关亲水性溶剂(三乙胺、N,N-二甲基环己胺(DMCHA)、N,N-二甲基丁胺(DMBA))对废机油处理,初步探讨了开关亲水溶剂的开关性及对油的溶解性,同时分析了CO_2通入时间、温度以及油、溶剂和水的比例对废机油的分离影响。结果表明,三种开关亲水性溶剂均具有较好的开关性,且和油具有很好的混溶性。开关亲水性溶剂和废机油的分离的最优条件为:以N,N-二甲基环己胺(DMCHA)为溶剂,油、溶剂和水的比例为1∶2∶6(g∶mL∶mL),CO_2通入时间为2 h,常温。在此条件下,废机油的分离效率可达到约为97%。在60℃水浴下通N_2,开关亲水溶剂可以得到回收,N,N-二甲基环己胺的回收率最终可达到约为90%。     

聚氨酯泡沫喷涂工艺的优化研究

考察了催化剂用量、发泡剂种类及用量、泡沫稳定剂用量等对喷涂制成硬质聚氨酯泡沫塑料的影响。实验证明,选择N,N-二甲基环己胺和二月桂酸二正丁基锡作为复合催化剂,质量比1:1,用量1.8 g,HFC-245fa作为发泡剂,用量24 g,B8433为泡沫稳定剂,用量2 g,这样的配方制得聚氨酯泡沫性能较为理想。     

桂林理工大学开发出以苹果酸为主要原料制备端羧基超支化聚酯的方法

<正>桂林理工大学开发出一种以苹果酸为主要原料制备端羧基超支化聚酯的方法。将苹果酸加入到有机溶剂中,搅拌使它充分溶解,制得苹果酸溶液;将催化剂溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,在N2保护下逐步滴加到苹果酸溶液中,常温搅拌反应12h后,过滤,除去灰白色沉淀物,滤液经蒸馏除去溶剂后得到淡黄色油状黏稠液体,即为端羧基超支化聚酯;所述有机溶剂为四氢呋喃、丙酮、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中的一种或多种;所述催化剂为N,N-二环己基碳二亚胺和N,N-     

阻燃三聚氰胺硬泡聚醚多元醇的合成工艺探究

采用三聚氰胺和环氧丙烷在有机溶剂中反应合成了阻燃三聚氰胺聚醚多元醇。考察了溶剂、温度、催化剂等因素对反应体系、反应时间和羟值的影响。结果表明,以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,三聚氰胺质量的5%的甲醇钾为催化剂,160℃的反应条件为佳。反应3 h后,经后处理得到澄清的橙黄色三聚氰胺聚醚多元醇,羟值为405 mg KOH/g。该多元醇用于聚氨酯硬泡发泡,氧指数(LOI)为25,同等条件下比甘油聚醚多元醇制得的硬泡阻燃效果好。     

响应面法优化反应精馏合成N,N-二甲基乙酰胺工艺研究

N,N-二甲基乙酰胺是应用广泛的高沸点、非质子化溶剂,采用反应精馏技术合成N,N-二甲基乙酰胺,改进了传统的醋酸法工艺,考察了催化剂质量分数、回流比、反应温度和二甲胺/醋酸摩尔比等因素对N,N-二甲基乙酰胺收率的影响。在单因素实验的基础上,通过响应面分析实验确定反应精馏合成N,N-二甲基乙酰胺的最佳工艺条件为:催化剂质量为醋酸质量的3%,回流比为2.8∶1,反应温度为172℃,二甲胺/醋酸摩尔比为1.4∶1,此时,N,N-二甲基乙酰胺的收率可达93.34%。     

咪唑型室温离子液体介质中甲苯氯甲基化反应的研究

在溴化N,N-二烷基咪唑型室温离子液体反应介质中,尝试了甲苯、多聚甲醛和氯化氢气体的氯甲基化反应。以[C5mim]Br为催化剂,考察了反应温度、反应时间和离子液体用量对反应转化率的影响,获得的较佳反应条件为:反应温度65℃,反应时间10h,离子液体催化剂用量为甲苯物质的量的4%,在此条件下甲苯的转化率为82.6%,单氯甲基化选择性为100%。随着溴化N,N-二烷基咪唑型室温离子液体烷基链的增长,甲苯转化率有所提高;以溴化N-十二烷基-3-甲基咪唑离子液体为催化剂时,甲苯转化率可达90%,单氯甲基化选择性为100%。反应结束后产物与离子液体自动分层,便于分离。离子液体催化剂重复使用6次,甲苯转化率保持恒定。     

微通道反应器中催化裂解合成N,N-二甲基丙烯酰胺新工艺研究

N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)是一种具有广泛开发应用前景的精细化工原料,在石油开采、纤维塑料改性、精细化工、生命科学等领域有广阔应用前景.研究了微通道反应器中以3-(N,N-二甲氨基)-N,N-二甲基丙酰胺(DMDA)为原料、四丁基溴化铵(TBAB)为催化剂合成DMAA的催化裂解新工艺.考察了催化剂用量、体积流速、反应温度对DMDA单程转化率的影响.优化选择了较优工艺参数组合:催化剂用量m(TBAB):m(DMDA)为O.02,体积流速O.24mL·min-1,反应温度270℃,DMDA单程转化率达17.O%,时空转化率(STC)达2.36×109mol·m-3·h-1.微通道反应器中时空收率是常规反应器的1500倍.     

N,N-二甲基甘氨酸酯表面活性剂的合成与表征

研究了以N,N-二甲基甘氨酸为起始原料,在较为温和的条件下,以甲烷磺酸为催化剂,甲苯为带水剂,合成N,N-二甲基甘氨酸酯的工艺,并对其亲水亲油平衡值(HLB)进行了测定。通过单因素试验考察了N,N-二甲基甘氨酸与醇的摩尔比、甲烷磺酸与N,N-二甲基甘氨酸摩尔比以及反应时间对产率的影响,合成产物的结构使用红外(FT-IR)和核磁共振(~1H NMR)进行了表征。采用水数法测定了N,N-二甲基甘氨酸己醇、癸醇、正十六醇酯的HLB值。通过单因素试验得到的最佳合成条件为:N,N-二甲基甘氨酸与醇的摩尔比1.2∶1,甲烷磺酸与N,N-二甲基甘氨酸摩尔比2∶1,反应时间3h。经测定,N,N-二甲基甘氨酸己醇、癸醇、正十六醇酯的HLB值分别为14.30,13.85,12.74。     

低气味二甲基环己胺的研制及应用

N,N-二甲基环已胺作为硬泡催化剂,具有性能稳定,可调度大,发泡时可不加有机锡,同时能配制成长期稳定存放的双组份体系,因而国外使用较为广泛。自1987年我厂首次将该产品投放市场后,很受用户欢迎。紧接着我们又对该产品的使用情况及用户要求,进行了信息反馈,了解到用户在不改变产品质量和主要特性的基础上,又要求减小     

N,N—二甲基氨基乙醇及其衍生物在聚氨酯反应中的应用

为了考察催化剂结构对性能的影响,研究了 N,N-二甲基氨基乙醇,2-[2-(N,N-二甲基氨基)乙氧基]乙醇、2-{2-[2-(N,N-二甲基氨基)乙氧基]乙氧基}乙醇在硬质聚氨酯泡沫中的应用。发现羟基距氮原子间的距离对催化剂性能影响很大,当羟基和氮原子相距5个原子时,催化剂活性最高,其它次之。三种化合物单独使用时,乳白时间短,凝胶时间长,反应不协调,实际应用中最好和其它催化剂共用。     

N-甲基-N-乙烯基乙酰胺的合成工艺研究

以N-甲基乙酰胺、醋酸乙烯酯为原料,N,N-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,合成N-甲基-N-乙烯基乙酰胺。对影响反应的各种因素进行了考察,确定了最佳反应条件为:反应温度65℃,反应时间12h,催化剂与N-甲基乙酰胺物质的量比为0.55。在此条件下,N-甲基-N-乙烯基乙酰胺收率为87.6%,催化剂可回收套用12次。     

催化剂对水玻璃/聚氨酯复合加固材料力学性能的影响

针对传统聚氨酯注浆材料存在的高成本、阻燃性能差等问题,对聚氨酯材料进行了改性。以多异氰酸酯(PM-200)、聚醚多元醇、水玻璃、增塑剂、硅烷偶联剂和催化剂为原料,制备了水玻璃/聚氨酯复合加固材料。考察了催化剂种类对材料凝固时间、最高反应温度、抗拉强度、抗压强度的影响,并进一步调节了催化剂配比对结果的影响。结果表明,A-1和N,N-二甲基环己胺结合使用,比例为3/4时,得到的浆液性能稳定,力学性能最佳,有望实现工业应用。