分离硅、磷快速定量测定砷的探讨

砷是钢铁成分中的有害元素,当砷含量较高时,会使钢的脆性增加,延伸率,断面收缩率及冲击韧性降低。测定钢铁中砷的含量对炼钢十分重要,为实现砷的快速测定,本文深入探讨分离硅、磷,用砷钼蓝比色法,实现砷定量的快速测定。提出用高氯酸冒烟分离钢铁样品中的硅,用硝酸溶解残留物,在酸性介质中,加入钼酸铵溶液和乙酸丁酯萃取生成磷钼酸,砷与钼酸铵生成砷钼黄,再加入酒石酸钾纳掩蔽磷,加入抗败血酸和氯化亚锡混合液还原,使砷钼黄还原为砷钼蓝,然后用此砷钼蓝比色法快速定量测定砷。此方法的加标准回收率94.74%~108.0%.检出限为0.005%。     

铝金属中少量硅的光电比色测定

一、绪言纯铝或铝合金中少量硅的测定,用重量法比较困难,最适用的是比色分析法。硅的比色分析是利用两个反应:硅酸与钼酸铵在弱酸性溶液中反应为黄色的硅钼酸;或用适当的还原剂将硅钼酸还原为蓝色的钼蓝。後一反应的灵敏度较高,但影响反应的因素很多,有时所得钼蓝颜色不够稳定。因此,在近来一些文献中,对少量硅的比色分析有的采用前一反应,虽然它的灵敏度较低,但是反应条件比较容易控制。作者参考了Др.Л.Эрдеи和Е.А.Пе-регуд的研究之後,选用抗坏血酸作还原剂,在酒石酸存在下还原硅钼酸为钼蓝,并测定了反应     

盐水中可溶性硅的分析

我厂为离子膜氯碱厂,二次精制盐水中可溶性硅(以SiO_2计)控制指标为小于5ug/ml,在参考“GB9742—88硅酸盐”的基础上特制定本办法。1 原理在酸性溶液中,钼酸钠与可溶性硅反应生成硅钼酸,由抗坏血酸还原为钼蓝后,用分     

硅钼蓝分光光度法测定矿物中硅

矿物中硅的测定通常采用重量法或容量法,但手续烦琐且需大量样品。由于许多矿物颗粒很细,显微镜下挑选十分困难,特别是象宝石之类稀缺矿物,不宜大量取样分析。随着物质成分研究和综合利用工作的发展,原有分析方法已满足不了需要。本文为在毫克量样品中测定硅进行了试验工作。 硅钼蓝比色法曾用于微量硅的比色测定,但因硅钼黄络合物稳定性差,操作条件较难掌握,使该法应用受到限制。为采用硅钼蓝分光光度法测定矿物中高含量硅,本文详细研     

分光光度法测高纯氧化铁中的微量硅

研究了用４，７－二苯基邻菲罗啉为显色剂，分光光度法测定高纯氧化铁中微量硅的方法，探讨了四氟化硅的定量分离，硅钼酸的萃取，钼酸（ＶＩ）还原为钼（Ⅲ）等的最佳条件，结果表明，硅的回收率≥９９％，相对标准偏差≤２．２％。     

钼硅蓝分光光度法测定赤铁矿中二氧化硅

在硫酸介质中,正硅酸与钼酸反应生成硅钼黄,硫酸亚铁还原为硅钼蓝,用分光光度法间接测定二氧化硅含量。测定波长采用680nm,二氧化硅质量浓度在0~1.0 mg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程A=0.8633C-0.0129,相关系数为0.9997。方法用于测定赤铁矿中高含量二氧化硅,相对标准偏差(n=6)不大于2.00%,加标回收率(n=6)在97.0%~99.7%之间。     

硅钼蓝光度法测定铁精粉中二氧化硅的问题探讨及方法改进

采用氢氧化钾和过氧化钠混合熔剂对铁精粉进行熔融,在硫酸介质中,加入草酸消除三价铁的干扰,硫酸亚铁铵将硅钼黄还原为硅钼蓝,比色法测定。此方法检出限低,灵敏度高,且方法简便、快速、准确。此方法检出限为0.004 9%,相对标准偏差0.62%～3.26%     

硅钼蓝分光光度法测定水中硫

在酸性介质中,硫离子可以定量地将硅钼黄还原为硅钼蓝,通过测定硅钼蓝的吸光度,可间接测定硫离子的含量,从而建立了硅钼蓝分光光度法测定水中硫的新方法。论文详细探讨了硅钼蓝分光光度法测定硫离子的各种影响因素。结果表明,显色体系的最大吸收波长为730nm,硫离子质量浓度在0.4000~8.000μg/mL范围内服从比尔定律,线性相关系数γ=0.9996。方法用于测定河水、山泉水、井水、温泉水中硫离子的含量,标准加入回收率分别为97.5%~105.0%、97.1%~101.0%、95.8%~96.7%、101.4%~102.1%。     

硅钼蓝-丁基罗丹明B比色法测定纯五氧化二钒中微量硅

一、前言微量硅的分析,通常采用硅钼蓝比色法,一般能满足要求,但对 V_2O_5中微量硅分析却遇到了困难。由于样品中 V_2O_5含量>98%,而 SiO_2含量仅万分之几,大量五     

硅钼黄和硅钼蓝测定三元复合驱采出水中硅的比较

三元复合驱采出水中硅含量的测定分别采用硅钼黄分光光度法和硅钼蓝分光光度法,并对两种测试方法进行了比较。实验结果表明,当样品的硅离子浓度较低时,采用硅钼蓝法的精密度要高于硅钼黄法。当硅离子浓度较高时,硅钼黄法精密度高于硅钼蓝法。因此,建议在测试三元复合驱采出水硅含量时,可根据样品的硅含量选取适当的分析方法。     

碱融分光光度法测定钛铁中二氧化硅

本法采用氢氧化钠在高温炉中对钛铁样品进行熔融,使钛铁中的硅在碱性环境中能完全熔解,熔解后熔块经硝酸酸化处理,其溶液中可溶性硅酸与钼酸铵作用,用硫酸亚铁还原为硅钼蓝,根据硅钼蓝的深浅,以吸光度法测出硅的含量。     

硅钼兰比色法测定锅炉水中二氧化硅的优化

通过探讨分光光度法测定水中常量二氧化硅的方法,在盐酸浓度为0.12 mol/L的酸度条件下,水样中活性硅与钼酸铵生成为硅钼黄,酒石酸掩蔽磷酸根等干扰物质,用抗坏血酸还原生成硅钼蓝,生成硅钼蓝络合物的颜色深度与水样中硅浓度成正比,符合郞伯比尔定律。本方法适用于SiO_2含量较高的水样中SiO_2的测定,如原水、循环冷却水和炉水等。此方法操作简单,准确度高,具有推广价值。     

硅碳球中硅元素的测定

碳硅球作为一种复合型冶金材料在工业炼钢和铸造中具有广泛应用。将样品经高温灼烧除去游离碳,熔融蒸干,浓盐酸酸化后采用动物胶重量法测定沉淀中主硅量;采用硅钼蓝比色法测定滤液以及残渣中残硅量。该方法准确度高,重复性好,分析测试周期短,可以满足硅碳球较高精度的硅含量测定。     

提高硅钼黄比色溶液稳定性的研究

试验、分析和总结了影响β硅钼黄稳定性的显色条件、溶液组成及稳定剂的选用等诸多因素。发现丙酮的稳定效果比乙醇好,且没有光化学还原干扰。试验表明,在pH,0.6～1、钼酸铵含量为0.8%～1.2%、丙酮含量为5%～10%、大体积显色所形成的β硅钼黄在30,℃以下能稳定4,h以上,且重现性好,能较好地满足分析要求。用氟化钾和硼酸进行解聚处理后的试液,若在玻璃容量瓶中显色并放置,氟仍会侵蚀玻璃,引起干扰。研究改进后的硅钼黄法,其准确度和精密度与抗坏血酸还原-硅钼蓝法相似,分析微量二氧化硅S≤0.014%、RSD≤1.5%,但比硅钼蓝法快速、简便、节省试剂。     

硅钼蓝光度法测定药物中硫普罗宁含量

建立了硅钼蓝光度法测定硫普罗宁的新方法,详细探讨了硅钼蓝光度法测定硫普罗宁的各种影响因素。结果表明,在一定的反应条件下,体系中生成的硅钼黄可被硫普罗宁分子中的巯基(-SH)定量还原为硅钼蓝,通过测定硅钼蓝的吸光度,从而间接测定硫普罗宁的含量。显色体系最大吸收波长为686nm,硫普罗宁质量浓度在8.00~80.0μg/mL范围内与A呈良好的线性关系,线性回归方程为A=-0.0163+0.0104ρ(μg/mL),线性相关系数r=0.9995。方法用于测定硫普罗宁药片中硫普罗宁的含量,结果与标准方法相符。     

测定钢中磷的提取比色法

利用还原磷钼酸而得钼蓝来比色测定磷的方法很多,主要不同处,在于钼酸盐的比例,磷钼酸生成时酸度的情况,以及所用的各种还原剂和比色的方法。     

硅钼蓝光度法快速测定SAPO-34分子筛中硅含量

建立一种以分光光度法测定SAPO-34分子筛中硅含量的分析方法。以硅和钼酸铵在盐酸介质中形成硅钼黄杂多酸,再以抗坏血酸将硅钼黄还原成硅钼蓝后,对硅含量进行测定。结果表明,体系中硅钼蓝的最大吸收波长为806 nm,绘制的标准曲线在0.100 0~6.000 mg/L内服从朗伯-比尔定律,所得相关系数为R2=0.999 5。该分析方法用于SAPO-34分子筛中硅含量的测定,精密度及稳定性良好,操作简单、快速。     

浮选萃取分光光度法测定钛酸钡中痕量硅的研究

研究了应用浮选萃取光度法的原理测定钛酸钡中痕量硅的方法。在pH为1.2时,硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸(硅钼黄),用抗血酸将其还原为硅钼蓝,当通入空气时,生成的硅钼蓝吸附在气泡上,随气泡上升到有机相,最终浮选分离进入异戊醇。络合物最大吸收波长位于803 nm,硅含量在0～1.4 mg/L范围内符合比尔定律,摩尔吸光系数为3×104 L/(mol.cm),相关系数为0.996 7,加标回收率在96%～102.5%。该方法集分离与测定于一体,具有灵敏度高、选择性好、方便、快速的特点,可用于钛酸钡中硅的测定。     

硅钼杂多酸光度法测定药物中青霉胺

建立了准确、简便、快速的硅钼杂多酸光度法测定青霉胺的新方法,详细探讨了硅钼杂多酸光度法测定青霉胺的各种影响因素。结果表明,在最佳条件下,SiO_3~(2-)与Mo_7O_6-24反应生成的硅钼杂多酸[H4Si(Mo_3O_(10))_4]被青霉胺分子中的巯基(—SH)还原为硅钼蓝[H4Si(Mo_3O_(10))_2-(Mo_3O_9)_2],在最大吸收波长730nm处通过测定硅钼蓝的吸光度,可间接测定青霉胺的含量。该方法用于青霉胺片中青霉胺的含量测定,其结果与药典法一致。     

氧化铝中二氧化硅含量测定方法的改进

介绍了用钼蓝分光光度法测定氧化铝中二氧化硅的含量，在硝酸介质中硅与钼酸盐形成硅钼杂多酸，用抗坏血酸为还原剂，在810nm处测定，本方法测定结果准确，且重现性和稳定性均优于现行标准。